本實用新型專利技術提供了一種用于原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置，包括氫化物發生裝置、介質阻擋放電反應器、電源、氣路和原子熒光光譜儀。預富集砷的原子熒光光譜測定方法，包括生產砷的氫化物，在氬氧混合氣氣氛下，介質阻擋放電反應器發生放電反應，并完成砷的捕獲；在氬氫混合氣氣氛下，介質阻擋放電反應器發生放電反應，并完成砷的釋放，釋放出的砷被原子熒光光譜儀分析含量。該裝置解決了介質阻擋放電裝置捕獲和釋放砷元素不易控制的難題，其優點在于與光譜儀器直接串聯，即可實現樣品中痕量砷的在線高效富集以及準確、穩定的分析。
【技術實現步驟摘要】
本技術涉及化學分析領域，具體涉及一種用于原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置。
技術介紹
：砷是一種有害元素，其中無機砷已經被國際癌癥研究中心(IARC)認定為一級致癌物。目前，由于過度的礦藏開采、三廢排放以及含砷的農業投入品的使用，環境中的砷污染問題已十分突出。2014年，環境保護部和國土資源部發布了全國土壤污染狀況調查公報，結果顯示，全國土壤環境狀況總體不容樂觀，部分地區土壤污染較重，總的點位超標率達到16.1％，其中土壤中砷為第三大污染物。有研究顯示，飲用水一直是普通公眾攝入砷的主要暴露來源，其次是食品，因此水中砷是環境、農業、衛生等領域常規檢測的污染物指標。目前，用于水中砷檢測的標準方法主要有GB/T7485-1987《水質總砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》、GB/T 11900-1989《水質痕量砷的測定硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法》、SL 327.1-2005《水質砷的測定.原子熒光光度法》、HY/T152-2013《海水中三價砷和五價砷形態分析原子熒光光譜法》、HJ 694-2014《水質汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法》等。這些標準中，原子熒光光譜法(AFS)是最為常用的方法，AFS也是我國少數具有自主知識產權的大型儀器設備。但是，由于水中的砷多為痕量或者超痕量，在μg/L級或亞μg/L級，因此如果可以在進入檢測器之前有效地將痕量砷進行預富集，則可以有效降低儀器方法檢出限(LOD)，從而提高光譜儀器對水中痕量砷的分析靈敏度。目前，有研究采用固相萃取(SPE)、納米材料固相吸附等方法來預富集水中的痕量砷，但是都需要在檢測前對樣品進行單獨處理，過程相對復雜，且不可重復使用，成本較高，因此實際使用率并不高。介質阻擋放電(DBD)也稱無聲放電，是一種典型的非平衡態交流氣體放電技術，可在常溫常壓下產生非平衡態的微等離子體，也是一種低溫等離子體(Non-thermal plasma，NTP)。DBD裝置一般分為平板型和同軸型，結構簡單，通常僅需在2個電極之間放置玻璃、石英、陶瓷或聚合物等阻擋介質，放電區充滿氬氣、氦氣、氮氣、氧氣等或混合工作氣體即可。當電極兩端施加的高壓交流電超過帕邢(Paschen)擊穿電壓時，工作氣體被擊穿而產生電子，從而激發或解離氣體分子，并產生包含紫外輻射以及大量自由基、離子、激發態原子、分子碎片等化學性質異常活躍物質的NTP。DBD產生的輻射和活性物質，能夠為所需的化學反應提供足夠的能量，這也是DBD應用的基礎。目前，DBD因其簡單、低廉、易控制、能耗少、用途廣而成為放電技術研究的熱點。在原子光譜分析方面，DBD多用于原子吸收光譜儀(AAS)、原子發射光譜儀(AES)、AFS等的原子化器。目
前，尚未見有利用DBD作為砷元素捕獲裝置用于光譜分析的報道。
技術實現思路
：本技術的目的是針對上述問題，提供一種用于原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置，該裝置結構簡單，解決了介質阻擋放電裝置捕獲和釋放砷元素不易控制的難題，可與光譜儀器直接串聯，即可實現樣品中痕量砷的在線高效富集以及準確、穩定的分析。本技術所提供的原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置，包括氫化物發生裝置、介質阻擋放電反應器、電源、氣路和原子熒光光譜儀，所述介質阻擋放電反應器由兩個同軸石英管、銅線圈(地線)、銅棒電極(高壓電極)組成，所述同軸石英管由內層石英管架空置于外層石英管中央，所述銅線圈纏繞在外層石英管外表面，所述銅棒電極架空置于內層石英管腔體中央；所述氣路包括氬氣源、氧氣源、氫氣源，氬氣源三通連接四通混合器和介質阻擋放電反應器，氧氣源和氫氣源均接入介質阻擋放電反應器，介質阻擋放電反應器的氣體出口連接原子熒光光譜儀。