一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液及其制備方法，本發明專利技術鍍液穩定，可以在常溫下保存3年以上，效率高，鍍層結合力好，表面平整、半光亮、抗變色性好。鍍液維護簡單，長期運行中，僅需要補充銀離子即可，此外，鍍液抗污染能力強，對銅離子有較強的容忍能力。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術具體涉及電化學鍍銀
，具體涉及一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液及其制備方法。
技術介紹
鍍銀層具有很高的導電、導熱性，焊接性能好，對有機酸和堿的化學穩定性高，且其價格相對于其他貴金屬較便宜，已廣泛應用于電子工業、裝飾品、餐具和各種工藝品等領域。鍍銀分為電鍍銀和化學鍍銀，后者在深度能力遠高于前者，因此被應用于具有復雜結構的鍍件。按照工作原理，化學鍍又分為置換型和還原型兩類。前者因不需要在鍍銀液中添加還原劑而具有更高的穩定性，可以長期存放。迄今為止，國內外大多鍍銀還是采用有氰鍍銀的工藝制備銀鍍層。但氰化物鍍銀液具有劇毒性，嚴重污染環境，危害生產者的健康，而且廢液處理成本較高，所以人們希望用其他清潔工藝來取代氰化物。各國表面工程研究者一直致力于無氰鍍銀的研究，同時也申請了一些專利。例如美國專利US6251249提出在烷基磺酸、烷基磺酰胺或烷基磺酰亞胺無氰鍍銀液中，用有機硫化物和有機羧酸做光亮鍍銀的光亮劑，日本專利JP9641676提出在烷基磺酸鍍銀中用非離子表面活性劑做晶粒細化劑，加拿大專利CA1110997提出甲磺酸酸性無氰鍍銀工藝，并用含氮的羧酸或磺酸型兩性表面活性劑做晶粒細化劑，用各種醛和含C=S鍵的化合物做光亮劑等，這些鍍液在一定程度上改善了鍍層表格形貌，卻使鍍層性能變壞，主要表現在鍍層結晶不夠細膩平滑，鍍層純度降低、硬度過高等。在無氰鍍銀方面中國也做了大量工作。例如專利（200710009207.5）公開一種無氰鍍銀鍍液,以嘌呤類化合物為配位劑。在化學鍍銀方面，專利（200610163981）提出了一種微堿性的化學鍍銀液，以胺類化合物為絡合劑。專利（200910193697）發展了一種銅粉置換化學鍍銀的方法，即利用含有鈀鹽的溶液催化處理，而后將活化的銅粉加入含有絡合劑的硝酸銀溶液中還原出致密的鍍銀。專利（201310062349）提出了一種高速的化學鍍銀方法。上述工藝在某個特定的應用環境中可以取代氰化鍍銀，但是無法全面取代。因此，針對具體的應用環境開發系列無氰鍍銀工藝極為必要。
技術實現思路
針對現有技術的局限，作為無氰鍍銀系列工藝的補充，本專利技術的提供了一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，該鍍液具有較強的自潔凈能力，穩定性高，毒性低，可以長期存放。鍍層結合力強，表面平整，半光亮，抗變色性好，可以滿足功能性化學鍍銀的要求。本專利技術采用的技術解決方案是：一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，所述的鍍銀鍍液中各配方組分及其質量濃度為：光亮劑50~450 mg/L、銀離子來源物15~55 g/L、配位劑110~190 g/L、輔助配位劑5~40 g/L及鍍液pH調節劑10~50g/L。。所述的光亮劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、咪唑、糖精中的一種或幾種。所述的光亮劑的濃度分別為：聚乙二醇的濃度為：10~300 mg/L，聚乙烯醇的濃度為：10~200 mg/L，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為：10~200 mg/L，咪唑的濃度為：10~200 mg/L，糖精的濃度為：10~200 mg/L。。所述的銀離子來源物為氯化銀、硝酸銀或硫酸銀中的一種。所述的所述配位劑為乙內酰脲或其衍生物，其通式為：，式中R1、R2各自獨立，可以相同或不同，R1、R2為氫、烷基、烷氧基或者羥基，其中烷基部分含有1~3個碳原子。所述的輔助配位劑為苯甲基磺酸鹽、甲基磺酸鹽或檸檬酸鹽中的一種或幾種。所述的鍍液pH調節劑采用氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸中的一種或幾種。所述的鍍銀鍍液的pH值范圍為8.0~12.0。一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液的制備方法，包括以下步驟：先將配位劑溶解，加入輔助配位劑和pH調節劑調節至pH值8.0~10.0，控制溫度在50~55°C的條件下，緩慢加入銀離子來源物的同時溶液出現絮狀沉淀，再攪拌至絮狀沉淀逐漸溶解，銀離子來源物加入完畢后，鍍液靜置并降溫至25~30°C，再向其中加入光亮劑，進一步測量溶液pH值，利用pH調節劑調至8.0~12.0，加水至所需體積，攪拌均勻后靜置待用。本專利技術的工作原理為：本專利技術所選用的主配位劑與銀離子的結合能力弱于氰化物，其所帶來的優勢是效率高，即單位時間內鍍層增厚較大。此外，由于氧化能力強，鍍層的最大厚度超過以氰化物為配位劑的置換化學鍍。本專利技術所開發的光亮劑顯著改善了置換化學鍍鍍層的結晶質量。從微觀掃描電鏡可以觀察結晶更為細膩，晶粒尺度更小。