一種氯甲烷脫水精制的裝置和方法制造方法及圖紙

一種氯甲烷脫水精制的裝置和方法，屬于化工技術領域。其裝置包括前處理單元、膜分離單元和后處理單元，丁基橡膠閃蒸出的未反應單體和濕氯甲烷進入前處理單元的冷凝器，前處理單元的加熱器和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連；采用上述設備，具體包括除雜、分離和精制的步驟，得到的氯甲烷重新返回到聚合系統循環使用。該方法采用氣體分離膜技術，具有成本低、能耗低、易維護、開停車靈活、環境友好等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術的一種氯甲烷脫水精制的裝置和方法，屬于化工

技術介紹
丁基橡膠是異丁烯以及少量的異戊二烯的共聚物，它是通過Friedel-Craft催化劑存在下進行陽離子聚合形成的密封性優良的彈性體，主要應用在輪胎、密封制品及醫藥制品領域。目前工業上生產丁基橡膠基本采用AlCl3—H2O為引發體系，以氯甲烷為稀釋劑。水對丁基橡膠穩定生產具有很大的作用，它會影響單體轉化率和聚合物的分子量及其分布，并且含水的氯甲烷如果進入AlCl3溶解罐，則會產生引發劑溶液在丙烯、乙烯換熱器中結冰，并且會破壞引發劑溶液配制和引發劑活性控制的穩定性。氯甲烷作為丁基橡膠的稀釋劑，在淤漿聚合的生產工藝中發揮著重大作用，氯甲烷極性強，能和單體混溶，但是生成的聚合物不溶于氯甲烷，這使得聚合物從單體溶液中析出，對聚合釜內物料混合、聚合釜導熱十分方便。目前工業上采用的氯甲烷脫水技術基本為活性氧化鋁吸附的方法，基本上能滿足生產要求，但是其使用周期短，再生頻繁，操作費用高，勞動強度大，生產穩定性差，環境污染嚴重。基于此，三甘醇脫水也應用到了丁基橡膠生產工藝中，但是三甘醇再生過程中，會與氯甲烷和水發生化學反應生成二甲醚和氯化氫，二甲醚會與AlCl3發生化學反應，減少了參與聚合反應的引發劑的數量，導致聚合活性降低，甚至聚合停止，而生成的氯化氫則腐蝕設備。
技術實現思路
本專利技術針對上述問題，提出了一種氯甲烷脫水精制的裝置和方法，該方法采用氣體分離膜技術，具有成本低、能耗低、易維護、開停車靈活、環境友好等優點。本專利技術的一種氯甲烷脫水精制的裝置，包括前處理單元、膜分離單元和后處理單元，丁基橡膠閃蒸出的未反應單體和濕氯甲烷進入前處理單元的冷凝器，前處理單元的加熱器和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連；其中，所述的前處理單元包括冷凝器，分液罐，高效過濾器和加熱器，各個設備用管道依次連接；所述的膜分離單元包括過濾器，膜分離氣組一段，膜分離氣組二段和膜前壓縮機，其中膜分離單元的過濾器和前處理單元的加熱器相連，過濾器和膜分離氣組一段相連，膜分離氣組一組的尾氣出口和膜分離器組二段相連，膜分離器組二段的滲透氣出口和膜前壓縮機相連，膜前壓縮機的出口和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連；所述的后處理單元包括冷卻器，過濾器，分液罐，氯甲烷壓縮機，氯甲烷精制塔和氯甲烷收集塔，各個設備通過管道依次連接。本專利技術的一種氯甲烷脫水精制的方法，采用上述裝置，具體包括如下步驟：1.除雜：由丁基橡膠聚合設備的脫氣釜閃蒸出未反應的單體和濕氯甲烷，溫度為27~35℃，其中，組分按質量百分比，氯甲烷為94~96%，水為0.15~0.20%，異丁烯為2.5~4%，正丁烯為0.01%，C3組分為0.2%，C5組分0.1%，余量為雜質，經過前處理單元的冷凝器冷卻，溫度為15~25℃，進入分液罐，將冷凝水分離除去，此時氯甲烷含水量為2300~2800μg/g，進入高效過濾器，除去氣體中的細小固體顆粒、水霧及氣溶膠，，進入前處理單元的加熱器，溫度為70~95℃；2.分離：經過膜分離單元過濾器后進入膜分離氣組一段，此時，膜分離氣組一段入口溫度為70~90℃，原料流量為2~6m3/h，進料壓力為0.2~0.4MPa得到的滲透氣去后處理單元的冷卻器，尾氣在經過膜分離氣組二段，得到的滲透氣經過膜分離單元的膜前壓縮機增壓為0.3~0.6Mpa后，進入膜分離單元的過濾器，再進入膜分離單元；3.精制：膜分離氣組一段得到的滲透氣，經過后處理單元的冷卻器，冷卻溫度為15~25℃，在經過過濾器和分液罐后，在經過氯甲烷壓縮機，增壓為0.3~0.6Mpa，經過管道流入氯甲烷精制塔，精制，最后進入氯甲烷收集塔，得到的精氯甲烷含水量為5~15μg/g，重新返回到聚合系統循環使用。與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：本專利技術采用的氣體分離膜技術，利用不同氣體通過某一特定膜的透過速率不同而實現物質分離，其傳質推動力為膜兩端的分壓差。采用氣體分離膜技術，具有成本低、能耗低、易維護、開停車靈活、環境友好等優點。附圖說明圖1為本專利技術實施例中的氯甲烷脫水精制的裝置的結構原理圖；其中，a、為未反應的單體和濕氯甲烷，b、為膜分離氣組一段的尾氣，c、為膜分離氣組一段的滲透氣，d、為干氯甲烷；1、前處理單元的冷凝器，2、前處理單元的分液罐，3、前處理單元的高效過濾器，4、前處理單元的加熱器，5、膜分離單元的過濾器，6、膜分離單元的膜分離氣組一段，7、膜分離單元的膜分離氣組二段，8、膜分離單元的膜前壓縮機，9、后處理單元的冷卻器，10、后處理單元的過濾器，11、后處理單元的分液罐，12、后處理單元的氯甲烷壓縮機，13、后處理單元的氯甲烷精制塔，14、后處理單元的氯甲烷收集塔。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細說明。以下實施例中的氯甲烷脫水精制的裝置的結構原理圖如圖1所示。實施例1一種氯甲烷脫水精制的裝置，包括前處理單元、膜分離單元和后處理單元，丁基橡膠閃蒸出的未反應單體和濕氯甲烷a進入前處理單元的冷凝器1，前處理單元的加熱器4和膜分離單元的過濾器5相連，膜分離單元的膜分離氣組一段6的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器9相連；其中，所述的前處理單元包括冷凝器1，分液罐2，高效過濾器3和加熱器4，各個設備用管道依次連接；所述的膜分離單元包括過濾器5，膜分離氣組一段6，膜分離氣組二段7和膜前壓縮機8，其中膜分離單元的過濾器5和前處理單元的加熱器4相連，過濾器5和膜分離氣組一段6相連，膜分離氣組一組6的尾氣b出口和膜分離器組二段7相連，膜分離器組二段的滲透氣出口和膜前壓縮機8相連，膜前壓縮機的出口和膜分離單元的過濾器5相連，膜分離單元的膜分離氣組一段6的滲透氣c出口和后處理單元的冷卻器9相連；所述的后處理單元包括冷卻器9，過濾器10，分液罐11，氯甲烷壓縮機12，氯甲烷精制塔13和氯甲烷收集塔14，各個設備通過管道依次連接。一種氯甲烷脫水精制的方法，采用上述裝置，具體包括如下步驟：1.除雜：由丁基橡膠聚合設備的脫氣釜閃蒸出未反應的單體和濕氯甲烷a，溫度為32℃，其中，組分按質量百分比，氯甲烷為94%，水為0.20%，異丁烯為4%，正丁烯為0.01%，C3組分為0.2%，C5組分0.1%，余量為雜質。經過前處理單元的冷凝器1冷卻，溫度為19℃，進入分液罐2，將冷凝水分離除去，此時氯甲烷含水量為2500μg/g，進入高效過濾器3，除去氣體中的細小固體顆粒、水霧及氣溶膠，，進入前處理單元的加熱器4，溫度為80℃；2.分離：經過膜分離單元過濾器5后進入膜分離氣組一段6，此時，膜分離氣組一段入口溫度為80℃，原料流量為3m3/h，進料壓力為0.4MPa得到的滲透氣c去后處理單元的冷卻器9，尾氣b在經過膜分離氣組二段7，得到的滲透氣經過膜分離單元的膜前壓縮機8增壓為0.5Mpa后，進入膜分離單元的過濾器5，再進入膜分離單元；3.精制：膜分離氣組一段6得到的滲透氣c，經過后處理單元的冷卻器9，冷卻溫度為15℃，在經過過濾器10和分液罐11后，在經過氯甲烷壓縮機12，增壓為0.6Mpa，經過管道流入氯甲烷精制塔13，精制，最后進入氯甲烷收集本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氯甲烷脫水精制的裝置，其特征在于，包括前處理單元、膜分離單元和后處理單元；丁基橡膠閃蒸出的未反應單體和濕氯甲烷進入前處理單元的冷凝器，前處理單元的加熱器和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連。

