一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法技術

本發明專利技術公開了一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，屬于基于光固化成型技術快速鑄造領域。采用的技術方案為：從基體材料氧化鈣粉末著手，采用水基凝膠配方，通過在氧化鈣粉末表面化學沉積C涂層，防止氧化鈣在水基凝膠配方中發生水解，完成漿料的配制。同時，通過對鑄型進行化學氣相滲透，降低氧化鈣基陶瓷鑄型的孔隙率，提高鑄型的強度，制得完整的氧化鈣基陶瓷鑄型。本發明專利技術針對氧化鈣基陶瓷鑄型，從陶瓷鑄型材料前處理以及鑄型強度提高兩方面著手，方法設計合理，操作簡便，大大提高了鑄型制造的效率，適用于實際生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于基于光固化成型技術的快速鑄造
，具體涉及一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法。
技術介紹
傳統方法多采用粉末壓鑄成型獲得陶瓷鑄型，這種方法造價成本高，同時精度控制較難。通過凝膠注模的方法制備陶瓷鑄型能夠獲得精度好強度高的陶瓷鑄型，結合光固化快速成型技術，在真空環境下澆注陶瓷漿料得到鑄型坯體，坯體經過真空冷凍干燥和燒結，得到最終的陶瓷鑄型。目前大多通過凝膠注模的方法制備氧化鋁，氧化釔基陶瓷鑄型，若采用水基凝膠方法制備氧化鈣陶瓷鑄型，氧化鈣直接與水基凝膠發生反應，降低陶瓷漿料中的自由水數量，使漿料的粘度迅速增大，無法保證氧化鈣基陶瓷鑄型的的成型和強度。所以探究如何防止氧化鈣在水基凝膠中發生水解，同時保證氧化鈣基陶瓷鑄型的高溫強度是重要的研究問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，該方法工藝路線設計合理，操作簡便，大大提高了鑄型制造的效率，適用于實際生產。本專利技術是通過以下技術方案來實現：一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，包括以下步驟：1)將氧化鈣粉末置于化學氣相沉積爐中，爐內抽真空，升溫到1300℃之后保溫，保溫開始時通入氫氣和氮氣，穩定壓強在3000±150Pa內，同時爐內通入C3H8，C3H8發生熱解反應，產物在球形氧化鈣粉末上發生沉積，沉積2h后停止通氫氣和氮氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得沉積后的氧化鈣粉末；2)采用水基凝膠配方，將去離子水、有機單體、交聯劑、分散劑和礦化劑與沉積后的氧化鈣粉末配備氧化鈣基陶瓷漿料，經真空壓力澆注，冷凍干燥和脫脂處理后，得到氧化鈣基陶瓷鑄型；3)將氧化鈣基陶瓷鑄型置于化學氣相沉積爐內，爐內抽真空處理，升溫到1300℃之后進行保溫處理，保溫開始時通入氫氣和氬氣，穩定壓強在3000±150Pa，同時爐內通入金屬烷基化合物，金屬烷基化合物發生熱解反應，熱解反應產物在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透，滲透結束后停止通氫氣和氬氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得化學氣相沉積后的氧化鈣基陶瓷鑄型。氧化鈣粉末采用顆粒二級級配的混合粉末，粒徑為40μm的氧化鈣粉末占混合粉末質量的62％～66％，粒徑為5μm的氧化鈣粉末占混合粉末質量的34％～38％。所述金屬烷基化合物為Al(OC3H7)3或Ca(OC3H7)2，對應熱解反應生成的金屬氧化物為Al2O3或CaO，Al2O3或CaO能夠在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透。金屬氧化物對陶瓷鑄型滲透的時間與陶瓷鑄型的壁厚有關，當陶瓷鑄型的壁厚在5mm內時，滲透的時間為5h，陶瓷鑄型壁厚每增加1mm，滲透時間增加1h。向化學氣相沉積爐中通入的氫氣氣體流量為10sccm～25ccm，氮氣或氬氣氣體流量為25sccm～35sccm。