一種高效降解對硝基苯酚的氮化碳負載氧化鐵光催化劑制造技術

一種高效降解對硝基苯酚的氮化碳負載氧化鐵光催化劑，屬于納米材料制備領域。制備方法為：采用熱聚合法制備得到載體g?C3N4，將所得的樣品研磨成粉末備用。采用等體積浸漬法制備Fe2O3/g?C3N4，稱取一定量的硝酸鐵，以異丙醇作為溶劑，利用等體積浸漬法將硝酸鐵溶液浸漬至載體中，將所得混合物轉移管式爐中，以1℃/min的速率從室溫升至350℃，保溫3h,得到Fe2O3/g?C3N4。本發明專利技術所制備的本發明專利技術制備得到的Fe2O3/g?C3N4催化劑對對硝基苯酚表現出優異的光催化性能。本發明專利技術具有原料廉價易得，制備過程簡單，產量高，在光催化領域具有良好的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種Fe2O3/g-C3N4:高效降解對硝基苯酚的光催化劑、其制備方法及其對對硝基苯酚的光催化氧化，具體的涉及采用熱聚合法以鹽酸胍作為前驅體制備二維g-C3N4納米片，采用等體積浸漬法制備g-C3N4負載Fe2O3的光催化劑，得到對對硝基苯酚具有高光催化氧化活性的復合半導體納米催化劑，屬于納米材料制備領域。
技術介紹
隨著工業的迅猛發展，全國各地出現嚴重的水體污染問題。水體污染治理成為環境治理工作的重中之重。含酚廢水由于成分復雜、在環境中停留時間長、高毒性和難降解性，是造成水體污染的主要來源。以對硝基苯酚為例，傳統的廢水處理方法主要有物理方法、化學方法以及生物降解法。但是，傳統處理方法存在成本高、工藝復雜，以及二次污染等問題。光催化是一種新型的廢水處理技術，具有處理效率高、反應條件溫和、無二次污染等優點。半導體在光催化過程中產生的空穴有很強的氧化性，可以氧化分解絕大部分的有機物，在室溫下可實現對有機污染物的深度礦化。因此，利用光催化氧化方法實現廢水中對硝基苯酚的高效氧化具有重要的發展前景，而光催化劑的性能是決定能否有效消除對硝基苯酚的關鍵。氮化碳作為一種富電子有機半導體，禁帶寬度約為2.7eV,由于其獨特的電子能帶結構和優異的物理化學性質,使得在光催化方面有巨大的應用前景。查閱文獻得知，不同半導體之間進行復合可以提高體系的電荷分離效率，擴展光譜響應范圍，提高催化劑活性。例如，朱永法等人將C3N4和有機超導體TCNQ進行復合，得到層層結構；TCNQ與C3N4通過π-π作用降低價帶位置0.3eV，增強光催化劑的氧化能力；光催化降解苯酚活性提高了6倍；可見光活性拓展至600nm(Y.F.Zhuetal.J.Mater.Chem.A2014,2(29),11432–11438)。王心晨等人選擇半導體MoS2與g-C3N4復合形成超薄異質結，MoS2/g-C3N4體系的光生電荷分離以及傳輸效率提高；在可見光下光解水產氫、產氧量子效率分別達到2.1％和1.1％(X.C.Wangetal.Angew.Chem.Int.Ed.2013，52(13),3621–3625)。據我們所知，目前沒有報道將Fe2O3/g-C3N4復合型催化劑應用于對硝基苯酚的光催化氧化。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高效光催化氧化對硝基苯酚的Fe2O3/g-C3N4納米催化劑及其制備方法，具體涉及采用熱聚合法制備載體g-C3N4，采用等體積浸漬法制備Fe2O3/g-C3N4，應用于對硝基苯酚的光催化氧化。Fe2O3/g-C3N4:高效降解對硝基苯酚的光催化劑，其制備主要包括以下步驟：將一定量的鹽酸胍稱量至坩堝中，加蓋密封，轉移至馬弗爐內，以2.3℃/min的速率從室溫升至550℃，保溫4h，自然冷卻至室溫，研磨成粉末備用；采用等體積浸漬法制備Fe2O3/g-C3N4納米催化劑，催化劑具體制備如下：稱取一定量的Fe(NO3)3·9H2O，溶解于異丙醇中，攪拌30min得到均勻溶液，取適量上述溶液滴加至g-C3N4中，靜置，干燥，將得到的混合物轉移至管式爐中，通入N2(優選200mL/min),以1℃/min的速率從室溫升至350℃，保溫3h，自然冷卻至室溫得到Fe2O3/g-C3N4催化劑。上述Fe2O3/g-C3N4催化劑中Fe2O3的負載量為0.1wt％-0.8wt％，優選0.5wt％。在可見光照射下，將Fe2O3/g-C3N4催化劑加入到初始濃度為0.2mmol/L對硝基苯酚溶液中，加入30wt％的H2O2溶液,加入HCl調節pH至3.5。每0.1g催化劑對應0.6mLH2O2溶液，對應100mL對硝基苯酚溶液；負載0.5wt％Fe2O3/g-C3N4的光催化活性最好，光照射40min后，對硝基苯酚轉化率達95％，比g-C3N4納米片的提高了約6倍。本專利技術具有原料廉價易得，制備過程簡單，產量較高等特征。