一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷制備領域。該方法以氧氯化鋯為原料制得納米二氧化鋯，再通過凝膠滴定，以氧化鎂作晶核劑得到微晶氧化鋯，輔以二氧化硅等，通過等離子燒結最終制得微晶鋯納米陶瓷材料。本發明專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料還具有高熱導率和極低的熱膨脹系數，不吸水，絕緣性能好，結構致密均勻，抗沖擊、耐磨與耐腐蝕等優良性能，具有廣闊的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷制備領域。
技術介紹
陶瓷材料作為材料的三大支柱之一，在日常生活及工業生產中起著舉足輕重的作用。但是，由于傳統陶瓷材料質地較脆，韌性、強度較差，因而使它的應用受到了較大的限制，隨著納米技術的廣泛應用，納米陶瓷隨之產生，希望以此來克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金屬一樣的柔韌性和可加工性。所謂納米陶瓷，是指顯微結構中的物相具有納米級尺度的陶瓷材料，也就是說晶粒尺寸、晶界寬度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在納米量級的水平上。由于界面占有可與顆粒相比擬的體積百分比，小尺寸效應以及界面的無序性使它具有不同于傳統陶瓷的獨特性能。微晶的是指每顆晶粒只由幾千個或幾萬個晶胞并置而成的晶體，從一個晶軸的方向來說這種晶體只重復了約幾十個周期。微晶陶瓷的特性十分優異，具有高熱導率和接近于零的熱膨脹系數，不吸水，絕緣性能好，結構致密均勻，抗沖擊、耐磨與耐腐蝕等優良性能。簡單來說便是耐摔、耐磨、不影響散熱以及美觀。鋯是陶瓷中經常添加的一種添加劑，事實上其添加的并非金屬鋯，而是鋯的氧化物二氧化鋯，而這樣的添加也純粹是工藝上使得陶瓷更加致密，增加其韌性，防止開裂并降低其燒結時的溫度。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題：針對目前陶瓷材料在日常生活及工業生產中起著舉足輕重的作用，但是傳統陶瓷材料質地較脆，韌性、強度較差，極大的限制了使用領域的缺陷，提供了一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法，該方法以氧氯化鋯為原料制得納米二氧化鋯，再通過凝膠滴定，以氧化鎂作晶核劑得到微晶氧化鋯，輔以二氧化硅等，通過等離子燒結最終制得微晶鋯納米陶瓷材料。多數情況下陶瓷體內存在裂紋，當受外力或存在應力集中時，裂紋迅速擴展使陶瓷受到破壞，本專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料通過向坯料中添加微晶鋯，利用微晶鋯在相變過程中出現的膨脹和剪切應變使微晶鋯離子周圍產生大量微裂紋，這些裂紋可使陶瓷主裂紋前段應力場發生變化，從而使主裂紋偏轉、分岔、增加裂紋擴展路徑，吸收更多彈性應變能，提高斷裂能來增加陶瓷材料的韌性，從而解決了傳統陶瓷材料質地較脆，韌性、強度較差的問題，并且本專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料還具有高熱導率和極低的熱膨脹系數，不吸水，絕緣性能好，結構致密均勻，抗沖擊、耐磨與耐腐蝕等優良性能，具有廣闊的應用前景。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：（1）稱取100～200g氧氯化鋯和10～20g硝酸釔裝入1L燒杯中，再向燒杯中加入500～600mL無水乙醇，用磁力攪拌機攪拌均勻后過濾去除雜質，收集濾液，將得到的濾液通過滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入濃度為0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超聲振蕩儀中以100～200W功率振蕩反應過夜；（2）反應結束后，過濾分離去除濾液，得到沉淀物，再分別用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后將干燥后的沉淀放入馬弗爐，于400～500℃下煅燒2～3h，得納米氧化鋯粉末；（3）稱取50～100g上述制得的納米氧化鋯粉末和400～500mL濃度為0.3mol/L硝酸溶液一起裝入帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫至75～85℃，啟動攪拌機以200～300r/min轉速進行攪拌；（4）在攪拌的過程中通過滴液漏斗逐滴滴加100～200mL濃度為0.3mol/L硝酸鋯溶液促進凝膠化過程，持續攪拌10～20min后再向燒瓶中加入混合底物總質量4～6%氧化鎂粉末作晶核劑，繼續攪拌30～40min得到凝膠體；（5）將上述得到的凝膠體放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入氣流粉碎機粉碎并過200目標準篩，再將過篩粉末放入管式電阻爐，先以5℃/min速率程序升溫至500～600℃煅燒1～2h，再以8℃/min速率升溫至1100～1200℃繼續保溫燒結20～30min，得到微晶氧化鋯粉體；（6）按重量份數計稱取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化鋯粉體、1～3份氧化鈣、2～4份氧化鉀和3～5份氧化鋁充分混合后以無水乙醇為介質球磨5～8h后烘干并放入冷等靜壓成型機中造粒，過70目標準篩；（7）將上述過篩后的顆粒轉入直徑為3～5cm的不銹鋼模具中，移入放電等離子燒結爐中，加壓至35～45MPa并以300℃/min速率升溫至1300～1400℃進行放電等離子燒結30～40min后即得一種微晶鋯納米陶瓷材料。本專利技術的物理性質：本專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料顯微硬度達到230～240MPa，密度為3.90～3.95g/cm3，沖擊韌性為20～25KJ/m2，抗沖擊壓強為5～6MPa，與傳統陶瓷材料相比耐磨性提高了3～5倍，耐腐蝕性提高了4～6倍，既具有陶瓷材料本身的優點，又具有像金屬一樣的柔韌性和可加工性。本專利技術的原理是：本專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料通過向坯料中添加微晶鋯，利用微晶鋯在相變過程中出現的膨脹和剪切應變使微晶鋯離子周圍產生大量微裂紋，這些裂紋可使陶瓷主裂紋前段應力場發生變化，從而使主裂紋偏轉、分岔、增加裂紋擴展路徑，吸收更多彈性應變能，提高斷裂能來增加陶瓷材料的韌性。