【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種咪唑酸乙酯藥物中間體乙酰甘氨酸乙酯的合成方法。
技術介紹
咪唑酸乙酯藥物具有顯著體的抗螺有端旋作用.口服后迅速吸收.體內分布廣.并能透過血腦屏障進入中樞神經系統，單次用藥作用可持續24h。乙酰甘氨酸乙酯作為咪唑酸乙酯藥物中間體，其合成方法優劣對于提高藥物合成產品質量，減少副產物含量具有重要經濟意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種咪唑酸乙酯藥物中間體乙酰甘氨酸乙酯的合成方法，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器的反應容器中，加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,強堿性季胺基陰離子交換樹脂330g,控制攪拌速度230—270rpm,回流反應6—7h,降低溶液溫度至40---45℃,濾去樹脂，樹脂用乙睛洗滌，合并濾液和洗滌液，蒸餾除去乙睛，剩余物用依次用碳酸鉀溶液洗滌、溴化鉀溶液洗滌、活性氧化鋁干燥、減壓蒸餾，收集240--245℃的餾分，得乙酰甘氨酸乙酯。其中，步驟(i)所述的乙睛溶液為無水乙睛，步驟(i)所述的碳酸鉀溶液的質量分數為45—50％。步驟(i)所述的溴化鉀溶液的質量分數為20—35％。步驟(i)所述的減壓蒸餾，所處壓力為1.7—1.8kPa。整個反應過程可用如下反應式表示：本專利技術優點在于：減少了反應的中間環節，降低了反應溫度及反應時間，提高了反應收率。具體實施方式下面結合具體實施實例對本專利技術作進一步說明：一種咪唑酸乙酯藥物中間體乙酰甘氨...
【技術保護點】
一種咪唑酸乙酯藥物中間體乙酰甘氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器的反應容器中，加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,強堿性季胺基陰離子交換樹脂130g,控制攪拌速度230—270rpm,回流反應6—7h,降低溶液溫度至40???45℃,濾去樹脂，樹脂用乙睛洗滌，合并濾液和洗滌液，蒸餾除去乙睛，剩余物用依次用碳酸鉀溶液洗滌、溴化鉀溶液洗滌、活性氧化鋁干燥、減壓蒸餾，收集240??245℃的餾分，得乙酰甘氨酸乙酯；其中，步驟(i)所述的乙睛溶液為無水乙睛。
【技術特征摘要】
1.一種咪唑酸乙酯藥物中間體乙酰甘氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器的反應容器中，加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,強堿
性季胺基陰離子交換樹脂130g,控制攪拌速度230—270rpm,回流反應6—7h,降低溶液溫度至40---45℃,
濾去樹脂，樹脂用乙睛洗滌，合并濾液和洗滌液，蒸餾除去乙睛，剩余物用依次用碳酸鉀溶液洗滌、溴化
鉀溶液洗滌、活性氧化鋁干燥、減壓蒸餾，收集240--245℃的餾分，得乙酰甘氨酸乙酯；其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：儲冬紅，
申請(專利權)人：成都東電艾爾科技有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。