一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于化工制藥領(lǐng)域，具體涉及一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法。針對(duì)目前大量臍橙生理落果和臍橙果皮丟棄，造成資源浪費(fèi)的缺陷，本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，該方法的步驟如下：(1)干燥、磨粉；(2)索氏萃取；(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；(4)抽濾、提取粗橙皮苷；(5)柱層析分離；(6)提取精橙皮苷。有益效果：①本發(fā)明專利技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)臍橙落果和臍橙果皮的綜合利用，回收有價(jià)成分，從而能夠?qū)崿F(xiàn)臍橙有價(jià)成分的回收，同時(shí)減少資源浪費(fèi)，提高資源的利用率；②本發(fā)明專利技術(shù)對(duì)橙皮苷回收率很高，粗橙皮苷提取率達(dá)89.3％，精橙皮苷產(chǎn)提取率達(dá)93.6％；③通過對(duì)臍橙落果和臍橙果皮中的橙皮苷回收，能夠提高臍橙產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于化工制藥領(lǐng)域，具體涉及一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法。
技術(shù)介紹
橙皮苷的結(jié)構(gòu)式：橙皮苷(Hesperidin)，分子式C28H34O15，屬雙氫黃酮類化合物，主要存在于柑橘、甜橙和檸檬等的果皮中，約占果皮重的3％，純品為淡黃色結(jié)晶性粉末。橙皮苷具有抗炎、抗氧化、抗癌等藥理活性，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域，具有極廣的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。臍橙屬容易成花，但果樹的座果率較低，一般為5％左右，臍橙幼果由于生理原因凋落為生理落果。臍橙生理落果有兩個(gè)明顯的高峰期，第一次在5月上中旬(花謝后1～2周)，落果的數(shù)量多，約占總落果量的73％～90％，時(shí)間短而集中；第二次落果高峰期出現(xiàn)在6月上旬，落果較大，約占總落果量的0.25％。我國臍橙種植面積廣闊，臍橙生理落果和臍橙果皮資源豐富，臍橙落果和臍橙果皮中含有橙皮苷等多種有效成分，并且臍橙生理落果中的橙皮苷含量還遠(yuǎn)高于臍橙果皮中的橙皮苷含量。目前果園里的臍橙生理落果大量丟棄，造成
巨大的資源浪費(fèi)，另外，人們吃完了臍橙后，果皮將作為廢物丟棄掉，也造成了一定的資源浪費(fèi)。因而針對(duì)性地開發(fā)一種從臍橙生理落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的技術(shù)，不僅可以促進(jìn)臍橙栽培業(yè)的發(fā)展，也可為化工制藥等行業(yè)提供豐富的原料，可以提高臍橙的附加值和利用率，增加經(jīng)濟(jì)效益，實(shí)現(xiàn)資源最大化利用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)目前大量臍橙落果和臍橙果皮丟棄，造成資源浪費(fèi)的缺陷，本專利技術(shù)目的是提出一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，以提高臍橙綜合利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，減少資源的浪費(fèi)，實(shí)現(xiàn)臍橙落果和果皮的最大化利用。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了這樣一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，該方法的步驟如下：(1)干燥、磨粉：將臍橙落果和果皮放入烘干機(jī)中烘干，再用粉碎機(jī)粉碎至粉末狀，制備臍橙落果和果皮粉末，臍橙落果和臍橙果皮采用80℃鼓風(fēng)干燥的方式進(jìn)行烘干；(2)索氏萃取：在500mL圓底燒瓶中加入250mL石油醚，裝上索氏提取器，稱取步驟(1)樣品粉末放入濾紙筒中，將濾紙筒放入索氏提取器中，最后裝上冷凝管，通水、加熱；過程中可觀察到石油醚經(jīng)加熱揮發(fā)至冷凝管冷卻滴入索氏提取器中，虹吸回圓底燒瓶，全過程持續(xù)3-5h，直至索氏提取器中的溶液接近無色；將濾紙筒取出，打開，放入培養(yǎng)皿中，風(fēng)干，干燥后裝入另一濾紙筒中，取干凈圓底燒瓶加入甲醇250mL，裝上索氏提取器，將濾紙筒放入索氏提取器中，裝上冷凝管，通水、加熱，直至索氏提取器中的溶液接近無色，全過程持續(xù)1-3h；最后得到圓底燒瓶中的溶液呈淡黃色，保留，濾紙筒及其中