所述的礦化劑由氧化鎂和氧化鋯按1:1的質量比混合而成，且氧化鎂和氧化鋯的粒徑為1～5μm；礦化劑用量為沉積后的氧化鈣粉末質量的8％。所述有機單體為丙烯酰胺單體，交聯劑為N,N’-亞甲基二丙烯酰胺，分散劑為聚亞酰胺；丙烯酰胺單體、N,N’-亞甲基二丙烯酰胺與聚亞酰胺的質量比為1：1/20：1/3；有機單體在去離子水中的質量濃度為25％。反應過程中還用到引發劑與催化劑，所述引發劑為過硫酸銨水溶液，催化劑為四甲基乙二胺，其中引發劑的加入量為丙烯酰胺單體質量的0.8％，催化劑的加入量為丙烯酰胺單體質量的0.05％。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益的技術效果：本專利技術公開的通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，從基體材料氧化鈣粉末著手，采用水基凝膠配方，通過在氧化鈣粉末表面化學沉積C涂層，防止氧化鈣在水基凝膠配方中發生水解，完成漿料的配制。同時，通過對鑄型進行化學氣相滲透，降低氧化鈣基陶瓷鑄型的孔隙率，提高鑄型的強度，制得完整的氧化鈣基陶瓷鑄型。該方法先后經過兩次化學氣相沉積操作，第一次化學沉積采用的原料是C3H8，在高溫下C3H8熱解生成C和輔助氣體氫氣，C在氧化鈣粉末上發生沉積，當沉積溫度高于1300℃能獲得較致密的C涂層。沉積后的氧化鈣粉末在水基凝膠中不會發生水解，能夠配置高固相低粘度的陶瓷漿料。第二次化學氣相沉積的原料是金屬烷基化合物，金屬烷基化合物在1000℃內就可以發生熱解反應，生成的金屬氧化物對陶瓷鑄型進行滲透，使鑄型表層孔隙率降低，形成從鑄型表層到芯部孔氣率逐漸升高的梯度功能材料，鑄型的孔隙率降低，高溫強度得到提高。經過兩次化學氣相沉積能夠制備水基凝膠的氧化鈣基陶瓷鑄型，使鑄型的強度得到提高，無需反復燒結陶瓷鑄型，縮短工藝周期。本專利技術針對氧化鈣基陶瓷鑄型，從陶瓷鑄型材料前處理以及鑄型強度提高兩方面著手，方法設計合理，操作簡便，大大提高了鑄型制造的效率，適用于實際生產。進一步地，本專利技術通過顆粒級配法確定不同粒徑氧化鈣粉末含量，采用二級級配，成高固相低粘度漿料的制備，高固相保障鑄型的強度，低粘度有利于漿料在澆注過程中間的充型。進一步地，本專利技術所用的對氧化鈣粉末表層化學沉積處理的原料是C3H8，在高溫下C3H8熱解生成C和輔助氣體氫氣，C在氧化鈣粉末上發生沉積，形成致密的C涂層，防止氧化鈣在水基凝膠中發生水解反應，保證鑄型的成型。進一步地，本專利技術所用的金屬烷基化合物為Al(OC3H7)3或Ca(OC3H7)2，對應熱解反應生成的金屬氧化物為Al2O3或CaO，Al2O3或CaO能夠在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透，使鑄型表層孔隙率降低，形成從鑄型表層到芯部孔隙率逐漸升高的梯度功能材料，提高鑄型的強度。進一步地，本專利技術方法進行一次化學氣相沉積的稀釋氣體是氮氣，第二次化學氣相沉積的稀釋氣體是氬氣。氫氣是作為載體帶動液態C3H8或者金屬烷基化合物等進入反應室，氮氣或者氬氣是調節反應室內壓強平衡。具體實施方式下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步的詳細說明，所述是對本專利技術的解釋而不是限定。本專利技術提供的一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，設計如下：氧化鈣粉末前處理。將球形氧化鈣粉末置于化學氣相沉積爐中，爐內抽真空，升溫到1300℃之后保溫。保溫開始時通入氫氣和氮氣，穩定化學氣相沉積裝置的壓強在3000±150Pa。同時爐內通入C3H8，C3H8發生熱解反應，產物在球形氧化鈣粉末上發生沉積。沉積結束后停止通氫氣和氮氣，抽真空，沉積后的氧化鈣粉末隨爐冷卻降溫。設計并制造空心渦輪葉片的光固化樹脂模具，采用水基凝膠配方，將去離子水、有機單體、交聯劑、分散劑和礦化劑按一定比例與沉積后的氧化鈣粉末配備氧化鈣基陶瓷漿料，經真空壓力澆注，冷凍干燥和脫脂處理后，得到氧化鈣基陶瓷鑄型。