一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法技術

一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，涉及一種水熱法制備尖晶石型納米NiFe2O4粉體的方法。其特征在于其制備過程的步驟包括：（1）將硫酸鐵、硫酸鎳按配比稱量，用去離子水溶解，攪拌均勻；（2）將步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳溶液滴加入堿液中，至反應完全產(chǎn)生沉淀；（3）將步驟（2）反應產(chǎn)生的沉淀用純水洗滌得到前驅體溶液；（4）將步驟（3）得到的前驅體溶液移至反應釜中進行水熱反應；（5）在步驟（4）的水熱反應后，進行抽濾、洗滌、烘干，得到尖晶石型納米NiFe2O4粉。本發(fā)明專利技術的方法，制備的鐵酸鎳陶瓷材料不僅分散性好，大小均勻，一次平均粒徑為60nm，且制備工藝簡單、周期短、成本低，適于批量生產(chǎn)。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，涉及一種水熱法制備尖晶石型納米NiFe2O4粉體的方法。
技術介紹
尖晶石鐵氧體是一類用途很廣泛的磁性材料，磁性納米顆粒在生物醫(yī)學、磁存儲及催化劑等領域應用廣泛，當顆粒尺寸達到納米量級時，磁性顆粒會出現(xiàn)一些獨特的物理、化學及結構特性。鐵酸鎳屬于翻轉型尖晶石結構，由于他的結構，鐵酸鎳具有比鐵酸鈷等其他鐵氧體高的飽和磁化強度、高的初始磁導率、低的矯頑力和低的電導率，因此鐵酸鎳的制備備受關注。納米鐵酸鎳主要應用于陶瓷及磁性材料領域。迄今為止，國內外的研究者通過水熱法、固相法、溶膠-凝膠法、化學共沉淀法、聲化學法及高溫分解法等手段合成了各種形貌和尺寸的納米NiFe2O4。傳統(tǒng)的固相法制備的粉體晶粒分布不均勻，燒結體中會出現(xiàn)很多氣孔，氧化物反應不充分，制備條件比較苛刻。利用共沉淀法制備的NiFe2O4在低堿度下很難形成單相的NiFe2O4，總是伴有Fe2O3雜相，長沙理工大學（中國專利CN101805174A）研究了以硝酸鹽為原料，利用共沉淀法，制備鐵酸鎳尖晶石納米粉，上述方法雖可以制備出納米鐵酸鎳粉體，但制備出的粉體在燒結過程中很容易出現(xiàn)團聚，而且制備周期較長，產(chǎn)物也容易出現(xiàn)雜相。聲波化學法制備的NiFe2O4粉體的飽和磁化強度只有25emu/g。制備方法不僅影響材料的晶粒尺寸和形貌，更加影響其物理性能，納米級晶粒的磁性依賴于納米晶體的結晶度和比表面積，而水熱法可有效控制納米晶粒的結晶情況。目前沒有關于水熱法制備納米NiFe2O4粉末方面已的公開專利，公開的文獻和書籍中也沒有明確給出制備條件，國外公開的文獻中，有報道以(NH4)2S2O8為表面活性劑，以NH3H2O為沉淀劑，水熱合成NiFe2O4納米粉，但反應過程復雜，反應時間比較長，不利于后期的公斤級實驗，擴大化工業(yè)生產(chǎn)比較難實現(xiàn)。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的就是針對上述已有技術存在的問題，提供一種簡單、省時、低耗的水熱法制備尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括：（1）將硫酸鐵、硫酸鎳按配比稱量，用去離子水溶解，攪拌均勻；（2）將步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳溶液滴加入堿液中，至反應完全產(chǎn)生沉淀；（3）將步驟（2）反應產(chǎn)生的沉淀用純水洗滌得到前驅體溶液；（4）將步驟（3）得到的前驅體溶液移至反應釜中進行水熱反應；（5）在步驟（4）的水熱反應后，進行抽濾、洗滌、烘干，得到尖晶石型納米NiFe2O4粉。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳按配比為硫酸鐵和硫酸鎳的摩爾比為0.5-0.6。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（2）的堿液為NaOH或者氨水溶液，其濃度為1-2mol/L。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（2）的堿液中還加有分散劑聚乙二醇，加入量為6-9mg/ml。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（3）得到的前驅體溶液的PH為10-14。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（4）的水熱反應的溫度為180-280℃，反應時間為2-8h。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，制備的鐵酸鎳陶瓷材料不僅分散性好，大小均勻，一次平均粒徑為60nm，且制備工藝簡單、周期短、成本低，適于批量生產(chǎn)。附圖說明圖1為采用本專利技術的方法制的尖晶石NiFe2O4納米粉末的XRD圖譜；圖2為采用本專利技術的方法制的尖晶石NiFe2O4納米粉末的SEM圖譜。