一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑及其制備方法，所述制備方法包括(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5?7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3?4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6?8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與聯苯肼酯懸浮劑混合均勻，得到含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑。通過該方法制備得到的聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑增效明顯，持效期長，并且貯存穩定。

A combination of avermectin microcapsule suspension and phenylhydrazine ester suspending agent and preparation method thereof

The invention discloses a containing diphenyl carbazide ester and avermectin microcapsule suspension suspending agent and a preparation method thereof. The preparation method includes (1) the first mixed solution and second uniform solution, obtained the first material; (2) to the first material added in the buffer solution mixing, the mixed solution of pH a value of 5 7, second materials; (3) to the second material adding acid pH regulator mixing, the mixed solution of pH = 3 4, third materials; (4) the third material curing shrinkage, curing condensation product, adjusting the curing the pH value of the product is 6 shrink 8, fourth materials; (5) of the fourth materials and bifenazate suspension mixed microcapsule suspension suspending agent containing diphenyl carbazide ester and avermectin obtained. Microcapsule suspension suspension efficiency are prepared through the method of bifenazate and abamectin, long duration, and storage stability.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及農藥
，具體地，涉及一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
技術介紹
阿維菌素是一種殺蟲劑，對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用。傳統的阿維菌素劑型由于存在易在外界環境的作用下失效，如日照，土壤酸堿度等，持效期短，由此降低了農藥的防效。另外，市場上阿維菌素的其它制劑，含大量有機溶劑，污染環境。傳統制備方法得到的阿維菌素微囊懸浮劑，容易發生團聚、凝固現象，導致不易儲存，防治農作物蟲害效果差，難以滿足防治農作物蟲害農藥的制備需求。并且阿維菌素單劑也有一定的局限性，其與聯苯肼酯復配不僅可有效提高實際防治效果，減少用藥量，降低成本，延緩抗藥性的產生。但是，現有的阿維菌素與聯苯肼酯的組合藥劑存在多種缺陷，如可濕性粉劑容易引起產品粘結，不宜在水中分散懸浮，在噴霧器中沉淀使藥劑噴灑不均勻，并且現有藥劑的貯存穩定性較低，增效效應不夠明顯。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種阿維菌素和聯苯肼酯的新型農藥制劑，該新型農藥制劑增效明顯，持效期長，并且貯存穩定。為了實現上述目的，本專利技術提供一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有阿維菌素乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6-8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與聯苯肼酯懸浮劑混合均勻，得到含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與聯苯肼酯懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。本專利技術提供了一種含阿維菌素和聯苯肼酯的微囊懸浮-懸浮劑，該懸浮劑由以上所述的方法制備得到。通過上述技術方案，本專利技術提供的含阿維菌素和聯苯肼酯的微囊懸浮-懸浮劑能夠緩釋長效的防治農作物害蟲，且具有良好的速效性，可以降低用藥量與用藥次數，從而節約成本并降低對環境的污染。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。本專利技術第一方面：提供了一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有阿維菌素乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6-8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與聯苯肼酯懸浮劑混合均勻，得到含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與聯苯肼酯懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。本專利技術中，阿維菌素(Abamectin)，分子式C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)，相對分子量B1a:873.09,B1b:859.06，CAS號：71751-41-2，結構式如下：聯苯肼酯(bifenazate)，化學名稱為3-(4-甲氧基聯苯基-3-基)肼基甲酸異丙酯。分子式C17H20N2O3，相對分子量300.4，CAS號：149877-41-8，結構式如下：根據本專利技術，通過上述制備方法得到的含阿維菌素和聯苯肼酯的微囊懸浮-懸浮劑，不易發生團聚和凝聚現象，能夠緩釋長效的防治農作物害蟲，且具有良好的速效性，可以降低用藥量與用藥次數，從而節約成本并降低對環境的污染。根據本專利技術的第一方面，所述農藥組合物還可以含有組合物用輔助劑。其中，輔助劑的用量無特殊要求，為本領域技術人員所公知，例如，相對于1重量份的活性成分，組合物用輔劑的含量可以為0.01-100重量份；優選地，相對于1重量份的活性成分，組合物用輔劑的含量為可以0.2-5重量份。根據本專利技術的第一方面，所述農藥組合物中的輔助劑可以根據需要選配本領域常用的成分，例如，輔助劑可以選自分散劑、潤濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、有機溶劑和消泡劑中的至少一種。本專利技術中，對于上述成分均無特殊要求，可以采用本領域常用的物質，例如：所述分散劑可以為十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鹽、脫糖木質素磺酸鹽、脫糖縮合木質素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鹽、拉開粉、磷酸酯類、聚羧酸鹽類和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；所述潤濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開粉、十二烷基苯磺酸鈉、二異丁基磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種；所述防凍劑可以為乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種；所述防腐劑可以為甲醛、卡松、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種；所述增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土、白炭黑中的至少一種；所述乳化劑可以包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種；所述有機溶劑可以為石油醚、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、異丙醇、二甲苯和溶劑油中的至少一種；所述消泡劑可以為硅油、高級醇、礦物油或植物油中的至少一種。其中，步驟(1)中，所述氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液可以由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液預聚合得到；所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種；優選情況下，所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比可以為1：(0.2-12.5)：(2-7)；優選情況下，所述預聚合的條件可以包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，反應時間為0.5-3小時。其中，步驟(1)中，所述阿維菌素乳油的制備方法可以為本領域技術人員公知的制備方法，本專利技術對此沒有特別的限制。優選情況下，為了進一步改善阿維菌素乳油的穩定性，所述阿維菌素乳油可以含有阿維菌素、有機溶劑和乳化劑；阿維菌素、所述有機溶劑和所述乳化劑的重量比為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。其中，為了提高微囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性，步驟(2)中，所述緩沖溶液的pH值可以為3-5.5；所述緩沖溶液含有緩沖對，優選情況下，所述緩沖對可以包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種；所述緩沖溶液中緩沖對的總濃度可以為1-5重量％。其中，優選情況下，步驟(3)中，所述酸性pH調節劑含有鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種；所述酸性pH調節劑的濃度為1-10重量％。其中，步驟(4)本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑及其制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基?甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有阿維菌素乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1?5)：1；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5?7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3?4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6?8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與聯苯肼酯懸浮劑混合均勻，得到含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮?懸浮劑；所述第四物料與聯苯肼酯懸浮液的重量比為1：(0.1?1)。

【技術特征摘要】
1.一種含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有阿維菌素乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進行固化聚縮，得到固化聚縮產物，調節所述固化聚縮產物pH值為6-8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與聯苯肼酯懸浮劑混合均勻，得到含聯苯肼酯和阿維菌素的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與聯苯肼酯懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液預聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種；所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比為1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述預聚合的條件包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，反應時間為0.5-3小時。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述阿維菌素乳油含有阿維菌素、有機溶劑和乳化劑；所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種；所述乳化劑包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種；阿維菌素、所述有機溶劑和所述乳化劑的重量比為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述緩沖溶液的pH值為3-5.5；所述緩沖溶液含有緩沖對，所述緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種；所述緩沖溶液中緩沖對的總濃度為1-5重量％。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述酸性pH調節劑含有鹽酸、硫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高敬雨，徐妍，東琴，潘靜，劉潤峰，
申請(專利權)人：北京明德立達農業科技有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11