本發明專利技術提出一種從重金屬污泥中回收鎂的方法，包括以下步驟：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，用0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸調節pH至7.0~8.0，在80~85℃，攪拌機攪拌10~15min，水洗1~3次，所得水渣混合物經板框壓濾脫水，所得濾液即為鎂液。本發明專利技術提出一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：預處理水洗，將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，用0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸調節pH至7.0~8.0，在80~85℃，攪拌機攪拌10~15min，水洗1~3次，所得水渣混合物經板框壓濾脫水，所得濾液為精制鎂液鎂液；精制鎂液依次進行除鈣，除硅，加堿液沉鎂，表面改性，陳化，水熱處理，脫水、洗滌、烘干等步驟后制得高純阻燃型氫氧化鎂。本發明專利技術過程中，在保證貴金屬鈷鎳回收率的同時，進一步提高了阻燃型氫氧化鎂產品的純度。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于資源循環利用和濕法冶金
，更具體地說涉及一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法。
技術介紹
工業上生產氫氧化鎂主要有以下五種方法：(1)用石灰石和鹵水反應生產氫氧化鎂；(2)用氫氧化鈉和鹵水、鹵塊反應制氫氧化鎂；(3)利用煅燒過的菱鎂礦、白云石和鹵水、鹵塊反應生產氫氧化鎂；(4)利用MgO水合生成氫氧化鎂，這里的MgO必須是輕燒產品以保證水合的活性；(5)用氨水和鹵水、鹵塊反應制氫氧化鎂。后期采用表面改性劑對氫氧化鎂改性，使用晶種法，水熱法等傳統方法制得符合阻燃性能的氫氧化鎂阻燃劑產品。工業上生產氫氧化鎂的原料來源廣泛，但鹵水容易腐蝕設備因而對設備要求較高，菱鎂礦及白云石的煅燒過程能耗高，因此常規方法制備氫氧化鎂工業上生產氫氧化鎂主要有以下五種方法：(1)用石灰石和鹵水反應生產氫氧化鎂；(2)用氫氧化鈉和鹵水、鹵塊反應制氫氧化鎂；(3)利用煅燒過的菱鎂礦、白云石和鹵水、鹵塊反應生產氫氧化鎂；(4)利用MgO水合生成氫氧化鎂，這里的MgO必須是輕燒產品以保證水合的活性；(5)用氨水和鹵水、鹵塊反應制氫氧化鎂。后期采用表面改性劑對氫氧化鎂改性，使用晶種法，水熱法等傳統方法制得符合阻燃性能的氫氧化鎂阻燃劑產品。工業上生產氫氧化鎂的原料來源廣泛，但鹵水容易腐蝕設備因而對設備要求較高，菱鎂礦及白云石的煅燒過程能耗高，因此常規方法制備氫氧化鎂阻燃劑存在設備要求高，能耗高的缺點。萃取鈷鎳工業中使用的紅土鎳礦含有質量分數20％左右的鎂，生產1t金屬鈷鎳，伴生約55t的污泥，鎂富集在污泥中沒有得到合理利用。污泥中富含鈷鎳錳鎂等有價金屬，現階段用以酸浸，回收利用鈷鎳錳等貴金屬（作為三元電池材料制備的原料液），酸浸過程中產生的大量鎂資源富集在體系中循環，鎂沒有合適的開路（制成產品或者外排）因此處理困難。由于缺乏合適的對鎂資源的處理方法，造成了嚴重的環境負擔跟資源浪費。綜上，目前對萃取后的重金屬污泥在處理過程中，存在浸出液中大量的鎂難以分離，作為三元電池原料鈷鎳錳等純度低，浸出液中大量鎂資源無法合理利用導致鎂資源浪費的問題。阻燃劑存在設備要求高，能耗高的缺點。
技術實現思路
為了解決上述技術問題，本專利技術的目的在于提出一種從重金屬污泥中回收鎂的方法以及一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，通過這種方法對萃取鈷鎳工業中萃取后的重金屬污泥（下面簡稱重金屬污泥）進行處理，不僅能夠縮短從重金屬污泥中回收鎂，提高鎂的利用率，同時保證重金屬污泥中鈷鎳等有價貴金屬后續處理的回收率和較高的純度，提高產業附加值，而且工藝簡單易行，能夠大規模產業化。本專利技術提出一種從重金屬污泥中回收鎂的方法，包括以下步驟：步驟1，預處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，邊加熱邊攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0，繼續攪拌10~15min，得水渣混合物經板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得濾液2；濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液；步驟2，鎂液除鈣：用1~5mol/L鹽酸調節pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時相比O/A（有機相與水相的體積比）=1/1~1/2，進行2~4級逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，得到萃余液1；步驟3，鎂液除硅：將萃余液1用2~5mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；濾渣用熱水洗滌3-4次后排放。步驟4，加堿液沉鎂：取一定體積的步驟3中所得精制鎂液，測量鎂液中鎂離子濃度，加入4~5mol/L的NaOH水溶液調節pH值至11.5~12.0，在溫度50~70℃充分反應30-40min沉鎂，即鎂離子與氫氧根離子結合形成氫氧化鎂沉淀，得到乳白色濁液；步驟5，表面改性：根據步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計算步驟4中鎂離子完全沉降時的氫氧化鎂質量，向步驟4所得產物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質量占所計算的氫氧化鎂質量的2~6％，在60~80℃條件下，對氫氧化鎂改性70~100min；步驟6，陳化：將步驟5所得產物在65~80℃下陳化2~6h，陳化過程中調低攪拌速度至100~150r/min；步驟7，水熱處理：將步驟6所得產物脫水，直至產物中氫氧化鎂質量占步驟6所得產物質量的30~40％，在高壓釜中調整溫度至150~180℃，水熱處理3~8h，得到渣樣；步驟8，將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水、使用熱水與酒精交替洗滌、在100-105℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產品。上述步驟1中，洗滌采用的熱水的溫度為80-90℃。上述步驟1中，將重金屬污泥按照液固質量比15：1加入純水；加熱至85℃并保溫；加0.6g/L的稀硫酸直至在85℃測得pH為8.0；繼續攪拌15min；洗滌過濾脫水3次。上述步驟2中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：用磺化煤油稀釋至體積比20~30%，并用20~30%Wt的NaOH水溶液皂化，至皂化率達到30~40%。