【技術特征摘要】
1.一種氯甲烷脫水精制的裝置，其特征在于，包括前處理單元、膜分離單元和后處理單元；丁基橡膠閃蒸出的未反應單體和濕氯甲烷進入前處理單元的冷凝器，前處理單元的加熱器和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連。2.根據權利要求1所述的氯甲烷脫水精制的裝置，其特征在于，所述的前處理單元包括冷凝器，分液罐，高效過濾器和加熱器，各個設備用管道依次連接。3.根據權利要求1所述的氯甲烷脫水精制的裝置，其特征在于，所述的膜分離單元包括過濾器，膜分離氣組一段，膜分離氣組二段和膜前壓縮機，其中膜分離單元的過濾器和前處理單元的加熱器相連，過濾器和膜分離氣組一段相連，膜分離氣組一組的尾氣出口和膜分離器組二段相連，膜分離器組二段的滲透氣出口和膜前壓縮機相連，膜前壓縮機的出口和膜分離單元的過濾器相連，膜分離單元的膜分離氣組一段的滲透氣出口和后處理單元的冷卻器相連。4.根據權利要求1所述的氯甲烷脫水精制的裝置，其特征在于，所述的后處理單元包括冷卻器，過濾器，分液罐，氯甲烷壓縮機，氯甲烷精制塔和氯甲烷收集塔，各個設備通過管道依次連接。5.采用權利要求1的氯甲烷脫水精制的裝置制備氯甲烷的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：(1)除雜：由丁基橡...

【專利技術屬性】
技術研發人員：崔賢長，
申請(專利權)人：崔賢長，
類型：發明
國別省市：浙江;33