一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法，包括以下步驟：制備摻硫石墨烯氣凝膠、制備摻硫石墨烯氣凝膠紙電極、在三電極體系下通過(guò)紙電極對(duì)不同的鐵離子進(jìn)行吸附。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是：摻硫石墨烯氣凝膠的制備方法簡(jiǎn)便易行，制備過(guò)程環(huán)保無(wú)污染，以這些材料修飾的電極對(duì)于水中鐵離子的吸附效率高、速度快、操作簡(jiǎn)便，能夠有效地去除水中的鐵離子。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法，屬于水處理和材料合成領(lǐng)域。技術(shù)背景目前對(duì)于含鐵廢水的凈化處理主要有以下幾種工藝：萃取法、生物法、離子交換法、氧化沉淀法、吸附法等。以上方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，而相比之下，吸附法操作簡(jiǎn)單，不引入雜質(zhì)離子，且設(shè)備費(fèi)用小，是最為廣泛使用的方法。而炭質(zhì)材料是一種非常好的吸附劑，能有效地去除氣相與液相中的多種污染物。用于電吸附的材料有活性碳、碳納米管等含碳材料。石墨烯是一種二維碳材料，是單層石墨烯、雙層石墨烯和多層石墨烯的統(tǒng)稱。由于其非同尋常的導(dǎo)電性能、良好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械性能以及光學(xué)性能，得到了大家的廣泛關(guān)注，并應(yīng)用于很多研究領(lǐng)域，像光子器件、環(huán)境修復(fù)、生物技術(shù)、催化劑、新能源電池領(lǐng)域等。但是，在制備石墨烯的過(guò)程中，由于石墨烯中存在的π-π鍵和范德華力可能會(huì)導(dǎo)致它發(fā)生不可逆的聚集或者重新堆疊成石墨結(jié)構(gòu)，這會(huì)影響了石墨的性能。而3D石墨烯就能有效地防止這一現(xiàn)象的發(fā)生。并且這一新型材料—石墨烯水凝膠/氣凝膠，具有更大的比表面積，同時(shí)質(zhì)量輕、機(jī)械性能好、電子轉(zhuǎn)移率高。石墨烯氣凝膠的用途有很多，由于其優(yōu)越的物理性質(zhì)和化學(xué)性能，常用于超級(jí)電容器、空氣凈化器等，本專利技術(shù)利用石墨烯氣凝膠的大比表面積以及高的電子轉(zhuǎn)移率用于去除廢水中的金屬鐵離子，去除效果好，同時(shí)價(jià)格低廉、經(jīng)濟(jì)可行，并且無(wú)二次污染，是個(gè)很有發(fā)展其前景的處理方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是將S元素修飾石墨烯電極應(yīng)用于一個(gè)新的領(lǐng)域—電吸附水中鐵離子中。將摻硫石墨烯氣凝膠制成吸附電極后能有效的吸附水中的鐵離子。本專利技術(shù)涉及一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法，包括以下步驟：a、制備摻硫石墨烯氣凝膠：將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，超聲10～30min使其分散均勻。待其分散均勻后加入二硫蘇糖醇，攪拌使其分散均勻。然后將混合液在95℃的條件下進(jìn)行水浴加熱2h。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物置于蒸餾水中沉浸2～3天，然后冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠材料；b、制備摻硫石墨烯氣凝膠紙電極：將步驟a制得的摻硫石墨烯氣凝膠與預(yù)先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊狀的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均勻涂抹于硬紙片上，冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠紙電極；c、電化學(xué)法去除水中鐵離子：配制鐵離子溶液，量取鐵離子溶液置于電吸附容器中，將步驟b中制得的摻硫石墨烯氣凝膠紙電極對(duì)鐵離子進(jìn)行電吸附實(shí)驗(yàn)。電吸附鐵離子實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，以紙電極為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，甘汞電極為參比電極。同時(shí)使用電導(dǎo)率儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液電導(dǎo)率的變化，當(dāng)電導(dǎo)率保持不變時(shí)，即各紙電極吸附達(dá)到平衡。進(jìn)一步，步驟a中二硫蘇糖醇與氧化石墨烯的質(zhì)量比為3:1，反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4h。進(jìn)一步，步驟c中電吸附水中的離子為Fe3+。本專利技術(shù)的有益效果是：摻硫石墨烯氣凝膠的制備方法簡(jiǎn)便易行，制備過(guò)程環(huán)保無(wú)污染，以這些材料修飾的電極對(duì)于水中鐵離子的吸附效率較高、時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便，材料的電吸附性能與以往材料相比也有了大幅的提升。附圖說(shuō)明下面結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)一步說(shuō)明。圖1為實(shí)施例一中制備的摻硫石墨烯氣凝膠的紅外譜圖(FT-IR圖)；圖2為實(shí)施例二中溶液中Fe3+初始濃度對(duì)Fe3+去除率的影響；圖3為實(shí)施例三中摻硫石墨烯氣凝膠紙電極的吸附性能隨再生次數(shù)的變化。具體實(shí)施方式現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說(shuō)明，以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本專利技術(shù)而不是對(duì)本專利技術(shù)的進(jìn)一步限定。