本發明專利技術公開了一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠的制備方法，屬于氣凝膠領域。本發明專利技術將竹原納米纖維和二氧化硅冷凝液為原料，加入氨水進行反應，用真空冷凍干燥儀干燥得氣凝膠。本發明專利技術制備的二氧化硅冷凝膠可以深入竹原納米纖維的π鍵附近，發生電子云的相互重疊，從而改善了纖維素熱穩定性，增強氣凝膠的抗壓強度和耐磨性，而且生成的氣凝膠有很高的多孔率和比表面積，使其具有廣泛的應用前景。
Method for preparing silicon dioxide bamboo nano cellulose composite aerogel
The invention discloses a preparation method of a silicon dioxide bamboo nano cellulose composite aerogel. In the invention, the raw bamboo nanometer fiber and the silica gel condensate are taken as raw materials, and ammonia is added to react. Cold gel silica prepared by the invention can near the pi bond deep bamboo nanofibers, overlapping electron cloud, so as to improve the thermal stability of cellulose aerogels, enhance the compressive strength and wear resistance, and the porous aerogel production rate is high and the specific surface area, so it has application prospect wide.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術公開了一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠的制備方法，屬于氣凝膠領域。
技術介紹
氣凝膠是一種用氣體代替凝膠中的液體而本質上不改變凝膠本身的網絡結構或體積的特殊凝膠，是水凝膠或有機凝膠干燥后的產物。它具有納米級的多孔結構和高孔隙率等特點，是目前所知密度最小的固體材料之一。纖維素氣凝膠作為新生的第三代材料，超越了硅氣凝膠和聚合物基氣凝膠，在具備傳統氣凝膠特性的同時融入了自身的優異性能，如良好的生物相容性和可降解性，在制藥業、化妝品等方面具有很大的應用。纖維素凝膠具備很高的多孔率及比表面積，在干燥過程中受毛細管壓力作用，容易引起收縮、毛細管張力和破裂。因此，選擇合適的干燥方式是制備纖維素至關重要的一步。常用干燥方法包括超臨界干燥、冷凍干燥和常壓干燥，其中超臨界CO2干燥是比較常用的干燥方法，因為它可以避免毛細管作用力，不會破壞固態機構，但過程相對復雜。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題：針對目前纖維素氣凝膠具有高度多孔的結構，但是其非常脆弱、擠壓或吸收過程中網絡結構容易被損壞，限制其應用的問題，提供了一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠的制備方法，本專利技術將竹原納米纖維和二氧化硅冷凝液為原料，加入氨水進行反應，用真空冷凍干燥儀干燥得氣凝膠。本專利技術制備的二氧化硅冷凝膠可以深入竹原納米纖維的π鍵附近，發生電子云的相互重疊，從而改善了纖維素熱穩定性，增強氣凝膠的抗壓強度和耐磨性，而且生成的氣凝膠有很高的多孔率和比表面積，使其具有廣泛的應用前景。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：（1）取3～5kg竹料加工車間的銑削廢料，倒在陰涼通風處的地面上均勻攤開，使其呈疏松狀態，自然晾干過夜，再將通風晾干過夜的廢料放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，最后放入粉碎機中粉碎并過120目標準篩，制得竹粉；（2）稱取500～600g竹粉放入索式抽提器中，用苯乙醇混合液抽提4～6h，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，將抽提物放入濃度為0.5mol/L亞氯酸鈉溶液中，水浴升溫至70～80℃保溫反應