所述氫化物發生裝置包括蠕動泵1、蠕動泵2、四通混合器3、反應環5、氣液分離器6。所述氬氣4、氧氣11和氫氣12均由質量流量計控制氣流速度。所述銅線圈接入電源7的地線9，銅棒電極接入電源7的高壓電極8。所述氣路采用聚四氟乙烯軟管連接。專利技術有益效果：該裝置結構簡單，解決了介質阻擋放電裝置捕獲和釋放砷元素不易控制的難題，可與光譜儀器直接串聯；本技術的顯著優點在于解決了介質阻擋放電裝置捕獲和釋放砷元素不易控制的難題，可與光譜儀器直接串聯，即可實現樣品中痕量砷的在線高效富集以及準確、穩定的分析。附圖說明：圖1：為原子熒光法測砷的富集裝置結構圖。其中1為樣品蠕動泵，2為反應試劑蠕動泵，3為四通混合器，4為氬氣源，5為反應環，6為
氣液分離器，7為電源，8為銅棒電極(高壓電極)，9為銅線圈(地線)，10為介質阻擋放電反應器，11為氧氣源，12為氫氣源，13為原子熒光光譜儀。具體實施方式：本技術所提供了一種用于原子熒光法測砷的富集裝置，包括氫化物發生裝置、介質阻擋放電反應器10、電源7、氣路和原子熒光光譜儀13，所述介質阻擋放電反應器10由兩個同軸石英管、銅線圈(地線)9、銅棒電極(高壓電極)8組成，所述同軸石英管由內層石英管架空置于外層石英管中央，所述銅線圈9纏繞在外層石英管外表面，所述銅棒電極8架空置于內層石英管腔體中央；所述氫化物發生裝置包括樣品蠕動泵1、反應試劑蠕動泵2、四通混合器3、反應環5、氣液分離器6；所述氣路包括氬氣源4、氧氣源11、氫氣源12，氬氣源4三通連接四通混合器3和介質阻擋放電反應器10，氧氣源11和氫氣源12均接入介質阻擋放電反應器10，介質阻擋放電反應器10的氣體出口連接原子熒光光譜儀13。實施例一當含有砷的標準溶液通入樣品蠕動泵1，與反應試劑蠕動泵2中的硼氫化鉀溶液在四通混合器3中混合，由氬氣源4三通通入的600mL/min氬氣帶入反應環5生產砷的氫化物，并進入氣液分離器6完成氣液分離，在氧氣源11通入40mL/min氧氣、電源7電壓設定為9.2kV的條件下，介質阻擋放電反應器10完成砷的捕獲；再由氬氣源4三通通入氬氣吹掃180s，之后由氫氣源12通入200mL/min的氫氣，此時電源7電壓為9.5kV，完成砷的釋放；含有砷的氣體隨載氣進入原子熒光光譜儀13。在最優條件下，測砷的線性范圍為0.05μg/L至5μg/L，標準曲線的回歸系數在0.995以上，20mL進樣量時砷的檢出限可以達到1.0ng/L，多次測定的相對標準偏差在5％以內，可以實現8倍以上的富集效率。實施例二以含砷水樣(國標物GBW08605)為例，用本專利技術的介質阻擋放電預富集裝置與原子熒光光譜儀串聯，其他條件與實施例一相同。測定樣品中砷的含量為499±4微克/升，平均值在該標準物質的標準值500±8微克/升之內，3次測定的相對標準偏差為0.8％。以上的實施例僅僅是對本技術的優選實施方式進行描述，并非對本技術的范圍進行限定，在不脫離本技術設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本技術的技術方案作出的
各種變形和改進，均應落入本技術的權利要求書確定的保護范圍內。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置，包括氫化物發生裝置、介質阻擋放電反應器、電源、氣路和原子熒光光譜儀，所述介質阻擋放電反應器由兩個同軸石英管、銅線圈、銅棒電極組成，所述同軸石英管由內層石英管架空置于外層石英管中央，所述銅線圈纏繞在外層石英管外表面，所述銅棒電極架空置于內層石英管腔體中央；所述氣路包括氬氣源、氧氣源、氫氣源，氬氣源三通連接四通混合器和介質阻擋放電反應器，氧氣源和氫氣源均接入介質阻擋放電反應器，介質阻擋放電反應器的氣體出口連接原子熒光光譜儀。
【技術特征摘要】
1.一種原子熒光法測砷的介質阻擋放電預富集裝置，包括氫化物發生裝置、介質阻擋放電反應器、電源、氣路和原子熒光光譜儀，所述介質阻擋放電反應器由兩個同軸石英管、銅線圈、銅棒電極組成，所述同軸石英管由內層石英管架空置于外層石英管中央，所述銅線圈纏繞在外層石英管外表面，所述銅棒電極架空置于內層石英管腔體中央；所述氣路包括氬氣源、氧氣源、氫氣源，氬氣源三通連接四通混合器和介質阻擋放電反應器，氧氣源和氫氣源均接入介質阻擋放電反應器，介...
【專利技術屬性】
技術研發人員：毛雪飛，劉霽欣，王敏，齊悅涵，錢永忠，
申請(專利權)人：中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所，
類型：新型
國別省市：北京;11
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