本發明專利技術涉及一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，屬于材料制備技術領域。首先將鎳鹽前驅體和銅鹽前驅體加入到低共熔型離子液體中作為電解液，采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，以銅或不銹鋼為工作電極，在溫度為100攝氏度以下進行電解在工作電極上制備納米網狀銅鎳合金薄膜。該方法是以六水合氯化鎳和二水合氯化銅作為前驅體，片狀純銅為沉積基體，用電解的方法制備納米網狀的銅鎳合金材料，用該方法可以達到可控，溫和，廉價等優勢。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，屬于材料制備
技術介紹
合金合成技術越來越引起人們的興趣，尤其是銅鎳合金有諸多優良的性能如：防腐性、抗生物淤積、電催化性、耐磨性、磁性、光學性、用來制備納米材料等性能，對銅鎳合金的的合成方法研究越來越深入。由于對材料的需求量快速增長，研究開發制備銅鎳合金的新方法，將會有更深遠的實際意義和更廣的應用價值。近年來，制備銅鎳合金的多元醇還原法，硫酸銅法，脈沖法，電沉積法，物理熔煉工藝，機械法制備，超聲波方法等，這些方法在制備過程中往往存在溫度高，消耗高，可控難度大等缺點，對環境破壞大，對設備技術要求高，性能控制難度大等諸多問題。由于鎳的價格高，限制了銅鎳合金的廣泛應用，探究新的銅鎳合金的制備方法非常重要，低共熔型離子液體制備銅鎳合金不用添加緩沖劑，具有操作簡單，易于控制，產品質量好等優點。低共熔型離子液體具有可降解，環境友好，易于合成，利用率高，價格低廉，熔點低，導電性能好，蒸汽壓低，電化學窗口寬，室溫下為液態物理化學性質穩定等優點。低共熔型離子液體是由季銨鹽類和氫鍵按一定比例合成的一種室溫下為液體的低共熔混合物。由于傳統方法在技術上存在溫度高，消耗高，可控難度大，效率低，毒性大等一系列的問題，低共熔型離子液體制備銅鎳合金材料方面則顯示出其優越性，操作可以達到材料制備程度可控。申請專利CN104178784A公開了一種在水溶液中沉積銅鎳合金的方法；以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，銅電極為陰極，以硫酸鎳、硫酸銅、表面活性劑十二烷基磺酸鈉、金屬離子絡合劑你錳酸鈉的混合溶液作為電解質，調整溶液pH至2-6，用恒電流沉積制備銅鎳合金膜，并在500℃高溫下處理0.5h，得到致密的銅鎳合金膜。該申請專利采用水溶液作為電解質，存在溶液配制復雜，以及要加入價格昂貴的表面活性劑和絡合劑，提高了成本；且要在高溫下處理，造成能源消耗增加。文獻Wang S, Guo X, Yang H, et al. Electrodeposition mechanism and characterization of Ni–Cu alloy coatings from a eutectic-based ionic liquid[J]. Applied Surface Science, 2014, 288: 530-536.中介紹了另一種制備銅鎳合金的方法，其中溶液配制用氯化膽堿與尿素按照摩爾比為1：2進行混合，形成低共熔型離子液體，然后向低共熔離子液體中加入六水合氯化鎳和二水合氯化銅作為前驅體，形成的混合溶液作為電解質溶液，以飽和甘汞電極作為參比電極，鉑電極作為對電極，銅微型電極作為工作電極，進行電沉積制取銅鎳合金，得到梭狀的納米銅鎳合金形貌；本專利技術為在一種低共熔型離子液體中，在恒電位下電解制取銅鎳合金，得到網狀納米銅鎳合金材料。其過程無緩沖劑、絡合劑的添加，沒有進行高溫的處理，降低了成本，節省了能源消耗。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的問題及不足，本專利技術提供一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法。本專利技術是基于低共熔型離子液體為溶劑，用電解的方法制備納米網狀銅鎳合金材料。該方法是以六水合氯化鎳和二水合氯化銅作為前驅體，片狀純銅為沉積基體，用電解的的方法制備納米網狀的銅鎳合金材料，用該方法可以達到可控，溫和，廉價等優勢。本專利技術通過以下技術方案實現。一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，首先將鎳鹽前驅體和銅鹽前驅體加入到低共熔型離子液體中作為電解液，采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，以銅或不銹鋼為工作電極，在溫度為100攝氏度以下進行電解在工作電極上制備納米網狀銅鎳合金薄膜。其具體步驟如下：（1）電解液配置：將季銨鹽與醇類或酰胺按照摩爾比為1：（1～4）混合均勻得到低共熔型離子液體，然后將鎳前驅體和銅前驅體加入到低共熔型離子液體中，經過充分攪拌混合均勻后得到離子液體-銅鹽-鎳鹽復合電解液；（2）工作電極表面處理：以銅或不銹鋼為工作電極，銅或不銹鋼經稀鹽酸浸泡、無水乙醇浸泡、稀鹽酸浸泡、離子水沖洗對工作電極表面進行處理；（3）恒電壓電解：采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，將經步驟（2）表面預處理的電極作為工作電極，在步驟（1）配制的離子液體-銅鹽-鎳鹽復合電解液中，在溫度為333~373K、電位為-0.6~-1.0Vvs.Ag進行恒電位電解沉積0.5~2h，將電解后的工作電極基體經無水乙醇、蒸餾水沖洗，干燥后即可在工作電極基體表面得到納米網狀銅鎳合金薄膜。