在本專利技術(shù)詳細(xì)敘述和實(shí)施例子中所示的鐵離子去除率是按下述方法測(cè)定的：式中，％R、C0、Ce分別表示Fe3+的去除率、初始濃度、平衡濃度。實(shí)施例一：制備摻硫石墨烯氣凝膠材料紙電極包括以下幾個(gè)步驟：(1)將0.15g的氧化石墨烯(GO)超聲分散在100mL蒸餾水中，再加入0.45g的二硫蘇糖醇，機(jī)械攪拌使其充分混合，然后將混合液在95℃的條件下進(jìn)行水浴加熱2h。反應(yīng)結(jié)束后，將生成的產(chǎn)物沉浸于蒸餾水中2～3天，最后樣品在-52℃冷凍干燥24h，得摻硫石墨烯氣凝膠。(2)將90mg步驟(1)制得的摻硫石墨烯氣凝膠材料加入2mL 4wt％的聚乙烯醇溶液，超聲使復(fù)合材料在溶液里分散均勻。取0.16mL上述分散液均勻涂抹于35mm×8mm的硬紙片(厚400μm)上，于-52℃冷凍干燥12h，制成摻硫石墨烯氣凝膠紙電極。實(shí)施例二：摻硫石墨烯氣凝膠紙電極的制備過(guò)程與實(shí)施例一相同。將制備的摻氮石墨烯氣凝膠紙電極分別用于0.25、0.4、0.8、1、3和6mM的Fe3+溶液的電化學(xué)處理，施加電壓為0.3V，處理時(shí)間為2min，F(xiàn)e3+的去除率見圖2，可見摻氮石墨烯氣凝膠材料對(duì)低濃度的Fe3+溶液有較好的吸附效果。。實(shí)施例三：摻硫石墨烯氣凝膠紙電極的制備過(guò)程與實(shí)施例一相同。對(duì)摻硫石墨烯氣凝膠紙電極進(jìn)行循環(huán)電吸附試驗(yàn)。將摻硫石墨烯氣凝膠紙電極置于80mL濃度為0.25mmol/L的Fe3+溶液中，施加電位-0.3V，并記錄溶液電導(dǎo)率，2min后再次記錄溶液的電導(dǎo)率，計(jì)算去除率。隨后撤去電位讓其脫附，連續(xù)循環(huán)多次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。首次吸附Fe3+去除率為77％，在經(jīng)過(guò)30次的循環(huán)使用后電極對(duì)Fe3+去除率為75.6％，只有略微的下降，但當(dāng)繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí)電吸附去除率有較明顯的下降，80次循環(huán)使用后去除率為70.3％。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法，其特征在于：步驟如下：a、制備摻硫石墨烯氣凝膠：將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，超聲10～30min使其分散均勻。待其分散均勻后加入二硫蘇糖醇，攪拌使其分散均勻，然后將混合液在95℃的條件下進(jìn)行水浴加熱2h。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物置于蒸餾水中沉浸2～3天，然后冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠材料；b、制備摻硫石墨烯氣凝膠紙電極：將步驟a制得的摻硫石墨烯氣凝膠與預(yù)先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊狀的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均勻涂抹于硬紙片上，冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠紙電極；c、電化學(xué)法去除水中鐵離子：配制鐵離子溶液，量取鐵離子溶液置于電吸附容器中，將步驟b中制得的摻硫石墨烯氣凝膠紙電極對(duì)鐵離子進(jìn)行電吸附實(shí)驗(yàn)。電吸附鐵離子實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，以紙電極為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，甘汞電極為參比電極。同時(shí)使用電導(dǎo)率儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液電導(dǎo)率的變化，當(dāng)電導(dǎo)率保持不變時(shí)，即摻硫石墨烯氣凝膠紙電極吸附達(dá)到平衡；d、脫附再生使用后的電極：對(duì)于達(dá)到吸附飽和的摻硫石墨烯氣凝膠紙電極，撤去電極上的電壓后，溶液的電導(dǎo)率恢復(fù)至接近初始值，實(shí)現(xiàn)電極的脫附再生。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種S元素修飾石墨烯電極去除水中鐵離子的方法，其特征在于：步驟如下：a、制備摻硫石墨烯氣凝膠：將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，超聲10～30min使其分散均勻。待其分散均勻后加入二硫蘇糖醇，攪拌使其分散均勻，然后將混合液在95℃的條件下進(jìn)行水浴加熱2h。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物置于蒸餾水中沉浸2～3天，然后冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠材料；b、制備摻硫石墨烯氣凝膠紙電極：將步驟a制得的摻硫石墨烯氣凝膠與預(yù)先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊狀的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均勻涂抹于硬紙片上，冷凍干燥，得到摻硫石墨烯氣凝膠紙電極；c、電化學(xué)法去除水中鐵離子：配制鐵離子溶液，量取鐵離子溶液置于電吸附容器中，將步驟b中制得的摻硫石墨烯氣凝膠...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：魏永，徐斕，趙威，廖旭，崔文怡，王鈺，李如意，呂曉港，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：常州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32