一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法技術

本發明專利技術涉及一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法。該發明專利技術以平均粒徑為2~80μm的霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉為原材料；通入O2，在300~400℃氧化1?10h，以獲得氧化鐵粉；通入氫氣，在300~400℃還原4?20h，以重新獲得鐵粉；低溫等離子氮化，控制溫度在120~200℃，氮化1~30h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。該方法采用低溫氮等離子進行滲氮，解決了氨氣滲氮法中氨氣分解效率低下的瓶頸問題，有效地提高了滲氮效率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法，屬于材料制備領域。
技術介紹
Fe-N化合物優良的軟磁性、抗氧化性和耐磨性，使之成為理想的磁記錄介質和磁感元件材料，受到人們的關注。Fe-N化合物主要有Fe3N，Fe4N和α\-Fe16N2等幾種。根據國內外文獻報道，α\-Fe16N2的磁性是鐵氮化合物中最好的一類，它的飽和磁化強度達到280emu/g，比純鐵高，是目前發現的具有最高飽和磁化強度的物質。由于α\-Fe16N2相在常溫下是一個亞穩相，它的生成區很窄，所以要制備出α\-Fe16N2是一件很困難的事情，而且制備α\-Fe16N2的實驗基本上都不具有重復性，每次的實驗結果都不可能一模一樣。多年來，眾多科學家嘗試從物理機制和應用角度重現具有高飽和磁化強度的α\-Fe16N2，也使用了很多的方法，比如氮化退火法、共析法、離子注入法、化學氣相沉積法，物理氣相沉積法等。目前制備α\-Fe16N2的團隊中最成功的是日木東北大學研宄生院高橋研教授、小川智之和戶田工業助教等組成的研究小組。他們成功的以克為單位生成了α\-Fe16N2粉末。這是全球首次以高達91%的純度，可再現地生成以g為單位的α\-Fe16N2。他們生產的α\-Fe16N2粉末粒徑從幾十到幾百納米，在50K下飽和磁化強度為230emu/g，在室溫下為221emu/g，高于純鐵。針對以上，本專利技術采用氧化、還原、低溫等離子法氮化的方法制備了含α\-Fe16N2相的鐵磁性材料。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法。采用氣相滲氮制備α\-Fe16N2時，通常采用的是氨氣氣氛，通過氨氣在α-Fe表面的吸附、分解、擴散進行的。而最關鍵的一步是氨氣在α-Fe表面的分解，也是決定氮化效率的關鍵。本專利技術采用低溫等離子體技術，直接采用高能離子化的氮對α-Fe進行氮化，有效地增大了氮化效率。本專利技術的具體步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為2~80μm的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1-10h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在300~400℃還原4-20h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在120~200℃，氮化1~30h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。本專利技術的優點是：采用低溫氮等離子進行滲氮，解決了氨氣滲氮法中氨氣分解效率低下的瓶頸問題，有效地提高了滲氮效率。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細描述，以便更好地理解本專利技術的目的、特點和優點。雖然本專利技術是結合該具體的實施例進行描述，但并不意味著本專利技術局限于所描述的具體實施例。相反，對可以包括在本專利技術權利要求中所限定的保護范圍內的實施方式進行的替代、改進和等同的實施方式，都屬于本專利技術的保護范圍。對于未特別標注的工藝參數，可按常規技術進行。本專利技術的具體步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為2~80μm的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1-10h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在300~400℃還原4-20h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在120~200℃，氮化1~30h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。通過本專利技術可以更加有效地制備含α\-Fe16N2相的氮化鐵磁粉。實施例1：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為2μm的霧化鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300℃氧化10h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在300℃還原20h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在120℃，氮化30h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例1所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。實施例2：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為4μm的羥基鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在320℃氧化8h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在320℃還原15h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在140℃，氮化20h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例2所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。實施例3：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為10μm的羥基鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在340℃氧化6h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在340℃還原10h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在160℃，氮化15h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例3所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。實施例4：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為20μm的霧化鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在360℃氧化4h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在360℃還原8h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在170℃，氮化10h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例4所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。實施例5：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為40μm的還原鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在380℃氧化2h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在380℃還原6h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在180℃，氮化4h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例5所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。實施例6：步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為80μm的羥基鐵粉為原材料；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在400℃氧化1h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在400℃還原4h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在200℃，氮化1h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。對實施例6所制備的樣品進行XRD表征，檢測到了α\-Fe16N2相。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法，其特征在于具體步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為2~80μm的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300~400℃氧化1?10h，以獲得氧化鐵粉；3）還原通入氫氣，在300~400℃還原4?20h，以重新獲得鐵粉；4）低溫等離子氮化低溫等離子氮化，控制溫度在120~200℃，氮化1~30h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。

【技術特征摘要】
1.一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法，其特征在于具體步驟為：1）材料準備選擇平均粒徑為2~80μm的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；2）氧化將鐵粉置于熱處理爐中，以恒定的速率通入O2，在300...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李靜，彭曉領，楊艷婷，徐靖才，王攀峰，金紅曉，金頂峰，洪波，王新慶，葛洪良，
申請(專利權)人：彭曉領，
類型：發明
國別省市：浙江;33