一種碳點固態熒光粉的制備方法技術

一種碳點固態熒光粉的制備方法，涉及一種熒光粉的制備方法，其具體步驟為?：氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉移到恒溫箱中，在120-210℃反應1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體。該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，自然干燥，得到碳點固態熒光粉。本發明專利技術采用的原料來源廣泛，合成方法及所需設備簡單，合成速度快，所得碳點固態熒光粉綠色環保，實現了熒光碳點的固態發光，便于應用于光電元器件、生物學測定、娛樂等領域。

Method for preparing carbon point solid fluorescent powder

A carbon solid fluorescent powder and its preparation method, and relates to a method for preparing fluorescent powder, the specific steps are: amino compounds and organic acid grinding mixed evenly, and then transferred to the incubator, reaction at 120-210 DEG C for 1-5 hours, after cooling to brown foam solid. The solid powder is dispersed in water to obtain the solution of fluorescent carbon dots. When the right amount of starch is added into the carbon point solution, the natural carbon powder is obtained by ultrasonic dispersion, and then the carbon point solid fluorescent powder is obtained. The invention adopts the wide sources of raw materials, synthesis method and the required equipment is simple, fast reaction, the carbon solid green phosphor, fluorescent carbon dots solid-state lighting was realized to be applied in optoelectronic components, biological assays, entertainment and other fields.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種熒光粉的制備方法，特別是涉及一種碳點固態熒光粉的制備方法。
技術介紹
2004年發現了尺寸小于10nm的細小碳納米顆粒，并首次被命名為碳點。作為一種新型的小尺寸碳納米材料。由于其優異的熒光性質，如熒光強而穩定、激發波長和發射波長可調控、具有優良的可見光區熒光發射等，碳點又被稱之為熒光碳點。從熒光碳點的發現到應用的短短幾年里，熒光碳點成為了碳納米家族的一顆新星，應用越來越廣泛。但是，目前制備的出的熒光碳點主要表現為溶液介質的發光，固態碳點的發光鮮見報道。固態熒光粉廣泛應用于各行各業，如電子、成像、刑偵、檢測、涂料、娛樂等諸多行業。目前的固態熒光粉以稀土材料、有機熒光染料型為主。稀土材料熒光粉大多是稀土離子摻雜的金屬納米粒子，其價格昂貴，使用后有重金屬污染，帶來無法回避環境問題。有機熒光染料型熒光粉以有機染料為發光物質，光化學穩定性差，且有機熒光染料具有很強的致癌作用。實現熒光碳點的固態發光，既可以解決稀土材料熒光粉的價格昂貴問題，也可以克服有機熒光染料光化學穩定性差的難題。但目前為止，無論是什么方法，什么原料合成的熒光碳點，熒光特性只存在于溶液介質中，如果將熒光碳點干燥制成固體粉末，熒光特性立即消失。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種碳點固態熒光粉的制備方法，該方法通過熒光碳點與淀粉的復合，實現熒光碳點的固態發光，解決熒光碳點難以實現固態發光的問題。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一種碳點固態熒光粉的制備方法，所述方法以氨基化合物和有機酸為反應物，直接熱分解法合成熒光碳點，然后，將合成的熒光碳點與淀粉復合制備碳點固態熒光粉，包括以下過程：氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉移到恒溫箱中，在120-210℃反應1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體；該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液；將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，真空干燥，得到碳點固態熒光粉；制備的碳點固態熒光粉呈現出明亮的固態熒光。所述的一種碳點固態熒光粉的制備方法，所述氨基化合物是草酸銨、尿素、酪氨酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸中的任意一種。所述的一種碳點固態熒光粉的制備方法，所述有機酸為抗壞血酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸中的任意一種。所述的一種碳點固態熒光粉的制備方法，所述熱分解合成碳點的反應溫度在120-210℃之間。