一種制備高純二氧化釩微粒的方法技術

一種制備高純二氧化釩微粒的方法，以釩的氧化物或釩酸鹽中的一種或幾種物質為原料，將其與一種助劑一起研磨后放入氣氛保護爐中，在常壓下進行加熱，通過控制升溫速度、反應溫度、保護氣組分與流量以及恒溫時間來控制產物相純度和顆粒大小，經恒溫轉化后得到純凈、松散的二氧化釩粉體；經研磨和顆粒分級得到所需產品；保護氣循環使用；其特征是：制備二氧化釩所用原料在釩的氧化物或釩的銨鹽中選取，包括五氧化二釩或釩酸銨，原料由它們中的一種或二種以上混合物組成；原料研磨助劑在Ｃ４以下的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在１００∶０～１００范圍內變化；保護氣由還原性氣體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮氣、氬氣中選取，還原氣體在氫氣、氨氣中選取；惰氣與還原氣的體積比在１００∶１～３０范圍內變化，氣體流量在４０－４００ｍｌ／ｍｉｎ；加熱爐升溫速率為５－２０℃／ｍｉｎ；反應溫度為４００℃－６８０℃；反應溫度下恒溫時間為１０分鐘到２小時，其制備方法的工藝流程如下：　　　　步驟１：將上述含釩的原料與一種助劑混合并進行研磨，使其達到顆粒均勻的細粉或糊狀物，研磨時間在１０－３０分鐘；然后將其放入坩堝中，并使料層厚度均勻；　　　　步驟２：將步驟１中裝有物料的坩堝放入帶氣氛保護的加熱爐中，先通入保護氣體，然后進行升溫，達到反應溫度后進行恒溫，在該步驟中，保護氣組成與流量、升溫速率和反應恒溫時間均在上面規定的范圍內選取；　　　　步驟３：在保護氣體存在下讓反應產物冷卻到１００℃以下，然后取出，進行研磨或氣流粉碎、分級便得到純相藍黑色的二氧化釩超細粉體。