本專利技術的有益效果是：本專利技術提供了一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液及其制備方法，本專利技術鍍液穩定，可以在常溫下保存3年以上，效率高，相比較其它化學鍍銀方法，該方法在15 min可以鍍約1微米，鍍層結合力好，表面平整、半光亮、抗變色性好。鍍液維護簡單，長期運行中，僅需要補充銀離子即可，此外，鍍液抗污染能力強，對銅離子有較強的容忍能力。附圖說明圖1為利用本專利技術工藝制備的鍍銀層的不同尺度的掃描電鏡圖。圖2為利用本專利技術工藝制備的實際樣品外觀照片 。具體實施方式一種半光亮堿性無氰置換化學鍍銀液由光亮劑、銀離子來源物、配位劑、輔助配位劑和pH調節劑組成，其中該鍍液組成及含量為：光亮劑50~450 mg/L、銀離子來源物15~55 g/L、配位劑110~190 g/L、輔助配位劑5~40 g/L及鍍液pH調節劑10~50 g/L。進一步，所述的光亮劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、咪唑、糖精中的一種或幾種，其中聚乙二醇的濃度為：10~300 mg/L，聚乙烯醇的濃度為：10~200 mg/L，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為：10~200 mg/L，咪唑的濃度為：10~200 mg/L，糖精的濃度為：10~200 mg/L。進一步，所述銀離子來源物為氯化銀、硝酸銀或硫酸銀中的一種。進一步，所述配位劑為乙內酰脲或其衍生物，其通式是：式中R1、R2各自獨立，可以相同或不同，為氫、烷基、烷氧基或者羥基，其中所述烷基部分含有1~3個碳原子。進一步，所述輔助配位劑為苯甲基磺酸鹽、甲基磺酸鹽、檸檬酸鹽中的一種。進一步，所述鍍液pH調節劑采用氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸中的一種或幾種。本專利技術堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液的制備方法，包括以下步驟：先將配位劑溶解，加入輔助配位劑和pH調節劑調節至pH值8.0~10.0，控制溫度在50~55°C的條件下，緩慢加入銀離子來源物的同時溶液出現絮狀沉淀，再攪拌至絮狀沉淀逐漸溶解，銀離子來源物加入完畢后，鍍液靜置并降溫至25~30°C，再向其中加入光亮劑，進一步測量溶液pH值，利用pH調節劑調至8.0~12.0，加水至所需體積，攪拌均勻后靜置待用。實施例1按照本專利技術的光亮無氰鍍銀鍍層穩定劑配制方法將下列化合物配制成穩定劑溶液實施例2按照本專利技術的光亮無氰鍍銀鍍層穩定劑配制方法將下列化合物配制成穩定劑溶液本專利技術鍍液具有較強的自潔凈能力，穩定性高，毒性低，可以長期存放。鍍層結合力強，表面平整，半光亮，抗變色性好，可以滿足功能性化學鍍銀的要求。以上所述僅是本專利技術的優選實施方式，本專利技術的保護范圍并不僅局限于上述實施例，凡屬于本專利技術思路下的技術方案均屬于本專利技術的保護范圍。應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術原理前提下的若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本專利技術本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的鍍銀鍍液中各配方組分及其質量濃度為：光亮劑50~450?mg/L、銀離子來源物15~55?g/L、配位劑110~190?g/L、輔助配位劑5~40?g/L及鍍液pH調節劑10~50g/L。
【技術特征摘要】
1.一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的鍍銀鍍液中各配方組分及其質量濃度為：光亮劑50~450 mg/L、銀離子來源物15~55 g/L、配位劑110~190 g/L、輔助配位劑5~40 g/L及鍍液pH調節劑10~50g/L。2.根據權利要求1所述的一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的光亮劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、咪唑、糖精中的一種或幾種。3.根據權利要求2所述的一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的光亮劑的濃度分別為：聚乙二醇的濃度為：10~300 mg/L，聚乙烯醇的濃度為：10~200 mg/L，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為：10~200 mg/L，咪唑的濃度為：10~200 mg/L，糖精的濃度為：10~200 mg/L。4.根據權利要求1所述的一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的銀離子來源物為氯化銀、硝酸銀或硫酸銀中的一種。5.根據權利要求1所述的一種堿性半光亮無氰置換化學鍍銀鍍液，其特征在于，所述的所述配位劑為乙內酰脲或其衍生物，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙健偉，
申請(專利權)人：嘉興學院，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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