所述的一種碳點固態熒光粉的制備方法，所述熒光碳點與淀粉復合，碳點與淀粉的質量比在0.00010%-0.1%之間。本專利技術的優點與效果是：本專利技術以氨基化合物和有機酸為前驅體，直接熱分解法合成熒光碳點，通過碳點與淀粉的復合，制備出了強熒光的淀粉，實現了熒光碳點的固態發光。該碳點固態熒光粉制備方法簡單，不需要昂貴的設備即可宏觀量產，適合產業化要求。本方法所合成的碳點固態熒光粉熒光亮度高，易于保存，穩定性好。本方法所得的碳點固態熒光粉以碳點發光為基礎，具有無毒、綠色、環保的優勢，在生物醫學成像、標記等領域具有潛在應用前景。本專利技術首次將熱分解法制備的熒光碳點與固態淀粉復合，制備出了強熒光的碳點固態熒光粉，實現了碳點的固態發光。在365nm紫外光激發下，制備出的碳點固態熒光粉呈現明亮的發光，光化學性能穩定，在檢測、成像、及防偽等領域具有潛在的應用前景。附圖說明圖1：熒光粉的下轉換圖譜（對應實施例3產物）；圖2：熒光粉的上轉換圖譜（對應實施例3產物）。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明。本專利技術是以氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉移到恒溫箱中，在120-210℃反應1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體。該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，自然干燥，得到碳點固態熒光粉。為更好地說明本專利技術的技術方案，特給出以下實施例，但本專利技術的實施并不僅限于此。實施例1稱取1.0克檸檬酸和0.10克草酸銨混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于190℃加熱反應1小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.0001克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態熒光粉。圖1為實施例1對應碳點固態熒光粉的下轉換熒光光譜圖。熒光結果表明：在激發波長350-600納米范圍內，該樣品具有較好的熒光性能，隨著激發光波長增加，在300-400納米激發光范圍內，發射光最大峰波長隨激發波長變化，隨波長增加，發射光強度增強，在360納米激發波長下，發射光最強。在激發光370-400納米范圍內，發射光強度隨波長增加逐步下降，有多色特性，熒光光譜表明：該樣品熒光性能優良。圖2是碳點固態熒光粉的上轉換圖譜，由圖可見隨激發波長增加，在700納米至900納米的激發波長范圍，碳點固態熒光粉有上轉換發光性能，峰形尖銳，說明上轉換發射光色調較純，低強度有大范圍發射。激發波長在850納米有最強發射峰，發射峰位于567納米。上轉換圖譜表明，該碳點固態熒光粉有紅外光激發可見光發射的特性。實施例2稱取1.0克抗壞血酸和0.10克尿素混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于120℃加熱反應5小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.01克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態熒光粉。實施例3稱取1.0克蘋果酸和0.10克甘氨酸混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于210℃加熱反應1小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.1克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態熒光粉。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳點固態熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法以氨基化合物和有機酸為反應物，直接熱分解法合成熒光碳點，然后，將合成的熒光碳點與淀粉復合制備碳點固態熒光粉，包括以下過程：氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉移到恒溫箱中，在120?210℃反應1?5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體；該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液；將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，真空干燥，得到碳點固態熒光粉；制備的碳點固態熒光粉呈現出明亮的固態熒光。

【技術特征摘要】
1.一種碳點固態熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法以氨基化合物和有機酸為反應物，直接熱分解法合成熒光碳點，然后，將合成的熒光碳點與淀粉復合制備碳點固態熒光粉，包括以下過程：氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉移到恒溫箱中，在120-210℃反應1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體；該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液；將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，真空干燥，得到碳點固態熒光粉；制備的碳點固態熒光粉呈現出明亮的固態熒光。
2.根據權利要求1所述的一種碳點固態熒光粉的制備方法，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李洪仁，李鋒，劉軍，張巖，孫弘，
申請(專利權)人：沈陽大學，
類型：發明
國別省市：遼寧;21