粉末廢棄；(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：將步驟(2)中提取得到的含橙皮苷淡黃色溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到深棕色泥漿狀物質(zhì)；首先將低溫恒溫箱打開溫度設(shè)定在2攝氏度，待其降溫，同時(shí)將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器打開溫度設(shè)定在22攝氏度，待其升溫；當(dāng)溫度條件到達(dá)后，安裝上裝有樣液的圓底燒瓶，關(guān)上閥門打開真空泵，將燒瓶下降進(jìn)入水面，溫度升至26攝氏度，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；30分鐘后可觀察到有無色液體經(jīng)揮發(fā)冷凝滴下，繼續(xù)蒸發(fā)25-35分鐘，將燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中；再次將瓶中溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至不再有液體冷凝下滴，停止旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；使其冷卻，最后得到深棕色泥漿狀物質(zhì)；(4)抽濾、提取粗橙皮苷：將步驟(3)中得到的深棕色泥漿狀物質(zhì)抽濾，采用乙酸沖洗，乙酸的濃度為6％，靜置干燥后得到土黃色固體粉末，即粗橙皮苷提取物，計(jì)算粗橙皮苷提取率；(5)柱層析分離：先制作好層析柱，然后取步驟(4)中的粗橙皮苷提取物，加入5mL的二甲基亞砜(DMSO)和2-3滴甲醇使之溶解，溶解后用滴管吸取沿層析柱壁周緩緩加入，待其進(jìn)入硅膠混合液又沒干掉之前加入5mL乙酸乙酯與甲醇的混合溶液，乙酸乙酯與甲醇混合的體積比為4:1，重復(fù)多次，直到橙皮苷完全進(jìn)入后，直接加到柱頂；一段時(shí)間后可觀察到樣品溶液沿硅膠渾濁液逐漸往下走并出現(xiàn)不同顏色分層，直到走到底部，打開開關(guān)，用錐形瓶接收；層析柱的制作方法：配制300mL乙酸乙酯：甲醇＝4:1溶液，用燒杯稱取15.22g的硅膠，加入配制溶液到80mL，攪拌均勻，得到渾濁乳白色溶液；在層析柱中倒入5ml的乙酸乙酯：甲醇＝4:1溶液，再倒入渾濁溶液，保持層析柱開關(guān)打開；待底端的透明溶液走到頂端，且液面下降至剛好要與下層渾濁
溶液融合又未融合時(shí)，關(guān)掉開關(guān)；保持不讓兩液體融合；(6)提取精橙皮苷：將步驟(5)中接收在錐形瓶中的溶液收集在梨形瓶中，收集前先稱重梨形瓶的質(zhì)量并記錄；通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將溶液蒸發(fā)至不再減少，梨形瓶用真空泵抽真空除去殘留溶劑，直到梨形瓶中沉淀物質(zhì)量不再減少，此為精橙皮苷，并計(jì)算精橙皮苷提取率。本專利技術(shù)的有益效果是：①本專利技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)臍橙落果和臍橙果皮綜合利用，回收有價(jià)成分，從而能夠?qū)崿F(xiàn)臍橙有價(jià)成分的回收，同時(shí)減少資源浪費(fèi)，提高資源的利用率；②本專利技術(shù)對(duì)橙皮苷回收率很高，粗橙皮苷提取率達(dá)87.5％，精橙皮苷產(chǎn)率達(dá)92.3％以上；③通過對(duì)臍橙落果和臍橙果皮中橙皮苷的回收，能夠提高臍橙產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益；④本專利技術(shù)所述的方法，可以利用企業(yè)現(xiàn)有的設(shè)備，不需要額外增加設(shè)備，能夠有效降低設(shè)備的投入，從而降低成本；⑤本專利技術(shù)所述的方法，所產(chǎn)生的溶液除最后一個(gè)步驟外，基本上都會(huì)在后序工序中進(jìn)行處理，對(duì)環(huán)境的污染很小。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的工藝流程圖。