一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，包括如下步驟：首先利用水熱方法制備銳鈦礦型二氧化鈦納米粒子，然后將所制備的二氧化鈦納米粒子與制備聚氨酯材料的常規成分在一定溫度攪拌條件下進行混合得到聚氨酯乙組分，最后將乙組分在一定的溫度和一定的時間內交聯固化后可得到納米二氧化鈦有效增強聚氨酯材料。通過本水熱法得到的納米二氧化鈦粒子，尺寸均勻、不團聚、分散性好，在聚氨酯中能夠均勻的分散，相容性好，不團聚。同時，本發明專利技術中的實驗方案操作較簡單，所制備的納米二氧化鈦增強的聚氨酯材料具有很好的抗菌性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于高分子材料制備領域，具體涉及一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法。
技術介紹
聚氨酯是一種新興的有機高分子材料，被譽為“第五大塑料”，因其卓越的性能而被廣泛應用于國民經濟眾多領域。產品應用涉及輕工、化工、電子、紡織、醫療、建筑、建材、汽車、國防、航天、航空等各個領域。聚氨酯工業中，納米粉體由于其獨特的作用機理和多方面的適用性，已經成為聚氨酯配方中一種非常重要的助劑。特別是納米二氧化鈦的抗菌特征一直受到廣泛關注。而且在使用過程中有幾大優點：對人體安全無毒，對皮膚無刺激性；抗菌能力強，抗菌范圍廣；無臭味、怪味，氣味小；耐水洗，儲存期長；熱穩定性好，高溫下不變色，不分解，不揮發，不變質；納米二氧化鈦是一種永久性維持抗菌效果的抗菌劑；具有很好的安全性，可用于食品添加劑等，與皮膚接觸無不良影響。因此，納米二氧化鈦已經被廣泛的應用于氨酯工業中。在目前的無機粒子改性聚氨酯材料研究與開發中，人們普遍采用先將制備的納米粒子進行前期改性處理后再作為聚氨酯的外加劑原料，然后利用機械方法進行分散的常規的制備技術。上述方法在制備納米聚氨酯材料過程中存在本質性的問題：對納米粒子進行改性，雖然能夠避免納米粒子在聚氨酯材料中的團聚現象，達到一個很好的分散效果，但無形中增加了制備過程的復雜性，同時也增加了生產成本。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，利用水熱法制備高分散發性二氧化鈦納米粒子，并將其應用到聚氨酯材料中，得到一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料。本專利技術是通過以下技術方案實現的：一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，包括如下步驟：步驟一，納米二氧化鈦粉體的制備：將四氯化鈦溶于去離子水得到的溶液加入到堿溶液中，攪拌后得到懸濁液，將懸濁液離心洗滌至上清液呈中性，得到固體濾餅將固體濾餅超聲分散到水中，得到白色乳液，將白色乳液置于均相反應器中保溫反應，反應結束后，所得固體離心、洗滌、干燥，得到納米二氧化鈦粉體；步驟二，聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，加入納米二氧化鈦粉體，攪拌下加熱反應，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三，納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在10°C～80 °C下，0.5～24h的時間內交聯固化后即得到納米二氧化鈦增強聚氨酯材料。本專利技術的進一步改進方案為：步驟一中所述四氯化鈦和去離子水的質量比為1:0.8～1.1；所述四氯化鈦和堿的摩爾比為1:1～1.4；步驟二中所述納米二氧化鈦粉體的重量百分比為1％～10％，其余為制備聚氨酯材料的常規成分。步驟一中所述的保溫反應的溫度為160 °C～190°C，保溫反應的時間為20－40 h；步驟二中反應的溫度為60～150 °C，時間為0.5～20小時。步驟一所得納米二氧化鈦為銳鈦礦晶型，粒徑為10～60 nm。所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水中的一種或兩種以上的混合。本專利技術的有益效果為：本專利技術通過水熱法制備得到的納米二氧化鈦粉體，納米粒子尺寸均勻，分散性好，不團聚，很容易分散在聚氨酯材料中，具有很好的相容性，克服了團聚現象。此外，本專利技術的制備方案操作簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，易于批量生產，所制備的納米二氧化鈦增強聚氨酯材料具有很好的抗菌性。附圖說明圖1為實施例1得到二氧化鈦粉體的X-射線衍射（XRD）圖譜。圖2為實施例1得到二氧化鈦粉體的掃描電鏡（SEM）形貌照片。具體實施方式實施例1步驟一、納米二氧化鈦粉體的制備：量取TiCl4液體3 mL和去離子水5 mL，依次倒入小燒杯中，制成TiCl4溶液，把上述TiCl4溶液加入到80 mL的0.4 mol/L的NaOH溶液中，并將其攪拌30 min，得到白色懸濁液，最后，將上述白色懸濁液進行離心、洗滌，直到上清液呈中性，得到白色沉淀物，然后，將得到的白色沉淀物分散在80 mL去離子水中，超聲分散30 min，得到白色乳液，最后，轉移至內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，在均相反應器內，反應溫度為180 °C，保溫30小時，經洗滌、離心、干燥得到白色的納米二氧化鈦粉體，圖1為制得的納米二氧化鈦的粉體X-射線衍射（XRD）圖譜，圖2為制得的納米二氧化鈦的粉體的掃描電鏡（SEM）形貌照片，從圖中可知，所得到的二氧化鈦納米粒子尺寸均勻，無團聚現象。