低溶殘姜黃浸膏的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種低溶殘姜黃浸膏的生產方案，向待處理姜黃浸膏粗提物中加入酸液，經過脫溶殘操作后，得到低溶殘姜黃浸膏。本發明專利技術工藝簡單，操作方便，得到的姜黃浸膏總溶劑殘留有效脫除至10ppm以下，提高了姜黃浸膏作為一種食品添加劑的安全性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然提取物
，具體涉及一種低溶殘姜黃浸膏的生產方法。
技術介紹
姜黃是姜科多年生的草本植物，是一種藥食同源的傳統藥材，姜黃中含有的姜黃素，不僅可以作為一種天然色素食用，而且具有抗炎、抗癌、抗氧化、抑菌、抗病毒等生理功能，對多種疾病的治療有明顯的功效。目前，主要采用有機溶劑提取法從姜黃中提取有效成份，一般選擇甲醇或乙醇等提取溶劑，首先將姜黃磨成粉，然后加入溶劑浸提，再過濾、濃縮提取液，得到富含姜黃素等有效成份的姜黃浸膏，姜黃浸膏中姜黃素較容易形成結晶，并且對溶劑形成包裹狀態，導致溶劑去除困難。采用常規的溶劑脫除方法很難將姜黃浸膏中溶劑殘留進一步降低，目前行業內的姜黃浸膏的總溶劑殘留（包括乙醇和丙酮等可以檢測的所有溶劑殘留）在1000-5000ppm左右，有些甚至更高，較高溶劑殘留的姜黃浸膏作為食品添加劑對人體健康造成潛在危害。同時由于姜黃浸膏中的溶劑殘留量高，導致以其為原料精制出的姜黃素的溶殘也較高，直接影響姜黃素作為食品添加劑的正常使用。目前，關于降低姜黃浸膏中溶劑殘留的文獻基本未見報道，因此，行業內亟待開發一種低溶殘的姜黃浸膏生產方法，提高姜黃素作為食品添加劑的安全性。
技術實現思路
為了克服現有技術的缺點，本專利技術提供一種低溶殘姜黃浸膏的生產方法，本方法得到的產品溶劑殘留量低，操作簡單，易于實現工業化。本專利技術提供的低溶殘姜黃浸膏的生產方法，具體操作步驟如下：向待處理姜黃浸膏粗提物中加入酸液，經過脫溶殘操作后，得到低溶殘姜黃浸膏。本專利技術所述脫溶殘操作過程中，物料中持續通入80-100℃的氮氣。本專利技術所述酸液是指質量濃度為0.5-1%鹽酸或醋酸的水溶液，加入量為姜黃素粗提物重量的3%。本專利技術所述步驟（4）中，脫溶殘條件為真空度≥0.09Mpa，脫溶殘溫度85-95℃，脫溶殘時間1-3小時。本專利技術所述姜黃浸膏粗提物的生產方法，具體操作步驟如下：（1）將姜黃原料去除雜質，然后粉碎得到姜黃粉；（2）將姜黃粉浸泡到丙酮溶液中，提取過濾得到姜黃提取液；（3）提取液蒸發濃縮得到姜黃浸膏粗提物。本專利技術所述步驟（1）中，姜黃原料去除雜質后，粉碎過20目篩，得到姜黃粉。本專利技術所述步驟（2）中，單次提取姜黃粉質量與丙酮體積比為1:5-10，所述質量單位為kg，所述體積單位為L。本專利技術所述步驟（2）中，提取溫度為40-45℃，提取次數5-7次，每次提取時間0.5-1小時。本專利技術所述步驟（3）中，提取液蒸發真空度0.05±0.005Mpa，蒸發溫度70±1℃，將提取液蒸發至冷凝管無凝液為止。本專利技術中姜黃浸膏的溶劑殘留檢測方法參考《GB1886.60-2015 食品安全國家標準 食品添加劑-姜黃》中規定的溶劑殘留檢測方法，但檢測數據包括乙醇和丙酮等可以檢測的所有溶劑殘留，目前行業內姜黃浸膏中，除正己烷、異丙醇、乙酸乙酯外的溶劑殘留主要是乙醇和丙酮。由于姜黃素分子具有酮式和烯醇式兩種互變異構體，分子內或與溶劑分子之間易形成氫鍵，本專利技術利用姜黃浸膏的上述理化性質，在濃縮過程加入酸液，降低姜黃素分子與溶劑分子之間的氫鍵強度，同時優化真空脫溶殘技術，加快溶劑的脫除過程，成功將姜黃浸膏的溶殘降至10ppm以下，在提高姜黃浸膏食用安全性的同時，最大限度保存姜黃浸膏中原有的一些生理活性物質，使產品兼有安全性、營養性和功能性。采用上述技術方案所產生的有益效果在于：（1）姜黃浸膏的溶劑殘留有效脫除至10ppm以下，大大提高了姜黃浸膏作為一種食品添加色素的食用安全性。（2）本專利技術通入高溫氮氣，可以降低姜黃素的結晶速度，同時加快溶劑的脫除過程，脫溶殘時間短，有效保護姜黃浸膏中的有效成份，姜黃浸膏中的姜黃素得率98%以上。（3）操作簡單，易于實現工業化。具體實施方式以下通過實施例對本專利技術做進一步詳細說明。以下實施例選取的姜黃原料均經過如下處理：去除泥土等機械雜質后，粉碎過20目篩，得到姜黃粉原料。實施例1（1）取1kg姜黃粉原料（姜黃素含量7.0%），加丙酮提取，提取溫度45℃，每次加5L丙酮、浸泡1h，提取7次。將提取液合并、過濾。（2）將過濾后提取液在真空0.05Mpa、溫度70℃條件下，蒸發回收溶劑，當冷凝管無凝液時，停止蒸發，得到姜黃浸膏粗提物0.37kg。