具體實施方式一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，將硫酸鐵和硫酸鎳按一定的摩爾濃度比溶于去離子水中，劇烈攪拌，待溶液完全溶解并混合均勻后通過蠕動泵加入堿溶液，使混合溶液完全反應，并加入分散劑；不斷攪拌混合后的溶液，使溶液析出沉淀，然后將沉淀完全的混合溶液進行離心，沉淀物再加純水攪拌，使其均勻；將上述制得的前驅體裝入高壓反應釜中，設置溫度時間曲線，進行水熱反應；待反應完全冷卻至室溫后，將產(chǎn)物洗滌，烘干，研磨。本專利技術的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳按配比為硫酸鐵和硫酸鎳的摩爾比為0.5-0.6；其步驟（2）的堿液為NaOH或者氨水溶液，其濃度為1-2mol/L；其步驟（2）的堿液中還可加有分散劑聚乙二醇，加入量為6-9mg/ml；其步驟（3）得到的前驅體溶液的PH為10-14；其步驟（4）的水熱反應的溫度為180-280℃，反應時間為2-8h。根據(jù)本專利技術方法制備的鐵酸鎳陶瓷材料，XRD分析表明：在衍射面（220）、（311）、（400）、（440）、（511）上存在明顯的衍射峰，其XRD曲線（見附圖1）各參數(shù)與標準晶體結構NiFe2O4中的JCPDS-ICDD參數(shù)值完全一致，說明此專利技術可合成具有良好晶型的NiFe2O4粉體。掃描電鏡SEM（見附圖2）測定結果表明：試樣粉體尺寸大小(30-60nm)、晶粒發(fā)育完整，晶體形狀趨于一致。試樣形貌為多邊形狀顆粒層，分散性好，能看到顆粒之間的界線形狀，各方面性質均勻、穩(wěn)定。實施例1將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=10，然后轉移至反應釜，80min升溫至200℃，保溫2h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe2O4粉。實施例2將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氫氧化鈉溶液，并加入分散劑聚乙二醇，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=14，然后轉移至反應釜，90min升溫至220℃，保溫4h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe2O4粉。實施例3將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，60min升溫至180℃，保溫8h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe2O4粉。實施例4將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，80min升溫至220℃，保溫3h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe2O4粉。實施例5將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氨水溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，100min升溫至240℃，保溫2h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe2O4粉。實施例6將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氨水溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括：（1）將硫酸鐵、硫酸鎳按配比稱量，用去離子水溶解，攪拌均勻；（2）將步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳溶液滴加入堿液中，至反應完全產(chǎn)生沉淀；（3）將步驟（2）反應產(chǎn)生的沉淀用純水洗滌得到前驅體溶液；（4）將步驟（3）得到的前驅體溶液移至反應釜中進行水熱反應；（5）在步驟（4）的水熱反應后，進行抽濾、洗滌、烘干，得到尖晶石型納米NiFe2O4粉。

【技術特征摘要】
1.一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括：（1）將硫酸鐵、硫酸鎳按配比稱量，用去離子水溶解，攪拌均勻；（2）將步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳溶液滴加入堿液中，至反應完全產(chǎn)生沉淀；（3）將步驟（2）反應產(chǎn)生的沉淀用純水洗滌得到前驅體溶液；（4）將步驟（3）得到的前驅體溶液移至反應釜中進行水熱反應；（5）在步驟（4）的水熱反應后，進行抽濾、洗滌、烘干，得到尖晶石型納米NiFe2O4粉。2.根據(jù)權利要求1所述的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳按配比為硫酸鐵和硫酸鎳的摩爾比為0.5-...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張巖巖，顏恒維，劉永鶴，李東紅，賈春燕，康樂，
申請(專利權)人：中國鋁業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京;11