本專利技術制備得到的Fe2O3/g-C3N4催化劑對對硝基苯酚表現出優異的光催化性能。附圖說明圖1為所制得Fe2O3/g-C3N4樣品的XRD譜圖。其中曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分別為實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6催化劑樣品的XRD譜圖。圖2為所制得Fe2O3/g-C3N4樣品的SEM和TEM照片。其中圖(a)和(b)分別為g-C3N4的SEM和TEM照片，(c-e)0.5wt％Fe2O3/g-C3N4和(f)0.8wt％Fe2O3/g-C3N4樣品的TEM照片。圖3為所制得Fe2O3/g-C3N4樣品可見光下對對硝基苯酚的光催化氧化活性。圖中曲線分別為實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6催化劑可見光照射下在對硝基苯酚初始濃度為0.2mmol/L(0.6mLH2O2)、初始pH為3.5條件下的對硝基苯酚光降解活性曲線。具體實施方式為了進一步了解本專利技術，下面以實施例作詳細說明，并給出附圖描述本專利技術得到的對對硝基苯酚具有優異催化活性的Fe2O3/g-C3N4催化劑。實施例1：稱取5g鹽酸胍，轉移至坩堝中，加蓋密封，轉移至馬弗爐內，以2.3℃/min的速率從室溫升至550℃，保溫4h，自然冷卻至室溫，研磨成粉末，得到g-C3N4納米催化劑。實施例2：稱取5g鹽酸胍，轉移至坩堝中，加蓋密封，轉移至馬弗爐內，以2.3℃/min的速率從室溫升至550℃，保溫4h，自然冷卻至室溫，研磨成粉末，得到g-C3N4納米催化劑。稱取0.097g的Fe(NO3)3·9H2O，溶解于50mL異丙醇中，攪拌30min得到均勻溶液，取1.3mL上述溶液滴加至0.5gg-C3N4中，靜置，60℃干燥，將得到的混合物轉移至管式爐中，通入N2(200mL/min),以1℃/min的速率從室溫升至350℃，保溫3h，自然冷卻至室溫得到0.1wt％Fe2O3/g-C3N4催化劑。實施例3-6制備方法同實施例2，不同的是Fe2O3/g-C3N4催化劑的負載量依次為0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.8wt％。本專利技術制備方法新穎，原料廉價，制備過程簡單，且產量較高，所得Fe2O3/g-C3N4納米材料對對硝基苯酚有良好的光催化氧化性能。上述實施例所制得Fe2O3/g-C3N4樣品的XRD譜圖見圖1，其中曲線(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分別為g-C3N4，0.1wt％Fe2O3/g-C3N4，0.3wt％Fe2O3/g-C3N4，0.5wt％Fe2O3/g-C3N4，0.7wt％Fe2O3/g-C3N4和0.8wt％Fe2O3/g-C3N4的XRD譜圖；所制得的Fe2O3/g-C3N4樣品的TEM照片見圖2，其中圖(a)和(b)分別為g-C3N4的SEM和TEM照片，(c-e)、(f)分別為0.5wt％Fe2O3/g-C3N4和0.8wt％Fe2O3/g-C3N4樣品的TEM照片；所制得Fe2O3/g-C3N4樣品可見光下對對硝基苯酚的光催化氧化活性見圖3。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高效降解對硝基苯酚的氮化碳負載氧化鐵光催化劑，其特征在于，Fe2O3/g?C3N4催化劑中Fe2O3的負載量為0.1wt％?0.8wt％。

【技術特征摘要】
1.一種高效降解對硝基苯酚的氮化碳負載氧化鐵光催化劑，其特征在于，Fe2O3/g-C3N4催化劑中Fe2O3的負載量為0.1wt％-0.8wt％。2.按照權利要求1所述的Fe2O3/g-C3N4高效降解對硝基苯酚的光催化劑，其特征在于，Fe2O3/g-C3N4催化劑中Fe2O3的負載量為0.5wt％。3.制備權利要求1或2所述的Fe2O3/g-C3N4高效降解對硝基苯酚的光催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：g-C3N4的制備：將一定量的鹽酸胍稱量至坩堝中，加蓋密封，轉移至馬弗爐內，以2.3℃/min的速率從室溫升至550℃，保溫4h，自然冷卻至室溫，研磨成粉末備用；采用等體積浸漬法制備Fe2O3/g-C3N4納米催化劑：稱取一定量的F...

【專利技術屬性】
技術研發人員：戴洪興，林虹霞，鄧積光，劉雨溪，謝少華，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：北京;11