1～2h后過濾，再將濾渣放入布氏漏斗，依次用濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和去離子水洗滌抽濾5～7次，分離得到濾渣為竹原纖維；（3）取30～50g竹原纖維放入1～1.5L蒸餾水中，倒入勻漿機以800～900r/min的轉速高速勻漿處理10～20min后移入超聲破碎機中，對竹原纖維的薄壁細胞進行超聲破碎40～50min；（4）將超聲破碎處理后的竹原纖維移入超高壓納米均質機，以50～100MPa的壓力，在30～40℃下均質處理5～7次，每次處理1～2h，制得竹原納米纖維；（5）按摩爾比為1:3:8將正硅酸乙酯、蒸餾水和無水乙醇進行混合，再用濃度為0.6mol/L的硝酸調節pH至6～7，連接冷凝回流器，水浴升溫至55～65℃冷凝回流1～2h，收集冷凝液；（6）將50～100g步驟（4）制得的竹原納米纖維浸入300～500mL上述制備得到的冷凝液中，加入30～50mL濃度為1.5mol/L氨水，密封靜置反應2～3天，用去離子水洗滌去除殘余反應液后注入塑料模具中，用真空冷凍干燥儀進行冷凍干燥后，脫模，即得一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠。本專利技術的應用方法：本專利技術制得的二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠密度為5.8～7.2mg/cm3，氣凝膠的孔徑直徑為15～25nm，接觸角為129.3～135.6°，具有很好的親油性，可以作為有機試劑吸收劑和吸油材料，將本專利技術制備的氣凝膠按2～3g/L加入到有機溶劑混合物中，2～5min后有機溶劑吸收率能夠達到99.2～99.6%，飽和吸收達到自身重量的50～53倍。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術制備的二氧化硅冷凝膠可以深入竹原納米纖維的π鍵附近，發生電子云的相互重疊，從而改善了纖維素熱穩定性，增強氣凝膠的抗壓強度和耐磨性；（2）本專利技術生成的氣凝膠有很高的多孔率和比表面積，使其具有廣泛的應用前景。具體實施方式首先取3～5kg竹料加工車間的銑削廢料，倒在陰涼通風處的地面上均勻攤開，使其呈疏松狀態，自然晾干過夜，再將通風晾干過夜的廢料放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，最后放入粉碎機中粉碎并過120目標準篩，制得竹粉；稱取500～600g竹粉放入索式抽提器中，用苯乙醇混合液抽提4～6h，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，將抽提物放入濃度為0.5mol/L亞氯酸鈉溶液中，水浴升溫至70～80℃保溫反應1～2h后過濾，再將濾渣放入布氏漏斗，依次用濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和去離子水洗滌抽濾5～7次，分離得到濾渣為竹原纖維；取30～50g竹原纖維放入1～1.5L蒸餾水中，倒入勻漿機以800～900r/min的轉速高速勻漿處理10～20min后移入超聲破碎機中，對竹原纖維的薄壁細胞進行超聲破碎40～50min；將超聲破碎處理后的竹原纖維移入超高壓納米均質機，以50～100MPa的壓力，在30～40℃下均質處理5～7次，每次處理1～2h，制得竹原納米纖維；按摩爾比為1:3:8將正硅酸乙酯、蒸餾水和無水乙醇進行混合，再用濃度為0.6mol/L的硝酸調節pH至6～7，連接冷凝回流器，水浴升溫至55～65℃冷凝回流1～2h，收集冷凝液；將50～100g制得的竹原納米纖維浸入300～500mL冷凝液中，加入30～50mL濃度為1.5mol/L的氨水，密封靜置反應2～3天，用去離子水洗滌去除殘余反應液后注入塑料模具，用真空冷凍干燥儀進行冷凍干燥后，脫模，即得一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠。首先取3kg竹料加工車間的銑削廢料，倒在陰涼通風處的地面上均勻攤開，使其呈疏松狀態，自然晾干過夜，再將通風晾干過夜的廢料放入烘箱，在105℃下烘干至恒重，最后放入粉碎機中粉碎并過120目標準篩，制得竹粉；稱取500g竹粉放入索式抽提器中，用苯乙醇混合液抽提4h，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，將抽提物放入濃度為0.5mol/L亞氯酸鈉溶液中，水浴升溫至70℃保溫反應1h后過濾，再將濾渣放入布氏漏斗，依次用濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和去離子水洗滌抽濾5次，分離得到濾渣為竹原纖維；取30g竹原纖維放入1L蒸餾水中，倒入勻漿機以800r/min的轉速高速勻漿處理10min后移入超聲破碎機中，對竹原纖維的薄壁細胞進行超聲破碎40min；將超聲破碎處理后的竹原纖維移入超高壓納米均質機，以50MPa的壓力，在30℃下均質處理5次，每次處理1h，制得竹原納米纖維；按摩爾比為1:3:8將正硅酸乙酯、蒸餾水和無水乙醇進行混合，再用濃度為0.6mol/L的硝酸調節pH至6，連接冷凝回流器，水浴升溫至55℃冷凝回流1h，收集冷凝液；將50g制得的竹原納米纖維浸入300mL冷凝液中，加入30mL濃度為1.5mol/L的氨水，密封靜置反應2天，用去離子水洗滌去除殘余反應液后注入塑料模具，用真空冷凍干燥儀進行冷凍干燥后，脫模，即得一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠。本專利技術制得的二氧化硅竹原納米纖維素復合本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取3～5kg竹料加工車間的銑削廢料，倒在陰涼通風處的地面上均勻攤開，使其呈疏松狀態，自然晾干過夜，再將通風晾干過夜的廢料放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，最后放入粉碎機中粉碎并過120目標準篩，制得竹粉；（2）稱取500～600g竹粉放入索式抽提器中，用苯?乙醇混合液抽提4～6h，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，將抽提物浸泡于濃度為0.5mol/L亞氯酸鈉溶液中，水浴升溫至70～80℃保溫反應1～2h后過濾，再將濾渣放入布氏漏斗，依次用濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和去離子水洗滌抽濾5～7次，分離得到濾渣為竹原纖維；（3）取30～50g竹原纖維放入1～1.5L蒸餾水中，倒入勻漿機以800～900r/min的轉速高速勻漿處理10～20min后移入超聲破碎機中，對竹原纖維的薄壁細胞進行超聲破碎40～50min；（4）將超聲破碎處理后的竹原纖維移入超高壓納米均質機，以50～100MPa的壓力，在30～40℃下均質處理5～7次，每次處理1～2h，制得竹原納米纖維；（5）按摩爾比為1:3:8將正硅酸乙酯、蒸餾水和無水乙醇進行混合，再用濃度為0.6mol/L的硝酸調節pH至6～7，連接冷凝回流器，水浴升溫至55～65℃冷凝回流1～2h，收集冷凝液；（6）將50～100g步驟（4）制得的竹原納米纖維浸入300～500mL上述制備得到的冷凝液中，加入30～50mL濃度為1.5mol/L氨水，密封靜置反應2～3天，用去離子水洗滌去除殘余反應液后注入塑料模具中，用真空冷凍干燥儀進行冷凍干燥后，脫模，即得一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠。...
【技術特征摘要】
1.一種二氧化硅竹原納米纖維素復合氣凝膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：
（1）取3～5kg竹料加工車間的銑削廢料，倒在陰涼通風處的地面上均勻攤開，使其呈疏松狀態，自然晾干過夜，再將通風晾干過夜的廢料放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，最后放入粉碎機中粉碎并過120目標準篩，制得竹粉；
（2）稱取500～600g竹粉放入索式抽提器中，用苯-乙醇混合液抽提4～6h，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，其中苯和無水乙醇的體積比為2:1，將抽提物浸泡于濃度為0.5mol/L亞氯酸鈉溶液中，水浴升溫至70～80℃保溫反應1～2h后過濾，再將濾渣放入布氏漏斗，依次用濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液和去離子水洗滌抽濾5～7次，分離得到濾渣為竹原纖維；
（3）取30～50g竹原纖維放入1～1.5L蒸餾水中，倒入勻漿機以800～900r/mi...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳明生，王志慧，林大偉，
申請(專利權)人：江蘇時空涂料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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