以馬鈴薯淀粉為原料一鍋法接枝聚合合成高吸水樹脂的方法技術

本發明專利技術公開了一種以馬鈴薯淀粉為原料一鍋法接枝聚合合成高吸水樹脂的方法,其主要特征為過氧化氫氧化馬鈴薯淀粉后與去除阻聚劑的丙烯酸及其鈉鹽在交聯劑存在下、氮氣保護及水浴加熱一鍋法合成高吸水樹脂，產品在5000倍的去離子水中最高吸水量可達2200g/g。本發明專利技術高吸水樹脂的制備具有以下優勢：過氧化氫氧化馬鈴薯淀粉不需要經過傳統的對氧化馬鈴薯淀粉進行分離及洗滌，氧化之后的混合物自身可以充當引發劑，不需要額外加入引發劑，同時所合成的高吸水樹脂具有較高的吸水量，所以本發明專利技術合成高吸水樹脂的工藝方法簡單，成本低，產品性能優良，更易于規模化生產及產品的推廣。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于農林園藝、生理衛生、日用化工、建筑行業、環境治理等領域的功能高分子材料—高吸水樹脂的制備方法，特別是指以馬鈴薯淀粉、過氧化氫、丙烯酸及氫氧化鈉為主要原料一鍋法制備高吸水樹脂的方法。
技術介紹
高吸水性樹脂是分子中含有極性基團并具有三維交聯網絡結構的功能高分子材料，它能吸收自身重量幾百倍至幾千倍的水。高吸水樹脂以它的吸水性、保水性、對外界刺激的應答性及對重金屬離子的絡合能力而得到廣泛應用，如在生理衛生用品、防沙治沙、城市綠化以及農業和園藝等領域有著廣泛的應用。目前關于高吸水樹脂的研究越來越多，但是吸水倍率不高、工藝過程復雜及成本高等問題一直是使研究者困惑的問題，高吸水樹脂的聚合需要引發劑的引發，引發劑主要有自由基(如偶氮類及過硫酸鹽等)引發劑和氧化還原引發劑兩類，但是這兩類引發劑的缺點是會引入雜質離子，最終會影響高吸水樹脂的吸水量。因此，如何恰到好處的解決這些問題是目前的研究重點。本申請首次采用過氧化氫氧化馬鈴薯淀粉與去除阻聚劑的丙烯酸及其鈉鹽一鍋法合成高吸水樹脂，傳統方法是先用過氧化氫氧化馬鈴薯淀粉,經過分離、洗滌、烘干等步驟制備出氧化馬鈴薯淀粉，再以氧化馬鈴薯淀粉為原料與單體聚合制備高吸水樹脂，本申請很好地省略了氧化馬鈴薯淀粉的分離、洗滌、烘干等步驟，并且在合成高吸水樹脂時不需要加入引發劑，同時制得的產品具有較高的吸水量，最高吸水量可達2200g/g。因此，本專利技術工藝簡單，合成成本低，實用性強，具有很好的應用推廣價值。
技術實現思路
本專利技術提供了一種工藝簡單、合成成本低、吸水能力強的高吸水樹脂產品及其制備方法。其方法及步驟如下：（1）將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:7的質量比在攪拌下混合均勻，在70℃下加入馬鈴薯淀粉質量0.222倍的30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；稱取馬鈴薯質量1.67倍的氫氧化鈉，以氫氧化鈉質量3倍的去離子水溶解氫氧化鈉；然后在冰水浴冷卻攪拌下用制得的氫氧化鈉溶液中和馬鈴薯淀粉質量6倍的除去阻聚劑的丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液。（2）將上述氧化后的馬鈴薯淀粉溶液與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液在攪拌下充分混合，加入馬鈴薯淀粉質量0.2%的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，待聚合開始后，停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得高吸水樹脂。通過實驗得到的產品在5000倍的去離子水中最高吸水量達到2200g/g。本專利技術的優點：（1）本專利技術采用馬鈴薯淀粉為原料一鍋法制備高吸水樹脂，該方法工藝簡單、易于操作。（2）無需加入引發劑即可聚合，不會引入雜質，成本低。（3）過氧化氫分解產物為水，無污染，同時所制得的產品具有優良的性能。附圖及附表說明圖1是以馬鈴薯淀粉一鍋法制備高吸水樹脂的工藝流程圖圖2是30%過氧化氫的用量對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖3是馬鈴薯淀粉的氧化溫度對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖4是馬鈴薯淀粉的氧化時間對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖5是馬鈴薯淀粉與丙烯酸質量比對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖6是丙烯酸的中和度對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖7是交聯劑的用量對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖8是反應體系的總水量對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖9是高吸水樹脂正交實驗的因素和水平表圖10是高吸水樹脂正交實驗數據結果表。具體實施方式實施例1：稱取5g馬鈴薯淀粉與35mL去離子水攪拌下混合均勻，在70℃下加入1mL30%的過氧化氫，并在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取28.6mL(30g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取8.33g氫氧化鈉溶解于25mL去離子水中，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；將中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液攪拌下充分混合均勻，加入7.5mg的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺,在攪拌、N2保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，產物經烘干、粉碎即得產品，由本實施例所制得的高吸水樹脂吸水量為2200g/g。實施例2：稱取5g馬鈴薯淀粉與40mL去離子水在攪拌下混合均勻，在70℃下加入1mL30%的過氧化氫，并在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取28.6mL(30g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取8.33g氫氧化鈉溶解于20mL去離子水，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；將中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液攪拌下充分混合均勻，加入10mg N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺,在攪拌、N2保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后，停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得產品。由本實施例所制得的高吸水樹脂吸水量為1850g/g。實施例3：稱取5g馬鈴薯淀粉與40mL去離子水在攪拌下混合均勻，在70℃下加入1mL30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取28.6mL(30g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取6.67g氫氧化鈉溶解于20mL去離子水，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；將中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液攪拌下充分混合均勻，加入15mg N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺,在攪拌、N2保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后，停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得產品。由本實施例所制得的高吸水樹脂吸水量為2165g/g。實施例4：稱取5g馬鈴薯淀粉與40mL去離子水攪拌下混合均勻，在70℃下加入1mL30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取28.6mL(30g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取11.67g氫氧化鈉溶解于25mL去離子水，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；將中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液攪拌下充分混合均勻，加入15mg N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺,在攪拌、N2保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后，停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得產品。由本實施例所制得的高吸水樹脂吸水量為2000g/g。實施例5：稱取5g馬鈴薯淀粉與25mL去離子水攪拌下混合均勻，在50℃下加入1mL30%的過氧化氫，并在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取23.8mL(25g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取6.94g氫氧化鈉溶解于25mL去離子水，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；將中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液攪拌下充分混合均勻，加入15mg N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺,在攪拌、N2保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后，停止攪拌，80-100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得產品。由本實施例所制得的高吸水樹脂吸水量為1400g/g。實施例6：稱取5g馬鈴薯淀粉與50mL去離子水在攪拌下混合均勻，在70℃下加入1mL30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；量取28.6mL(30g)除去阻聚劑的丙烯酸，稱取8.33g氫氧化鈉溶解于20mL去離子水，用上述配制的氫氧化鈉溶液在冰水浴本文檔來自技高網...

