一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本發明專利技術通過對表面交聯有疏水基團的多孔陶瓷膜，在380～450℃條件下進行熱解處理，大大提高了其表面疏水性能的穩定性，實驗結果表明，其表面水接觸角達到136°，并具有良好的化學穩定性、熱穩定性和抗機械沖擊性能，具有良好的工業應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及多孔陶瓷膜
，尤其涉及一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法。
技術介紹
多孔陶瓷分離膜具有耐高溫、化學穩定性好、機械強度高、分離效率高等優點，因此在海水淡化、污水處理、油水分離等許多領域已獲得廣泛應用。但未經表面處理的多孔陶瓷膜，表面含有大量的羥基基團(-OH)，通常表現為表面親水特性，這大大限制了多孔陶瓷膜的應用。為獲得具有表面疏水特性的多孔陶瓷膜，專利CN102423642采用氟硅烷作為前驅體對氧化鋁陶瓷膜進行疏水改性，表面水接觸角達到128°，但其化學穩定性和熱穩定性較差。文獻“ColloidsandSurfacesA:PhysicochemicalandEngineeringAspects2014,443,109-117”采用不同的氟硅烷對陶瓷材料的表面進行疏水改性，但溫度升高至250℃以上表面疏水改性后的陶瓷材料即失去疏水性。2010中國材料研討會論文集中的“疏水性多孔陶瓷膜表面的化學穩定性研究”文章報道：采用十六烷基三甲氧基硅烷(HTMS)作為前驅體，表面修飾氧化鋁多孔膜，以期獲得表面疏水陶瓷膜，但是報道稱：表面疏水處理的多孔陶瓷膜，經熱的酸或堿溶液浸泡后，疏水膜即轉變為親水膜。文獻“JournalofMembraneScience1996,120,135-146”，“JournalofMembraneScience2014,469,471-477”報道，采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制備疏水陶瓷膜。以上方法均是通過氟硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷，與陶瓷材料表面的-OH進行水解反應，脫去一分子的H2O或醇，在陶瓷材料表面形成C-F或Si-CH4化合物，其具有較低的表面能，進而使陶瓷材料具有表面疏水性能。但上述方法制備的表面疏水陶瓷膜表面疏水層穩定性較差，尤其是耐高溫性能和抗機械沖擊穩定性。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術要解決的技術問題在于提供一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，制備的表面疏水多孔陶瓷膜，具有較高的化學穩定性、熱穩定性和抗機械沖擊性能。本專利技術提供了一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。優選的，所述交聯反應具體為：以2～5℃/min的升溫速度從室溫升溫至180～220℃，保溫30～120分鐘。優選的，所述熱解處理具體為：以2～5℃/min的升溫速度升溫至380～450℃，保溫30～120分鐘。優選的，所述交聯反應和熱解處理在非氧化氣氛中進行。優選的，所述非氧化氣氛為氫氣、氮氣、氬氣和氦氣中的任意一種或幾種。優選的，所述多孔陶瓷膜的材質為氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅、氮化硅和碳化硅中的任意一種或幾種。優選的，所述聚二甲基硅氧烷有機溶液的有機溶劑為正己烷、正庚烷、丙酮、異丙醇、苯、甲苯和二甲苯中的任意一種或多種。優選的，所述聚二甲基硅氧烷有機溶液的質量分數為10％～50％。與現有技術相比，本專利技術提供了一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本專利技術通過對表面交聯有疏水基團的多孔陶瓷膜，在380～450℃條件下進行熱解處理，大大提高了其表面疏水性能的穩定性，實驗結果表明，其表面水接觸角達到136°，并具有良好的化學穩定性、熱穩定性和抗機械沖擊性能，具有良好的工業應用前景。附圖說明圖1為實施例1制備的聚二甲基硅氧烷表面修飾氧化鋁多孔陶瓷膜的表面水接觸角示意圖；圖2為實施例1制備的聚二甲基硅氧烷表面修飾氧化鋁多孔陶瓷膜的表面形貌電鏡圖。