一種羧甲基可得然膠的制備制造技術

本發明專利技術涉及一種羧甲基可得然膠的制備方法。制備方法以可得然膠為原料，包括以下幾個步驟：(1)將可得然膠在NaOH溶液中溶解。(2)所得到的可得然膠溶液預熱到30～70℃，在不斷攪拌下滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸鈉水溶液反應。(3)得到的溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠。(4)將白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用乙醇或丙酮反復洗滌析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。本發明專利技術制備得到的羧甲基可得然膠可以應用在醫療器械，用做護膚化妝品的保濕劑，食品乳化劑，具有廣泛的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及到一種羧甲基可得然膠的制備方法，具體是一種制備水溶性好，取代度高的羧甲基可得然膠的制備方法。
技術介紹
目前存在的多糖類的羧甲基衍生物，有羧甲基殼聚糖，其生產原料來自于甲殼素，需要對甲殼素脫乙酰基，得到殼聚糖，才能得到羧甲基殼聚糖，比如專利CN103539868A公開了一種羧甲基殼聚糖的方法，先要對甲殼素進行脫乙酰基反應得到殼聚糖鈉鹽，然后再用殼聚糖鈉鹽，在堿性條件下，用乙醇作溶劑進行反應。比如專利CN201410565155.X公開了一種采用微波輻射代替傳統的加熱方法制備羧甲基殼聚糖。這兩種專利所用的原材料都取決于殼聚糖的加工方法和純度，如果殼聚糖的純度和脫乙酰度不高，會影響到羧甲基殼聚糖的性能。可得然膠，又稱熱凝膠，凝結多糖，是由微生物產生的，以β-1,3-糖苷鍵構成的水不溶性葡聚糖，相對分子量約為50～200萬。可得然膠屬于天然生物分子，可降解，無毒副作用，來源廣泛。與眾多天然提取物相比，具備開發的眾多潛在優勢：1)可得然膠生物降解性非常好，具有生物相容性及生物無毒性；2)其分子結構中含有多個活潑-OH，是結構修飾的理想位點，可通過化學改性引入羧甲基基團提高水溶性。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服目前羧甲基殼聚糖合成過程中的不足，本專利技術使用的原材料可得然膠是發酵直接產品，屬于食品添加劑。可得然膠的性能穩定，減少了因為原料性能不穩定帶來產品性能下降的問題。本專利技術提供一種羧甲基可得然膠的制備方法，該方法制備的羧甲基可得然膠，其取代度為50～180％。本專利技術制備的羧甲基可得然膠水溶性好，具有生物降解性和很好的保濕性能，本專利技術的制備方法反應時間短，效率高，反應條件容易控制，操作簡單，所用試劑都是綠色無污染，因而本專利技術制備得到的羧甲基可得然膠可以應用在醫療器械，用做護膚化妝品的保濕劑，食品乳化劑，具有廣泛的應用前景。本專利技術得到的羧甲基可得然膠，具有以下優勢：1.制備方法簡單，生產成本低；2.制得的羧甲基可得然膠，安全性好，水溶性好，具有很好的生物降解性能；3.可以應用在醫療器械，用做護膚化妝品的保濕劑，食品乳化劑。本專利技術的具體工藝步驟為：步驟1：取一定量的可得然膠在0.1～5mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌3～12h。步驟2：將步驟(1)所得到的溶液預熱到30～70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸鈉水溶液5～30mL，反應3～12h，其中，(1)中可得然膠與氯乙酸或氯乙酸鈉的摩爾比為1:1～7。步驟3：將步驟(2)得到的溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，其中，有機溶劑可以是無水乙醇或丙酮，或者是任意比例的無水乙醇和丙酮組成的混合物。步驟4：將步驟(3)得到的白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用乙醇或丙酮反復洗滌析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。具體實施方式實施例1：(1)取100g可得然膠在3L0.3mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌12h，得到可得然膠水溶液A；(2)將A溶液預熱到70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加10mol/L的氯乙酸水溶液500mL，反應4h，得到溶液B；(3)將B溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，然后將白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用乙醇反復洗滌，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。本實施例獲得的羧甲基可得然膠的溶解pH范圍為4.5～14.0。羧甲基可得然膠的羧甲基的取代度為60％。