【技術保護點】
以馬鈴薯淀粉為原料一鍋法接枝聚合合成高吸水樹脂的方法,特征在于其方法及步驟為：（1）將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:7的質量比攪拌下混合均勻，在70℃下加入馬鈴薯淀粉質量0.222的30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；稱取馬鈴薯質量1.67倍的氫氧化鈉，以氫氧化鈉質量3倍的去離子水溶解；在冰水浴冷卻、攪拌條件下用配制的氫氧化鈉溶液中和馬鈴薯淀粉質量6倍的除去阻聚劑的丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；（2）將上述氧化后的馬鈴薯淀粉溶液與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液在攪拌下充分混合，加入含有馬鈴薯淀粉質量0.2%的N，N＇?亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后，停止攪拌，在80?100℃之間保溫2h，經烘干、粉碎即得高吸水樹脂，產品在5000倍的去離子水中最高吸水量達到2200g/g。

【技術特征摘要】
1.以馬鈴薯淀粉為原料一鍋法接枝聚合合成高吸水樹脂的方法,特征在于其方法及步驟為：（1）將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:7的質量比攪拌下混合均勻，在70℃下加入馬鈴薯淀粉質量0.222的30%的過氧化氫，在該溫度及攪拌下氧化反應1h；稱取馬鈴薯質量1.67倍的氫氧化鈉，以氫氧化鈉質量3倍的去離子水溶解；在冰水浴冷卻、攪拌條件下用配制的氫氧化鈉溶液中和馬鈴薯淀粉質量6倍的除去阻聚劑的丙烯酸，得到丙烯酸及其鈉鹽溶液；（2）將上述氧化后的馬鈴薯淀粉溶液與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液在攪拌下充分混合，加入含有馬...

【專利技術屬性】
技術研發人員：溫國華，李茹，韓宗壯，李想，馮凱，宋麗君，陳超，丁將敏，劉廣華，
申請(專利權)人：內蒙古大學，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15