具體實施方式本專利技術提供了一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本專利技術所采用的多孔陶瓷膜為本領域技術人員熟知的多孔陶瓷膜，本專利技術對此并無特殊限定。其材質優選為氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅、氮化硅和碳化硅中的任意一種或幾種。所述多孔陶瓷膜可以為平板膜或中空纖維膜，或者其他本領域技術人員熟知的多孔陶瓷膜，本專利技術對此并無特殊限定。本專利技術首先對所述多孔陶瓷膜進行清洗。在本專利技術的某些具體實施例中，所述清洗具體為，將待修飾的多孔陶瓷膜依次置于丙酮、乙醇和去離子水中超聲清洗10～30分鐘，然后在氮氣氣氛中烘干。然后將所述清洗后的多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥，采用浸漬涂覆的方法對預制備的多孔陶瓷膜進行表面浸漬處理，使PMDS附著于多孔陶瓷膜表面。上述步驟具體為：將所述清洗后的多孔陶瓷膜浸沒在PDMS有機溶液中并超聲震蕩5～30分鐘，然后取出，并除去表面多余的自由溶液，室溫下干燥。所述聚二甲基硅氧烷有機溶液的有機溶劑優選為正己烷、正庚烷、丙酮、異丙醇、苯、甲苯和二甲苯中的任意一種或多種，更優選為正己烷或正庚烷，最優選為正庚烷。所述聚二甲基硅氧烷有機溶液的質量分數優選為10％～50％，更優選為15％～25％，最優選為20％。然后將上述干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，即可得到表面疏水多孔陶瓷膜。本專利技術首先將所述多孔陶瓷膜在高溫條件下，與表面的PMDS進行交聯反應。優選的，所述交聯反應具體為：以2～5℃/min的升溫速度從室溫升溫至180～220℃，保溫30～120分鐘。更優選的，所述升溫速度為3℃/min，升溫至200℃，保溫時間為60min。然后將所述多孔陶瓷膜在高溫條件下，進行熱解處理。優選的，所述熱解處理具體為：以2～5℃/min的升溫速度升溫至380～450℃，保溫30～120分鐘。更優選的，所述升溫速度為3℃/min，升溫至400℃，保溫時間為60min。本專利技術所述交聯反應和熱解處理在非氧化氣氛中進行。所述非氧化氣氛優選為氫氣、氮氣、氬氣和氦氣中的任意一種或幾種。熱解處理后，溫度將至室溫后，優選對得到的表面疏水多孔陶瓷膜進行清洗。具體的，將所述多孔陶瓷膜置于乙醇中超聲清洗2～4次，每次超聲清洗10～30分鐘，最后干燥。與現有技術相比，本專利技術提供了一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本專利技術通過對表面交聯有疏水基團的多孔陶瓷膜，在380～450℃條件下進行熱解處理，大大提高了其表面疏水性能的穩定性，實驗結果表明，其表面水接觸角達到136°，并具有良好的化學穩定性、熱穩定性和抗機械沖擊性能，具有良好的工業應用前景。為了進一步說明本專利技術，下面結合實施例對本專利技術提供的表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法進行詳細描述。實施例1：表面疏水多孔氧化鋁平板膜本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。

【技術特征摘要】
1.一種表面疏水多孔陶瓷膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：A)將多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有機溶液中進行表面浸漬處理，然后干燥；B)將步驟A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃進行交聯反應，然后在380～450℃進行熱解處理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯反應具體為：以2～5℃/min的升溫速度從室溫升溫至180～220℃，保溫30～120分鐘。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱解處理具體為：以2～5℃/min的升溫速度升溫至380～450℃，保溫30～120分鐘。4.根據權利要...

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧健強，王俊偉，高建峰，徐鑫，陳初升，
申請(專利權)人：中國科學技術大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34