本發(fā)明專利技術(shù)公開一種負載型臭氧催化劑及其制備方法和應(yīng)用。負載型臭氧催化劑載體的制備方法，包括催化劑載體的制備和過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物在催化劑載體表面的負載，所述過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物在催化劑載體表面負載，其中，過渡金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的8%?13%，稀土金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的1%?3%。上述方法制得的負載型臭氧催化劑在污水處理中的得到應(yīng)用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)能有效提高臭氧催化劑與臭氧的接觸面積，從而加速臭氧分解產(chǎn)生羥基自由基，進而加快污水中有機物的氧化速率和效率。該臭氧催化劑制備簡單，可重復(fù)利用。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于污水處理領(lǐng)域，具體涉及一種負載型臭氧催化劑及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
臭氧催化氧化技術(shù)是一種高效的污水深度處理技術(shù)，是近年來工業(yè)污水處理領(lǐng)域的研究熱點。與臭氧單獨作為氧化劑相比，臭氧與催化劑相互作用產(chǎn)生的羥基自由基對污水中有機物的氧化能力更強，氧化速率更快，幾乎可以氧化所有的污染物。與均相臭氧催化氧化技術(shù)相比，非均相臭氧催化氧化技術(shù)中的催化劑以固態(tài)形式存在，易與溶液分離，能重復(fù)利用，在實際污水處理中被廣泛應(yīng)用。為了增加臭氧與催化劑作用產(chǎn)生羥基自由基的速率，大量科研工作者一方面尋找性能更優(yōu)異的臭氧催化材料，另一方面制備更好理想的催化劑載體。常見的臭氧催化劑是將金屬或者金屬氧化物負載在沸石、陶瓷、硅膠、硅藻土、活性炭、分子篩等一系列多孔材料的載體表面，這些載體具有比較面積大，催化劑壽命高、易于分離回收等特點。將催化劑負載在這些多孔材料表面可以增加臭氧與催化劑的接觸面積，從而加快自由基的生成速率，進而加快污水中有機物的氧化速率。對于已有的多孔材料催化劑載體，如何進一步增加其可用于負載的表面積是提高負載型臭氧催化劑催化速率的關(guān)鍵。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)目的在于：提供一種負載型臭氧催化劑制備方法，將二氧化鈦微球生長在分子篩表面與分子篩一同作為催化劑載體。本專利技術(shù)的再一目的在于：提供上述方法制得的一種負載型臭氧催化劑，增加了載體的可負載面積，提高催化劑與臭氧的接觸面積，加快自由基的生成速率。同時二氧化鈦自身也是一種臭氧催化劑，可用以協(xié)助催化反應(yīng)。本專利技術(shù)的又一目的在于：提供所述負載型臭氧催化劑的在污水處理中的應(yīng)用。進而加快污水中有機物的氧化速率。本專利技術(shù)的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，包括以下步驟：（1）催化劑載體的制備稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，水熱反應(yīng)。反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，清洗，煅燒，即得到催化劑載體；（2）過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物在催化劑載體表面的負載在步驟（1）制得的催化劑載體上負載過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物，其中，過渡金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的8%-13%，稀土金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的1%-3%。步驟（1）中：氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為（2-4）：1：（32-40）；水熱反應(yīng)的工藝條件為：在40-80℃下反應(yīng)6-10h；煅燒的工藝條件為：在400-600℃下煅燒40-80min。步驟（2）中：浸漬液中硝酸鐵、硝酸鎳和硝酸鈰的物質(zhì)的量濃度比為（8-12）：（1-2）：1；浸漬時間為8-16小時；干燥的工藝條件為：在100-120℃下干燥60-120min；煅燒的工藝條件為：在300-400℃下煅燒3-5小時。步驟（2）中所述的過渡金屬氧化物為氧化鐵和氧化鎳，所述的稀土金屬氧化物為氧化鈰。一種負載型臭氧催化劑，其特征在于，根據(jù)上述任一所述方法制備得到。本專利技術(shù)提供一種負載型臭氧催化劑在污水處理中的應(yīng)用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)能有效提高臭氧催化劑與臭氧的接觸面積，從而加速臭氧分解產(chǎn)生羥基自由基，進而加快污水中有機物的氧化速率和效率。該臭氧催化劑制備簡單，可重復(fù)利用。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點：（1）本專利技術(shù)將二氧化鈦微球生長在分子篩表面與分子篩一同作為催化劑載體，增加了載體的可負載面積，提高催化劑與臭氧的接觸面積，加快自由基的生成速率，進而加快污水中有機物的氧化速率。（2）分子篩表面生長的二氧化鈦微球也是臭氧催化劑，可用以協(xié)助催化反應(yīng)。附圖說明圖1本專利技術(shù)中在分子篩表面生長的二氧化鈦微球。具體實施方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本專利技術(shù)進行詳細說明。實施例1：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，通過以下步驟制成：（1）稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液。氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為3：1：36。（2）將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，在60℃下水熱反應(yīng)8h。（3）反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，用去離子水沖洗，去除表面殘留物，在500℃下煅燒60min，即得到催化劑載體。對制得的催化劑載體進行檢測，圖1顯示了分子篩表面生長的二氧化鈦微球的SEM圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，制得二氧化鈦微球的直徑為1-2μm。