所述步驟（1）中的季銨鹽為氯化膽堿或四甲基氯化銨。所述步驟（1）中的醇類為乙二醇。所述步驟（1）中的酰胺為尿素或乙酰胺。所述步驟（1）中銅鹽前驅體為氯化銅或硫酸銅。所述步驟（1）中鎳鹽前驅體為氯化鎳或硫酸鎳。本專利技術的有益效果是：（1）無需添加任何添加劑，即可電解制備銅鎳合金納米材料；（2）銅鎳合金分散在基體表面，分布均勻，致密且光亮；（3）反應條件溫和，能耗低，條件可控，沒有酸堿度pH的調整；（4）操作簡單，綠色無污染，產品質量穩定，成本廉價。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制備得到的納米網狀鎳銅合金SEM圖；圖2是本專利技術實施例1制備得到的納米網狀鎳銅合金XRD圖；圖3是本專利技術實施例1制備得到的納米網狀鎳銅合金動電位極化曲線圖；圖4是本專利技術實施例2制備得到的納米網狀鎳銅合金SEM圖；圖5是本專利技術實施例3制備得到的納米網狀鎳銅合金SEM圖；圖6是本專利技術實施例4制備得到的納米網狀鎳銅合金SEM圖；圖7是本專利技術實施例5制備得到的納米網狀鎳銅合金SEM圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式，對本專利技術作進一步說明。實施例1該低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，首先將鎳鹽前驅體和銅鹽前驅體加入到低共熔型離子液體中作為電解液，采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，以銅或不銹鋼為工作電極，在溫度為100攝氏度以下進行電解在工作電極上制備納米網狀銅鎳合金薄膜。其具體步驟如下：（1）電解液配置：將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1：2混合均勻得到低共熔型離子液體，然后將6.0g鎳前驅體（六水合氯化鎳）和0.80g銅前驅體（二水合氯化銅）加入到50ml低共熔型離子液體中，經過充分攪拌混合均勻后得到離子液體-銅鹽-鎳鹽復合電解液；（2）工作電極表面處理：以銅（1.5cm×1.5cm×0.1cm）為工作電極，銅經稀鹽酸浸泡（濃度為1%稀鹽酸浸泡15min）、無水乙醇浸泡（濃度為95%無水乙醇浸泡10min）、稀鹽酸浸泡（濃度為1%稀鹽酸浸泡10min）、離子水沖洗對工作電極表面進行處理；（3）恒電壓電解：采用三電極體系，以鉑電極為電解對電極，銀絲電極為參比電極，將經步驟（2）表面預處理的電極作為工作電極，電極間距為1cm，在步驟（1）配制的離子液體-銅鹽-鎳鹽復合電解液中，在溫度為333K、沉積電位為-0.6V恒電位電解0.5h，將電解后的工作電極基體經無水乙醇、去離子水沖洗，干燥后即可在工作電極基體表面得到納米網狀銅鎳合金薄膜。上述制備得到的納米網狀銅鎳合金薄膜SEM圖如圖1所示，XRD圖如圖2所示。將表面為納米本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，其特征在于：首先將鎳鹽前驅體和銅鹽前驅體加入到低共熔型離子液體中作為電解液，采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，以銅或不銹鋼為工作電極，在溫度為100攝氏度以下進行電解在工作電極上制備納米網狀銅鎳合金薄膜。
【技術特征摘要】
1.一種低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，其特征在于：首先將鎳鹽前驅體和銅鹽前驅體加入到低共熔型離子液體中作為電解液，采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，以銅或不銹鋼為工作電極，在溫度為100攝氏度以下進行電解在工作電極上制備納米網狀銅鎳合金薄膜。2.根據權利要求1所述的低共熔型離子液體電解制備納米網狀鎳銅合金的方法，其特征在于具體步驟如下：（1）電解液配置：將季銨鹽與醇類或酰胺按照摩爾比為1：（1～4）混合均勻得到低共熔型離子液體，然后將鎳前驅體和銅前驅體加入到低共熔型離子液體中，經過充分攪拌混合均勻后得到離子液體-銅鹽-鎳鹽復合電解液；（2）工作電極表面處理：以銅或不銹鋼為工作電極，銅或不銹鋼經稀鹽酸浸泡、無水乙醇浸泡、稀鹽酸浸泡、離子水沖洗對工作電極表面進行處理；（3）恒電壓電解：采用三電極體系，以鉑電極或石墨為電解陽極，銀絲電極為參比電極，將經步驟（2）表面預處理的電極作為工作電極，在步驟（1）配制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張啟波，高明遠，楊闖，華一新，李艷，董鵬，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：云南;53
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