（3）向姜黃浸膏粗提物中加入質量濃度為0.5%的鹽酸水溶液11.1g。（4）在真空度0.09Mpa、溫度95℃的脫溶殘條件下，物料中需通入100℃的氮氣，脫溶殘時間1小時，得到總溶殘8ppm的姜黃浸膏0.25kg（姜黃素含量27.5%），含量得率98.2%。實施例2（1）取1kg姜黃粉原料（姜黃素含量7.0%），加丙酮提取，提取溫度40℃，每次加10L丙酮、浸泡0.75h，提取5次。將提取液合并、過濾。（2）將過濾后提取液在真空0.05Mpa、溫度69℃條件下，蒸發回收溶劑，當冷凝管無凝液時，停止蒸發，得到姜黃浸膏粗提物0.42kg。（3）向姜黃浸膏粗提物中加入質量濃度為1%的醋酸水溶液12.6g。（4）在真空度0.095Mpa、溫度85℃的脫溶殘條件下，物料中需通入80℃的氮氣，脫溶殘時間3小時，得到總溶殘5ppm的姜黃浸膏0.28kg（姜黃素含量24.6%），含量得率98.4%。實施例3（1）取1kg姜黃粉原料（姜黃素含量6%），加丙酮提取，提取溫度42℃，每次加8L丙酮、浸泡0.5h，提取6次。將提取液合并、過濾。（2）將過濾后提取液在真空0.055Mpa、溫度69℃條件下，蒸發回收溶劑，當冷凝管無凝液時，停止蒸發，得到姜黃浸膏粗提物0.38kg。（3）向姜黃浸膏粗提物中加入質量濃度為0.7%的鹽酸水溶液11.4g。（4）在真空度0.093Mpa、溫度90℃的脫溶殘條件下，物料中需通入90℃的氮氣，脫溶殘時間2小時，得到總溶殘9ppm的姜黃浸膏0.25kg（姜黃素含量23.7%），含量得率98.75%。實施例4（1）取1kg姜黃粉原料（姜黃素含量6%），加丙酮提取，提取溫度43℃，每次加7L丙酮、浸泡1h，提取6次。將提取液合并、過濾。（2）將過濾后提取液在真空0.045Mpa、溫度71℃條件下，蒸發回收溶劑，當冷凝管無凝液時，停止蒸發，得到姜黃浸膏粗提物0.39kg。（3）向姜黃浸膏粗提物中加入質量濃度為0.7%的醋酸水溶液11.7g。（4）在真空度0.095Mpa、溫度92℃的脫溶殘條件下，物料中需通入95℃的氮氣，脫溶殘時間1.5小時，得到總溶殘9ppm的姜黃浸膏0.26kg（姜黃素含量22.8%），含量得率98.8%。實施例5（1）取1kg姜黃粉原料（姜黃素含量6.5%），加丙酮提取，提取溫度40℃，每次加9L丙酮、浸泡0.5h，提取7次。將提取液合并、過濾。（2）將過濾后提取液在真空0.05Mpa、溫度71℃條件下，蒸發回收溶劑，當冷凝管無凝液時，停止蒸發，得到姜黃浸膏粗提物0.40kg。（3）向姜黃浸膏粗提物中加入質量濃度為0.8%的鹽酸水溶液12g。（4）在真空度0.094Mpa、溫度90℃的脫溶殘條件下，物料中需通入85℃的氮氣，脫溶殘時間2.5小時，得到總溶殘9ppm的姜黃浸膏0.27kg（姜黃素含量23.9%），含量得率99.3%。以上實施例僅用以說明而非限制本專利技術的技術方案，盡管參照上述實施例對本專利技術進行了詳細說明，本領域的普通技術人員本文檔來自技高網...

【技術保護點】
低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于，向待處理姜黃浸膏粗提物中加入酸液，經過脫溶殘操作后，得到低溶殘姜黃浸膏。

【技術特征摘要】
1.低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于，向待處理姜黃浸膏粗提物中加入酸液，經過脫溶殘操作后，得到低溶殘姜黃浸膏。2.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于，所述脫溶殘操作過程中，物料中持續通入80-100℃的氮氣。3.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于，所述酸液是指質量濃度為0.5-1%鹽酸或醋酸的水溶液，加入量為姜黃素粗提物重量的3%。4.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于：所述步驟（4）中，脫溶殘條件為真空度≥0.09Mpa，脫溶殘溫度85-95℃，脫溶殘時間1-3小時。5.根據權利要求1-4任意一項所述的低溶殘姜黃浸膏的生產方法，其特征在于，所述姜黃浸膏粗提物的生產方法，具體操作步驟如下：（1）將姜黃原料去除雜質，然后粉碎得到姜黃粉；...

【專利技術屬性】
技術研發人員：齊立軍，褚延偉，魏占姣，季紹東，邊媛媛，
申請(專利權)人：晨光生物科技集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：河北;13