本實施例獲得的羧甲基可得然膠適合在食品，醫藥，化妝品等行業中應用。實施例2：(1)取20g可得然膠在600mL0.3mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌12h，得到可得然膠水溶液A；(2)將A溶液預熱到70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加12mol/L的氯乙酸鈉水溶液100mL，反應5h，得到溶液B；(3)將B溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，然后將白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用丙酮反復洗滌，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。本實施例獲得的羧甲基可得然膠的溶解pH范圍為4.5～14.0。羧甲基可得然膠的羧甲基的取代度為80％。本實施例獲得的羧甲基可得然膠適合在食品，醫藥，化妝品等行業中應用。實施例3：(1)取50g可得然膠在1.5L0.3mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌12h，得到可得然膠水溶液A；(2)將A溶液預熱到70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加15mol/L的氯乙酸水溶液250mL，反應10h，得到溶液B；(3)將B溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，然后將白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用乙醇反復洗滌，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。本實施例獲得的羧甲基可得然膠的溶解pH范圍為4.5～14.0。羧甲基可得然膠的羧甲基的取代度為100％。本實施例獲得的羧甲基可得然膠適合在食品，醫藥，化妝品等行業中應用。實施例4：(1)取500kg可得然膠在1500L0.3mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌12h，得到可得然膠水溶液A；(2)將A溶液預熱到70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加80mol/L的氯乙酸鈉水溶液2.5L，反應12h，得到溶液B；(3)將B溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，然后將白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用丙酮反復洗滌，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。本實施例獲得的羧甲基可得然膠的溶解pH范圍為4.5～14.0。羧甲基可得然膠的羧甲基的取代度為120％。本實施例獲得的羧甲基可得然膠適合在食品，醫藥，化妝品等行業中應用。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種羧甲基可得然膠的制備方法，其特征在于包括以下制備過程：(1)取一定量的可得然膠在0.1～5mol/L?NaOH溶液中溶解，室溫下攪拌3～12h，其中，可得然膠與NaOH的摩爾比為1:1～6；(2)將步驟(1)所得到的溶液預熱到30～70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸鈉水溶液5～30mL，反應3～12h，其中，(1)中可得然膠與氯乙酸或氯乙酸鈉的摩爾比為1:1～10；(3)將步驟(2)得到的溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，其中，有機溶劑可以是無水乙醇或丙酮，或者是任意比例的無水乙醇和丙酮組成的混合物；(4)將步驟(3)得到的白色固體羧甲基可得然膠溶于少量水中，用乙醇或丙酮反復洗滌析出，然后微波干燥，得到羧甲基可得然膠。

【技術特征摘要】
1.一種羧甲基可得然膠的制備方法，其特征在于包括以下制備過程：(1)取一定量的可得然膠在0.1～5mol/LNaOH溶液中溶解，室溫下攪拌3～12h，其中，可得然膠與NaOH的摩爾比為1:1～6；(2)將步驟(1)所得到的溶液預熱到30～70℃，在不斷攪拌下分3～5次滴加氯乙酸水溶液或氯乙酸鈉水溶液5～30mL，反應3～12h，其中，(1)中可得然膠與氯乙酸或氯乙酸鈉的摩爾比為1:1～10；(3)將步驟(2)得到的溶液用有機溶劑沉淀，得到白色固體羧甲基可得然膠，其中，有機溶劑可以是無水乙醇或丙酮，或者是任意比例的無水乙醇和丙酮組成的混合物；(4)將步驟(3)得到的白色...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳美玲，陳騫雷，
申請(專利權)人：江南大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32