將氧化鈣基陶瓷鑄型置于化學氣相沉積爐內，爐內抽真空處理，將溫度升到1300℃，然后進行保溫處理。保溫開始時通入氫氣和氬氣，穩定化學氣相沉積裝置的壓強在3000±150Pa。同時爐內通入金屬烷基化合物，金屬烷基化合物發生熱解反應，產物在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透。滲透結束后停止通氫氣和氬氣，抽真空，化學氣相沉積后的陶瓷鑄型隨爐冷卻降溫。金屬烷基化合物發生熱解反應，產物可填充鑄型氣孔，降低鑄型的孔隙率，提高氧化鈣基陶瓷鑄型的強度。通過顆粒級配法，采取二級級配得到配方中40μm的氧化鈣質量分數在62～66wt％，5μm的氧化鈣質量分數在34～38wt％。粒徑為4本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將氧化鈣粉末置于化學氣相沉積爐中，爐內抽真空，升溫到1300℃之后保溫，保溫開始時通入氫氣和氮氣，穩定壓強在3000±150Pa內，同時爐內通入C3H8，C3H8發生熱解反應，產物在球形氧化鈣粉末上發生沉積，沉積2h后停止通氫氣和氮氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得沉積后的氧化鈣粉末；2)采用水基凝膠配方，將去離子水、有機單體、交聯劑、分散劑和礦化劑與沉積后的氧化鈣粉末配備氧化鈣基陶瓷漿料，經真空壓力澆注，冷凍干燥和脫脂處理后，得到氧化鈣基陶瓷鑄型；3)將氧化鈣基陶瓷鑄型置于化學氣相沉積爐內，爐內抽真空處理，升溫到1300℃之后進行保溫處理，保溫開始時通入氫氣和氬氣，穩定壓強在3000±150Pa，同時爐內通入金屬烷基化合物，金屬烷基化合物發生熱解反應，熱解反應產物在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透，滲透結束后停止通氫氣和氬氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得化學氣相沉積后的氧化鈣基陶瓷鑄型。

【技術特征摘要】
1.一種通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將氧化鈣粉末置于化學氣相沉積爐中，爐內抽真空，升溫到1300℃之后保溫，保溫開始時通入氫氣和氮氣，穩定壓強在3000±150Pa內，同時爐內通入C3H8，C3H8發生熱解反應，產物在球形氧化鈣粉末上發生沉積，沉積2h后停止通氫氣和氮氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得沉積后的氧化鈣粉末；2)采用水基凝膠配方，將去離子水、有機單體、交聯劑、分散劑和礦化劑與沉積后的氧化鈣粉末配備氧化鈣基陶瓷漿料，經真空壓力澆注，冷凍干燥和脫脂處理后，得到氧化鈣基陶瓷鑄型；3)將氧化鈣基陶瓷鑄型置于化學氣相沉積爐內，爐內抽真空處理，升溫到1300℃之后進行保溫處理，保溫開始時通入氫氣和氬氣，穩定壓強在3000±150Pa，同時爐內通入金屬烷基化合物，金屬烷基化合物發生熱解反應，熱解反應產物在氧化鈣基陶瓷鑄型上發生滲透，滲透結束后停止通氫氣和氬氣，抽真空，隨爐冷卻降溫，制得化學氣相沉積后的氧化鈣基陶瓷鑄型。2.根據權利要求1所述的通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，其特征在于，氧化鈣粉末采用顆粒二級級配的混合粉末，粒徑為40μm的氧化鈣粉末占混合粉末質量的62％～66％，粒徑為5μm的氧化鈣粉末占混合粉末質量的34％～38％。3.根據權利要求1所述的通過化學氣相沉積手段制備氧化鈣基陶瓷鑄型的方法，其特征在于，所述金屬烷基化合物為Al(OC3H7)3或Ca(OC3H7)2，對應熱解反應生成的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：魯中良，陳義，李滌塵，楊強，
申請(專利權)人：西安交通大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61