一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法，具體步驟為：（1）在FTO導電玻璃上制備TiO2納米棒陣列，（2）將TiO2納米棒陣列浸入AgNO3的前驅物溶液并用紫外光照射制備Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S?的多硫溶液中，反應制得Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。本發明專利技術利用Ag和Ag2S的協同作用可以提高材料對可見光的吸收，提高了光生電荷的傳輸、分離效率，得到具有較高光解水效率的光陽極材料，而且該合成方法工藝簡單，簡化了電極的實施工藝，有利于大規模生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于復合納米材料的合成
，具體涉及一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法。
技術介紹
隨著科學技術及近代工業的快速發展，化石能源枯竭及環境污染日益成為影響社會可持續發展的主要因素，因此清潔能源的開發及利用迫在眉睫。太陽能是一個巨大的能源寶庫，被廣泛用于太陽能電池發電、光催化及光電催化分解水制氫等熱點領域。1972年日本學者Fujishima和Honda采用單晶n-TiO2作為光陽極分解水，揭開了TiO2作為光電化學分解水光陽極的序幕。TiO2的帶隙是3.4eV，只能吸收占據太陽光5%的紫外光，嚴重影響了TiO2對太陽光的有效利用。為了提高TiO2對入射太陽光的捕獲能力，通常采用摻雜、窄帶隙半導體敏化、異質節和等離子金屬修飾等方法提高TiO2對可見光或近紅外光的吸收。公開號為CN103151175A的專利公開了一種CdS量子點敏化TiO2分枝狀納米結構的制備方法，該方法利用連續化學水浴沉積法成功制備出CdS/TiO2的結構，CdS是窄帶隙半導體，可以提高光陽極在可見光區的吸收，但是Cd元素光腐蝕情況嚴重，而且會對環境產生污染。Ag是一種廣泛應用的等離子共振金屬，Ag的表面等離子共振效應利用提高TiO2對可見光的吸收，提高光生電荷的傳輸和分離效率。Ag2S的帶隙是0.92eV，可以吸收太陽光譜中的近紅外光，因此，設計合成Ag@Ag2S/TiO2光陽極將可以使TiO2光陽極對于入射太陽光的響應范圍拓寬到近紅外區。
技術實現思路
本專利技術解決的技術問題是提供了一種簡便的利用光還原和離子交換相結合的Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法。本專利技術為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法，其特征在于具體步驟為：（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入溶有AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇-水溶液中，在紫外光下照射10-50min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S的溶液中反應30-90min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。進一步優選，步驟（2）中所述的溶有AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇-水溶液中AgNO3的摩爾濃度為0.5-2mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為1g/L，水和乙醇的體積比為1:1。進一步優選，步驟（3）中所述的溶有Na2S和S的溶液中Na2S和S的總摩爾濃度為1mol/L。本專利技術利用Ag和Ag2S的協同作用可以提高材料對可見光的吸收，提高了光生電荷的傳輸、分離效率，得到具有較高光解水效率的光陽極材料，而且該合成方法工藝簡單，簡化了電極的實施工藝，有利于大規模生產。具體實施方式以下通過實施例對本專利技術的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本專利技術上述內容實現的技術均屬于本專利技術的范圍。實施例1（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入100mL溶有AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的乙醇和水溶液中，其中AgNO3的摩爾濃度是2mmol/L，PVP的質量濃度為1g/L，水和乙醇的體積比為1:1，在紫外光下照射10min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S的總摩爾濃度為1mol/L的多硫溶液中反應60min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。實施例2（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入100mL溶有AgNO3和PVP的乙醇和水溶液中，其中AgNO3的摩爾濃度是1mmol/L，PVP的質量濃度為1g/L，水和乙醇的體積比為1:1，在紫外光下照射30min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S的總摩爾濃度為1mol/L的多硫溶液中反應30min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。實施例3（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入100mL溶有AgNO3和PVP的乙醇和水溶液中，其中AgNO3的摩爾濃度是0.5mmol/L，PVP的質量濃度為1g/L，水和乙醇的體積比為1:1，在紫外光下照射50min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S的總摩爾濃度為1mol/L的多硫溶液中反應90min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。以上實施例描述了本專利技術的基本原理、主要特征及優點，本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術的原理，在不脫離本專利技術原理的范圍下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本專利技術保護的范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法，其特征在于具體步驟為：（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3?4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入溶有AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇?水溶液中，在紫外光下照射10?50min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（2）得到的Ag修飾的TiO2納米棒陣列浸入溶有Na2S和S的溶液中反應30?90min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列。

【技術特征摘要】
1.一種Ag@Ag2S/TiO2納米棒陣列的合成方法，其特征在于具體步驟為：（1）在24mL去離子水、22mL質量分數為37%的濃鹽酸和2mL乙酸混合溶液中加入0.8mL鈦酸四丁酯，攪拌至溶液澄清，然后將溶液轉移至放有FTO導電玻璃的水熱反應釜中，于150℃水熱反應20h，自然冷卻至室溫，取出樣品清洗干凈后烘干并于450℃退火30min得到長度為3-4μm的TiO2納米棒陣列；（2）將步驟（1）得到的TiO2納米棒陣列浸入溶有AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇-水溶液中，在紫外光下照射10-50min，然后將樣品取出清洗并自然晾干得到Ag修飾的TiO2納米棒陣列；（3）將步驟（...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐芳，陳會敏，梅晶晶，蔣凱，武大鵬，高志永，
申請(專利權)人：河南師范大學，
類型：發明
國別省市：河南;41