本專利技術的有益效果是：本專利技術制得的微晶鋯納米陶瓷材料還具有高熱導率和極低的熱膨脹系數，不吸水，絕緣性能好，結構致密均勻，抗沖擊、耐磨與耐腐蝕等優良性能，具有廣闊的應用前景。具體實施方式稱取100～200g氧氯化鋯和10～20g硝酸釔裝入1L燒杯中，再向燒杯中加入500～600mL無水乙醇，用磁力攪拌機攪拌均勻后過濾去除雜質，收集濾液，將得到的濾液通過滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入濃度為0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超聲振蕩儀中以100～200W功率振蕩反應過夜；反應結束后，過濾分離去除濾液，得到沉淀物，再分別用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后將干燥后的沉淀放入馬弗爐，于400～500℃下煅燒2～3h，得納米氧化鋯粉末；稱取50～100g上述制得的納米氧化鋯粉末和400～500mL濃度為0.3mol/L硝酸溶液一起裝入帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫至75～85℃，啟動攪拌機以200～300r/min轉速進行攪拌；在攪拌的過程中通過滴液漏斗逐滴滴加100～200mL濃度為0.3mol/L硝酸鋯溶液促進凝膠化過程，持續攪拌10～20min后再向燒瓶中加入混合底物總質量4～6%氧化鎂粉末作晶核劑，繼續攪拌30～40min得到凝膠體；將上述得到的凝膠體放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入氣流粉碎機粉碎并過200目標準篩，再將過篩粉末放入管式電阻爐，先以5℃/min速率程序升溫至500～600℃煅燒1～2h，再以8℃/min速率升溫至1100～1200℃繼續保溫燒結20～30min，得到微晶氧化鋯粉體；按重量份數計稱取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化鋯粉體、1～3份氧化鈣本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）稱取100～200g氧氯化鋯和10～20g硝酸釔裝入1L燒杯中，再向燒杯中加入500～600mL無水乙醇，用磁力攪拌機攪拌均勻后過濾去除雜質，收集濾液，將得到的濾液通過滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入濃度為0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超聲振蕩儀中以100～200W功率振蕩反應過夜；（2）反應結束后，過濾分離去除濾液，得到沉淀物，再分別用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后將干燥后的沉淀放入馬弗爐，于400～500℃下煅燒2～3h，得納米氧化鋯粉末；（3）稱取50～100g上述制得的納米氧化鋯粉末和400～500mL濃度為0.3mol/L硝酸溶液一起裝入帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫至75～85℃，啟動攪拌機以200～300r/min轉速進行攪拌；（4）在攪拌的過程中通過滴液漏斗逐滴滴加100～200mL濃度為0.3mol/L硝酸鋯溶液促進凝膠化過程，持續攪拌10～20min后再向燒瓶中加入混合底物總質量4～6%氧化鎂粉末作晶核劑，繼續攪拌30～40min得到凝膠體；（5）將上述得到的凝膠體放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入氣流粉碎機粉碎并過200目標準篩，再將過篩粉末放入管式電阻爐，先以5℃/min速率程序升溫至500～600℃煅燒1～2h，再以8℃/min速率升溫至1100～1200℃繼續保溫燒結20～30min，得到微晶氧化鋯粉體；（6）按重量份數計稱取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化鋯粉體、1～3份氧化鈣、2～4份氧化鉀和3～5份氧化鋁充分混合后以無水乙醇為介質球磨5～8h后烘干并放入冷等靜壓成型機中造粒并過70目標準篩；（7）將上述過篩后的顆粒轉入直徑為3～5cm的不銹鋼模具中，移入放電等離子燒結爐中，加壓至35～45MPa并以300℃/min速率升溫至1300～1400℃進行放電等離子燒結30～40min后即得一種微晶鋯納米陶瓷材料。...

【技術特征摘要】
1.一種微晶鋯納米陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：
（1）稱取100～200g氧氯化鋯和10～20g硝酸釔裝入1L燒杯中，再向燒杯中加入500～600mL無水乙醇，用磁力攪拌機攪拌均勻后過濾去除雜質，收集濾液，將得到的濾液通過滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入濃度為0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超聲振蕩儀中以100～200W功率振蕩反應過夜；
（2）反應結束后，過濾分離去除濾液，得到沉淀物，再分別用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后將干燥后的沉淀放入馬弗爐，于400～500℃下煅燒2～3h，得納米氧化鋯粉末；
（3）稱取50～100g上述制得的納米氧化鋯粉末和400～500mL濃度為0.3mol/L硝酸溶液一起裝入帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中，再將燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫至75～85℃，啟動攪拌機以200～300r/min轉速進行攪拌；
（4）在攪拌的過程中通過滴液漏斗逐滴滴加100～200mL濃度為0.3m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張靜，林大偉，
申請(專利權)人：張靜，
類型：發明
國別省市：江蘇;32