步驟二、聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，然后加入重量百分比為5%的納米二氧化鈦粉體，加熱至100°C，攪拌2小時，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三、納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在60 °C下，12小時交聯固化后可得到納米二氧化鈦有效增強聚氨酯材料。抗菌測試結果如表1所示，而普通聚氨酯材料沒有抗菌性能。表1實施例2步驟一、納米二氧化鈦粉體的制備：量取TiCl4液體2.3 mL和去離子水5 mL，依次倒入小燒杯中，制成TiCl4溶液，把上述TiCl4溶液加入到90 mL的0.3mol/L的NaOH溶液中，并將其攪拌30 min，得到白色懸濁液，最后，將上述白色懸濁液進行離心、洗滌，直到上清液呈中性，得到白色沉淀物，然后，將得到的白色沉淀物分散在80 mL去離子水中，超聲分散30 min，得到白色乳液，最后，轉移至內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，在均相反應器內，反應溫度為160 °C，保溫40小時，經洗滌、離心、干燥得到白色的納米二氧化鈦粉體；步驟二、聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，然后加入重量百分比為1%的納米二氧化鈦粉體，加熱至60 °C，攪拌20小時，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三、納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在25 °C下，24小時交聯固化后可得到納米二氧化鈦有效增強聚氨酯材料。抗菌測試結果如表2所示，而普通聚氨酯材料沒有抗菌性能。表2實施例3步驟一、納米二氧化鈦粉體的制備：量取TiCl4液體3.2 mL和去離子水5 mL，依次倒入小燒杯中，制成TiCl4溶液，把上述TiCl4溶液加入到76mL的0.5 mol/L的NaOH溶液中，并將其攪拌30 min，得到白色懸濁液，最后，將上述白色懸濁液進行離心、洗滌，直到上清液呈中性，得到白色沉淀物，然后，將得到的白色沉淀物分散在80 mL去離子水中，超聲分散30 min，得到白色乳液，最后，轉移至內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，在均相反應器內，反應溫度為190 °C，保溫20小時，經洗滌、離心、干燥得到白色的納米二氧化鈦粉體；步驟二、聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，然后加入重量百分比為10%的納米二氧化鈦粉體，加熱至150°C，攪拌0.5小時，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三、納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在80 °C下，0.5小時交聯固化后可得到納米二氧化鈦有效增強聚氨酯材料。抗菌測試結果如表3所示，而普通聚氨酯材料沒有抗菌性能。表3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：步驟一，納米二氧化鈦粉體的制備：將四氯化鈦溶于去離子水得到的溶液加入到堿溶液中，攪拌后得到懸濁液，將懸濁液離心洗滌至上清液呈中性，得到固體濾餅將固體濾餅超聲分散到水中，得到白色乳液，將白色乳液置于均相反應器中保溫反應，反應結束后，所得固體離心、洗滌、干燥，得到納米二氧化鈦粉體；步驟二，聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，加入納米二氧化鈦粉體，攪拌下加熱反應，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三，納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在10°C～80?°C下，0.5～24h的時間內交聯固化后即得到納米二氧化鈦增強聚氨酯材料。

【技術特征摘要】
1.一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：步驟一，納米二氧化鈦粉體的制備：將四氯化鈦溶于去離子水得到的溶液加入到堿溶液中，攪拌后得到懸濁液，將懸濁液離心洗滌至上清液呈中性，得到固體濾餅將固體濾餅超聲分散到水中，得到白色乳液，將白色乳液置于均相反應器中保溫反應，反應結束后，所得固體離心、洗滌、干燥，得到納米二氧化鈦粉體；步驟二，聚氨酯材料乙組分的制備：將制備聚氨酯材料的常規成分進行混合，加入納米二氧化鈦粉體，攪拌下加熱反應，反應后即得聚氨酯材料乙組分；步驟三，納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備：將聚氨酯乙組分在10°C～80 °C下，0.5～24h的時間內交聯固化后即得到納米二氧化鈦增強聚氨酯材料。2.根據權利要求1所述的一種納米二氧化鈦增強聚氨酯材料的制備方法，其特征在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李康，郭志巖，相偉琳，李夢石，
申請(專利權)人：江蘇臥爾康家居用品有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32