一種負載型納米TiO2光催化劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種負載型納米TiO2光催化劑及其制備方法，首先將鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡；然后采用陽極氧化法，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極，在含氟離子的電解液中進行反應，在陽極鈦片上得到負載型試樣；最后將負載型試樣沖洗并吹干后進行熱處理，即得到負載型納米TiO2光催化劑。本發明專利技術采用陽極氧化法，制備出的TiO2納米管直接生長于鈦片上，在進行光催化實驗時，易于回收，同時由于制得的TiO2納米管具有更大的比表面積和更強的吸附能力，并且能夠在太陽光下發生光催化反應，對有機污染物的降解效果良好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于光催化領域，具體涉及一種負載型納米TiO2光催化劑及其制備方法。
技術介紹
TiO2的禁帶寬度比較大，能吸收波長小于388nm的紫外光，產生強氧化性的OH·，可以降解有機污染物。但TiO2僅在紫外光下存在催化活性，對太陽光的利用率低。而且目前使用的TiO2粉體如P25粉等，雖然對有機污染物的降解具有較好效果，但由于其為粉體，懸浮于液體中降解有機污染物，催化劑易于流失，難回收，不能重復使用。所以將其固定在載體上能很好的解決這一問題，使光催化劑重復使用。目前文獻記載的有采用溶膠凝-膠法將二氧化鈦薄膜層負載在玻璃片和陶瓷上，或者是采用水解沉淀法在電氣石表面負載納米二氧化鈦顆粒等，但這些技術都存在二氧化鈦的比表面積較小，吸附量小，光催化活性較差，與載體的結合力弱，易脫落，對光的利用率不高等缺陷。且光催化反應都必須在紫外光的照射下才能達到良好的降解效果。所以提供一種制備方法簡單、與基體結合緊密，且能夠利用太陽光、易于回收重復利用的負載型TiO2光催化劑具有重大的應用價值。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種負載型納米TiO2光催化劑及其制備方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，本專利技術采用陽極氧化法，制備出的TiO2納米管直接生長于鈦片上，在進行光催化實驗時，易于回收，同時由于制得的TiO2納米管具有更大的比表面積和更強的吸附能力，并且能夠在太陽光下發生光催化反應，對有機污染物的降解效果良好。為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟一：將鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡；步驟二：采用陽極氧化法，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極，在含氟離子的電解液中進行反應，在陽極鈦片上得到負載型試樣；步驟三：將負載型試樣沖洗并吹干后進行熱處理，即得到負載型納米TiO2光催化劑。進一步地，步驟一中化學拋光液是氫氟酸、硝酸和蒸餾水的混合液。進一步地，所述化學拋光液中氫氟酸的濃度為2mol/L～10mol/L，硝酸的濃度為2mol/L～7mol/L。進一步地，步驟二中含氟離子的電解液為NH4F、水和甘油的混合溶液。進一步地，含氟離子的電解液中NH4F的質量百分比為0.25％～0.5％，水的質量百分比為0.25％～0.4％，其余為甘油。進一步地，步驟二中的陽極氧化法為恒壓直流陽極氧化法。進一步地，步驟二中采用陽極氧化法反應的電壓為5-75V，時間為1-20h。進一步地，步驟三中熱處理具體為：以0.5-10℃/min升溫至300-800℃后保溫1-10h，最后隨爐冷卻至室溫。一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟一：將2cm×2cm的鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡1min，化學拋光液是氫氟酸、硝酸和蒸餾水的混合液，其中氫氟酸的濃度為：10mol/L，硝酸的濃度為：2mol/L；步驟二：選用陽極氧化法，LP系列直流穩壓電源，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極，兩電極間距為5cm，在含氟離子的電解液中進行反應，反應電壓為50V，時間為10h，在陽極鈦片上得到負載型試樣，其中含氟離子的電解液為NH4F、水和甘油的混合溶液，其中NH4F的質量百分比為0.25％，水的質量百分比為0.3％，其余為甘油；步驟三：將負載型試樣沖洗并吹干后置于馬弗爐中，以0.5℃/min升溫至300℃后保溫10h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到負載型納米TiO2光催化劑。一種負載型納米TiO2光催化劑，由上述的負載型納米TiO2光催化劑的制備方法制得。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益的技術效果：本專利技術所述的負載型納米TiO2光催化劑具有制備方法簡單、環保，反應條件溫和，過程可控；并且用本專利技術獲得的負載型TiO2納米管在日光下對廢水中的有機物具有良好的降解效率，可應用于廢水中有機污染物的降解。