【技術實現步驟摘要】
?一種制備高純二氧化釩微粒的方法
本專利技術屬于功能無機材料制備
，特別涉及到二氧化釩溫度敏感相變材料的低成本快速制備方法。
技術介紹
二氧化釩VO2是一種相變型金屬氧化物，在溫度Tc＝68℃時發生晶相轉變，同時其電阻率和紅外光透過率隨之發生突變，因此在自動調節溫度的智能窗、紅外探測儀、激光防護層等領域得到廣泛應用。但釩的氧化物眾多，如：V2O3、VO2、V2O5等，其中只有VO2具有溫敏相變功能。如何低成本制備純相VO2一直是制約VO2應用的一個關鍵因素。目前制備VO2的方法有熱分解法、化學沉淀法、溶膠-凝膠法和激光誘導氣相沉積法等。對比發現，目前的方法要么工藝過程復雜，制備成本高；要么制備出的VO2相純度低，常常含有不同價態的釩。針對這些問題，本專利技術提出一種實用的制備技術，使VO2產品相純度達到100％、粒度在100nm～5μm之間；其原料易得、工藝路線簡單，反應時間短、能耗低，具有工業化應用的價值。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種低成本制備二氧化釩粉體材料的方法，通過該方法可制備純相二氧化釩粉體材料，從而滿足國內外市場和高科技領域特殊需求。本專利技術的技術方案是，以釩的氧化物或釩酸鹽中的一種或幾種物質為原料，將其與一種助劑一起研磨后放入氣氛保護爐中，在常壓下進行加熱，通過控制升溫速度、反應溫度、保護氣組分與流量、以及恒溫時間等來控制產物相純度和顆粒大小，經恒溫轉化后便得到純凈、松散的二氧化釩粉體；經簡單研磨和顆粒分級便得到所需產品；保護氣循環使用。本專利技術的效果和益處是，整個制備過程沒有廢物排放，屬于環保性技術；更重要的是，使得純相二氧化釩的生成條件更加溫和、容易控制，顆粒的超細化工藝簡化。本專利技術在制造成本、產品性能和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。具體實施方式以下結合技術方案詳細敘述本專利技術的具體實施方式。本專利技術中的高純二氧化釩微粒制備方法，其特征在于制備時所用原料及助劑的種類與配方比例、保護氣組成與配方比例、加熱爐升溫速率與反應溫度、以及反應溫度下恒溫時間如下：制備二氧化釩所用原料在釩的氧化物或釩的銨鹽中選取，例如五氧化二釩、釩酸銨等，-->原料是它們中的一種或二種以上混合物；原料研磨助劑在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中選取，是它們中的一種或兩種以上混合物；原料與助劑之間重量配比在100∶0～100范圍內變化；保護氣由還原性氣體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮氣、氬氣中選取，還原氣體在氫氣、氨氣中選取；惰氣與還原氣的體積比在100∶1～20范圍內變化，氣體流量在40-400ml/min；加熱爐升溫速率為5-20℃/min；反應溫度為400℃-680℃；反應溫度下恒溫時間為10分鐘到2小時；其制備方法的工藝流程如下：步驟1.將上述含釩的原料與一種助劑混合并進行研磨，使其達到顆粒均勻的細粉或糊狀物，研磨時間在10-30分鐘；然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；步驟2.將步驟1中裝有物料的坩堝放入帶氣氛保護的加熱爐中，先通入保護氣體，然后進行升溫，達到反應溫度后進行恒溫，在該步驟中，保護氣組成與流量、升溫速率和反應恒溫時間均在上面規定的范圍內選取；步驟3.在保護氣體存在下讓反應產物冷卻到100℃以下，然后取出，進行簡單研磨或氣流粉碎、分級便得到純相藍黑色的二氧化釩超細粉體。實施例1取2g五氧化二釩、0.1～0.5g丙酮混合后進行研磨，研磨時間10～30分鐘；然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；將該坩堝放入帶氣氛保護的加熱爐中，通入保護氣體氮氣和氨氣(體積比為15～30∶1；80-200ml/min)，然后進行升溫，達到580～630℃后進行恒溫20～40分鐘；然后在保護氣氛下降溫，讓反應產物冷卻到100℃以下，最后取出并進行簡單研磨，得到純相藍黑色二氧化釩超細粉體，粒度為100nm～2祄。實施例2首先取1g五氧化二釩與0.1～1g無水乙醇混合并進行研磨，使其形成糊狀物，研磨時間10～20分鐘，然后將其放入一坩堝中在保護氣氛存在下進行升溫，其中保護氣為20～40∶1(體積比)的氮和氨混合氣，氣體流量為200～300ml/min；當溫度達到450～530℃后進行恒溫，恒溫時間為70～120分鐘；恒溫結束后在氣體保護下讓反應產物冷卻到100℃以下；最后取出，進行簡單研磨、分級便得到純相藍黑色二氧化釩超細粉體，粒度為50nm～1祄。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種制備高純二氧化釩微粒的方法，以釩的氧化物或釩酸鹽中的一種或幾種物質為原料，將其與一種助劑一起研磨后放入氣氛保護爐中，在常壓下進行加熱，通過控制升溫速度、反應溫度、保護氣組分與流量以及恒溫時間來控制產物相純度和顆粒大小，經恒溫轉化后得到純凈、松散的二氧化釩粉體；經研磨和顆粒分級得到所需產品；保護氣循環使用；其特征是：制備二氧化釩所用原料在釩的氧化物或釩的銨鹽中選取，包括五氧化二釩或釩酸銨，原料由它們中的一種或二種以上混合物組成；原料研磨助劑在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在100∶0～100范圍內變化；保護氣由還原性氣體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮氣、氬氣中選取，還原氣體在氫氣、氨氣中選取；惰氣...

【專利技術屬性】
技術研發人員：寧桂玲齊濟番文楊雪峰林源，
申請(專利權)人：寧桂玲齊濟番文楊雪峰林源，
類型：發明
國別省市：