（4）將制得的載體浸于浸漬液中，浸漬液為硝酸鐵、硝酸鎳和硝酸鈰的混合液，其對應(yīng)的物質(zhì)的量濃度比為10：1.5：1；浸漬12小時后取出，在105℃下干燥80min，再置于350℃下煅燒4h，即得到目的產(chǎn)品負載型臭氧催化劑。（5）所制備的臭氧催化劑對某農(nóng)藥廠廢水的COD的降解率為83.6%實施例2：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，通過以下步驟制成：（1）稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液。氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為2：1：32。（2）將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，在40℃下水熱反應(yīng)10h。（3）反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，用去離子水沖洗，去除表面殘留物，在400℃下煅燒80min，即得到催化劑載體。（4）將制得的載體浸于浸漬液中，浸漬液為硝酸鐵、硝酸鎳和硝酸鈰的混合液，其對應(yīng)的物質(zhì)的量濃度比為8：1：1；浸漬8小時后取出，120℃下干燥60min，再置于400℃下煅燒3h，即得到目的產(chǎn)品負載型臭氧催化劑。（5）所制備的臭氧催化劑對某農(nóng)藥廠廢水的COD的降解率為79.3%實施例3：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，通過以下步驟制成：（1）稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液。氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為4：1：40。（2）將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，在80℃下水熱反應(yīng)6h。（3）反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，用去離子水沖洗，去除表面殘留物，在600℃下煅燒40min，即得到催化劑載體。（4）將制得的載體浸于浸漬液中，浸漬液為硝酸鐵、硝酸鎳和硝酸鈰的混合液，其對應(yīng)的物質(zhì)的量濃度比為12：2：1；浸漬16小時后取出，在100℃下干燥120min，再置于300℃下煅燒5h，即得到目的產(chǎn)品負載型臭氧催化劑。（5）所制備的臭氧催化劑對某農(nóng)藥廠廢水的COD的降解率為81.7%實施例4：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，通過以下步驟制成：（1）稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液。氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為3：1：36。（2）將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，在60℃下水熱反應(yīng)8h。（3）反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，用去離子水沖洗，去除表面殘留物，在500℃下煅燒60min，即得到催化劑載體。（4）將制得的載體浸于浸漬液中，浸漬液為硝酸鐵、硝酸鎳和硝酸鈰的混合液，其對應(yīng)的物質(zhì)的量濃度比為8：1：1；浸漬8小時后取出，120℃下干燥60min，再置于400℃下煅燒3h，即得到目的產(chǎn)品負載型臭氧催化劑。（5）所制備的臭氧催化劑對某農(nóng)藥廠廢水的COD的降解率為78.8%實施例5：一種負載型臭氧催化劑的制備方法，通過以下步驟制成：（1）稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液。氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為2：1：32。（2）將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種負載型臭氧催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）催化劑載體的制備稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，水熱反應(yīng)；反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，清洗，煅燒，即得到催化劑載體；（2）過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物在催化劑載體表面的負載在步驟（1）制得的催化劑載體上負載過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物，其中，過渡金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的8%???13%，稀土金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的1%???3%。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種負載型臭氧催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）催化劑載體的制備稱取氟鈦酸銨和硼酸溶于水中，攪拌，得到前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到密封反應(yīng)釜中，將預(yù)處理后的分子篩浸入前驅(qū)體溶液中，水熱反應(yīng)；反應(yīng)完成后，取出產(chǎn)物，清洗，煅燒，即得到催化劑載體；（2）過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物在催化劑載體表面的負載在步驟（1）制得的催化劑載體上負載過渡金屬氧化物和稀土金屬氧化物，其中，過渡金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的8%-13%，稀土金屬氧化物占所述臭氧催化劑質(zhì)量的1%-3%。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種負載型臭氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中：氟鈦酸銨、硼酸、水的添加量的質(zhì)量比為（2-4）：1：（32-40）；水熱反應(yīng)的工藝條件為：在40-...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何丹農(nóng)，代衛(wèi)國，童琴，嚴良，高小迪，金彩虹，
申請(專利權(quán))人：上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31
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