由于所獲得的納米TiO2光催化劑負載在金屬鈦板上，應用于廢水中降解有機污染物時不同于納米粉體光催化劑，納米粉體光催化劑分散于水體中存在污染水體及不易回收利用的缺點，而獲得的負載型納米TiO2光催化劑易于回收重復利用，可以在實現廢水處理自動化管理中推廣。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制備的光催化劑在日光照射下對10mL2.7x10-6mol/L亞甲基藍的降解率；圖2是本專利技術實施例2制備的光催化劑在日光照射下對10mL2.7x10-6mol/L亞甲基藍的降解率；圖3是本專利技術實施例3制備的光催化劑在日光照射下對10mL2.7x10-6mol/L亞甲基藍的降解率；圖4是本專利技術實施例4制備的光催化劑在日光照射下對10mL2.7x10-6mol/L亞甲基藍的降解率。具體實施方式下面對本專利技術的實施方式做進一步詳細描述：一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟一：將鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡，其中化學拋光液是氫氟酸、硝酸和蒸餾水的混合液，化學拋光液中氫氟酸的濃度為2mol/L～10mol/L，硝酸的濃度為2mol/L～7mol/L；步驟二：采用恒壓直流陽極氧化法，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極(如Pt)，在含氟離子的電解液中進行反應，所述含氟離子的電解液為NH4F、水和甘油的混合溶液，其中NH4F的質量百分比為0.25％～0.5％，水的質量百分比為0.25％～0.4％，其余為甘油；反應電壓為5-75V，時間為1-20h，在陽極鈦片上得到負載型試樣，整個陽極氧化過程在室溫(25℃左右)下進行，且伴隨磁力攪拌；步驟三：將負載型試樣沖洗并吹干后置于馬弗爐中，以0.5-10℃/min升溫至300-800℃后保溫1-10h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到負載型納米TiO2光催化劑。下面結合實施例對本專利技術做進一步詳細描述：實施例1步驟一：將鈦片(2cm×2cm)用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡1min，化學拋光液是氫氟酸、硝酸和蒸餾水的混合液，其中氫氟酸的濃度為2mol/L，硝酸的濃度為5mol/L；步驟二：選用陽極氧化法，LP系列直流穩壓電源，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極，兩電極間距為5cm，在含氟離子的電解液中進行反應，反應電壓為20V，時間為20h，在陽極鈦片上得到負載型試樣，整個陽極氧化過程在室溫下進行，且伴隨磁力攪拌，其中含氟本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：將鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡；步驟二：采用陽極氧化法，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為陰極，在含氟離子的電解液中進行反應，在陽極鈦片上得到負載型試樣；步驟三：將負載型試樣沖洗并吹干后進行熱處理，即得到負載型納米TiO2光催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下
步驟：
步驟一：將鈦片用蒸餾水洗后晾干，然后采用化學拋光液浸泡；
步驟二：采用陽極氧化法，以步驟一處理后的鈦片為陽極，惰性電極為
陰極，在含氟離子的電解液中進行反應，在陽極鈦片上得到負載型試樣；
步驟三：將負載型試樣沖洗并吹干后進行熱處理，即得到負載型納米
TiO2光催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，
其特征在于，步驟一中化學拋光液是氫氟酸、硝酸和蒸餾水的混合液。
3.根據權利要求2所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，
其特征在于，所述化學拋光液中氫氟酸的濃度為2mol/L～10mol/L，硝酸的濃
度為2mol/L～7mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，
其特征在于，步驟二中含氟離子的電解液為NH4F、水和甘油的混合溶液。
5.根據權利要求4所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，
其特征在于，含氟離子的電解液中NH4F的質量百分比為0.25％～0.5％，水的
質量百分比為0.25％～0.4％，其余為甘油。
6.根據權利要求1所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制備方法，
其特征在于，步驟二中的陽極氧化法為恒壓直流陽極氧化法。
7.根據權利要求1所述的一種負載型納米TiO2光催化劑的制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡亞微，王曉芳，孔霞，許濤，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61