上述步驟2中，萃取相用pH=3.5~4.5的稀鹽酸洗滌2次，再用0.5-2.0mol/L鹽酸水溶液進行1級反萃，反萃時的相比O/A=2/1~1/1，反萃溫度為20~30℃，主要目的使萃取劑得以重復利用。上述步驟4中，所述鎂液中鎂離子濃度由日本島津原子吸收分光光度計AA-7000測得。上述步驟7中，可采用板框壓濾或真空泵抽濾脫水。本專利技術的有益效果：1）重金屬污泥通過預處理水洗過程，其中絕大多數鎂洗出后進入鎂液，鎂液中鎂占重金屬污泥中鎂的比例達到99%以上；同時，濾液中Ni的含量低于0.6mg/L，Co、Mn、Zn未檢出，Cu的含量低于0.2mg/L，從而保證了回收的濾渣中貴金屬鈷鎳的高回收率。2）制備得到的氫氧化鎂阻燃劑粗產品：產品中鎂的一次回收率（產物鎂占重金屬污泥中鎂的比例）達到84.8%以上，最高可達85.7%；產品純度≥99.5%，比表面積（BET）≤15.7m2/g，101面微觀內應變η≤2.8x10-3；SEM結果表明氫氧化鎂顆粒為六方片狀，具有規則的形貌，便于作為阻燃劑添加時容易分散。3）大大的提高了氫氧化鎂產物的純度，使得產物的品質跟價值得以成倍的增長。4）有效實現了重金屬污泥中有價金屬鎂的綜合回收，避免了現有回收工藝存在的鎂在體系中循環、沒有合適開路的不足（鎂在酸浸后的浸出液中隨浸出的鈷鎳錳一同作為原料液，對鈷鎳錳的回收利用造成干擾）；5）整體回收工藝合理易行、效率高，具有可觀經濟價值。附圖說明圖1為本專利技術的工藝路程圖。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：1.預處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1加入純水，開電爐升溫，邊攪拌邊用0.4g/L的稀硫酸水溶液調節pH至7.0（溫度最后穩定在80℃，pH=7.0是本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，預處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，邊加熱邊攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入0.4g/L?~?0.6g/L的稀硫酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0，繼續攪拌10~15min，得水渣混合物經板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得濾液2；濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液；步驟2，鎂液除鈣：用1~5mol/L鹽酸調節pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時相比O/A=1/1~1/2，進行2~?4級逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，得到萃余液1；步驟3，鎂液除硅：將萃余液1用2~5mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，溫度控制在50~70°C，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；步驟4，加堿液沉鎂：取一定體積的步驟3中所得精制鎂液，測量鎂液中鎂離子濃度，加入4~5mol/L的NaOH水溶液調節pH值至11.5~12.0，在溫度50~70℃充分反應30?40min沉鎂，得到乳白色濁液；步驟5，表面改性：根據步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計算步驟4中鎂離子完全沉降時的氫氧化鎂質量，向步驟4所得產物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質量占所計算的氫氧化鎂質量的2~6％，在60~80℃條件下，對氫氧化鎂改性70~100min；步驟6，陳化：將步驟5所得產物在65~80℃下陳化2~6h，陳化過程中調低攪拌速度至100~150r/min；步驟7，水熱處理：將步驟6所得產物脫水，直至產物中氫氧化鎂質量占步驟6所得產物質量的30~40％，在高壓釜中調整溫度至150~180℃，水熱處理3~8h，得到渣樣；步驟8，將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水、使用熱水與酒精交替洗滌、在100?105℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產品。...
【技術特征摘要】
1.一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，預處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，邊加熱邊攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0，繼續攪拌10~15min，得水渣混合物經板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得濾液2；濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液；步驟2，鎂液除鈣：用1~5mol/L鹽酸調節pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時相比O/A=1/1~1/2，進行2~4級逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，得到萃余液1；步驟3，鎂液除硅：將萃余液1用2~5mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，溫度控制在50~70°C，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；步驟4，加堿液沉鎂：取一定體積的步驟3中所得精制鎂液，測量鎂液中鎂離子濃度，加入4~5mol/L的NaOH水溶液調節pH值至11.5~12.0，在溫度50~70℃充分反應30-40min沉鎂，得到乳白色濁液；步驟5，表面改性：根據步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計算步驟4中鎂離子完全沉降時的氫氧化鎂質量，向步驟4所得產物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質量占所計算的氫氧化鎂質量的2~6％，在60~80℃條件下，對氫氧化鎂改性70~100min；步驟6，陳化：將步驟5所得產物在65~80℃下陳化2~6h，陳化過程中調低...
【專利技術屬性】
技術研發人員：許開華，盛廣宏，張云河，
申請(專利權)人：荊門市格林美新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42
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