圖2為索氏提取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為柱層析結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為提取物樣品(橙皮苷產(chǎn)品)核磁共振C譜圖。圖5為提取物樣品(橙皮苷產(chǎn)品)核磁共振H譜圖。圖6為提取物樣品(橙皮苷產(chǎn)品)的紅外光譜圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，如圖1-圖3所示，其步驟如下：(1)干燥、磨粉：將臍橙落果和果皮放入烘干機(jī)中烘干，再用粉碎機(jī)粉碎至粉末狀，制備臍橙落果和臍橙果皮粉末，臍橙落果和臍橙果皮采用80℃鼓風(fēng)干燥的方式進(jìn)行烘干。(2)索氏萃取：在500mL圓底燒瓶中加入250mL石油醚，裝上索氏提取器，稱取10克步驟(1)樣品(樣品中橙皮苷含量為2.8％)粉末放入濾紙筒中，將濾紙筒放入索氏提取器中，最后裝上冷凝管，通水、加熱；過程中可觀察到石油醚經(jīng)加熱揮發(fā)至冷凝管冷卻滴入索氏提取器中，到達(dá)一定高度后，虹吸回圓底燒瓶，全過程持續(xù)4h，直至索氏提取器中的溶液接近無色；將濾紙筒取出，打開，放入培養(yǎng)皿中，風(fēng)干，干燥后裝入另一濾紙筒中，取干凈圓底燒瓶加入甲醇250mL，重復(fù)上述步驟進(jìn)行回流，裝上索氏提取器，將濾紙筒放入索氏提取器中，裝上冷凝管，通水、加熱，直至索氏提取器中的溶液接近無色，全過程持續(xù)2h；最后得到圓底燒瓶中的溶液呈淡黃色，保留，濾紙筒及其中粉末廢棄。(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：將步驟(2)中提取得到的含橙皮苷淡黃色溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到深棕色泥漿狀物質(zhì)；首先將低溫恒溫箱打開溫度設(shè)定在2攝氏度，待其降溫，同時(shí)將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器打開溫度設(shè)定在22攝氏度，待其升溫；當(dāng)溫度條件到達(dá)后，安裝上裝有樣液的圓底燒瓶，關(guān)上閥門打開真空泵，將燒瓶下降進(jìn)入水面，溫度升至26攝氏度，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；一段時(shí)間后可觀察到有無色液體經(jīng)揮發(fā)冷凝滴
下，待燒瓶中的溶液蒸發(fā)至少量時(shí)，將燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中；再次將瓶中溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至不再有液體冷凝下滴，停止旋轉(zhuǎn)蒸本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)干燥、磨粉：將臍橙落果和臍橙果皮放入烘干機(jī)中烘干，再用粉碎機(jī)粉碎至粉末狀，制備臍橙落果和臍橙果皮粉末；(2)索氏萃取：在500mL圓底燒瓶中加入250mL石油醚，裝上索氏提取器，稱取步驟(1)樣品粉末放入濾紙筒中，將濾紙筒放入索氏提取器中，最后裝上冷凝管，通水、加熱；過程中可觀察到石油醚經(jīng)加熱揮發(fā)至冷凝管冷卻滴入索氏提取器中，虹吸回圓底燒瓶，全過程持續(xù)3?5h，直至索氏提取器中的溶液接近無色；將濾紙筒取出，打開，放入培養(yǎng)皿中，風(fēng)干，干燥后裝入另一濾紙筒中，取干凈圓底燒瓶加入甲醇250mL，裝上索氏提取器，將濾紙筒放入索氏提取器中，裝上冷凝管，通水、加熱，直至索氏提取器中的溶液接近無色，全過程持續(xù)1?3h；最后得到圓底燒瓶中的溶液呈淡黃色，保留，濾紙筒及其中粉末廢棄；(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：將步驟(2)中提取得到的含橙皮苷淡黃色溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到深棕色泥漿狀物質(zhì)；(4)抽濾、提取粗橙皮苷：將步驟(3)中得到的深棕色泥漿狀物質(zhì)抽濾，采用乙酸沖洗，靜置干燥后得到土黃色固體粉末，即粗橙皮苷提取物，并計(jì)算粗橙皮苷提取率；(5)柱層析分離：先制作好層析柱，然后取步驟(4)中的粗橙皮苷提取物，加入5mL的二甲基亞砜和2?3滴甲醇使之溶解，溶解后用滴管吸取沿層析柱壁周緩緩加入，待其進(jìn)入硅膠混合液又沒干掉之前加入5mL乙酸乙酯與甲醇的混合溶液，重復(fù)多次，直到橙皮苷完全進(jìn)入后，直接加到柱頂；一段時(shí)間后可觀察到樣品溶液沿硅膠渾濁液逐漸往下走并出現(xiàn)不同顏色分層，直到走到底部，打開開關(guān)，用錐形瓶接收；(6)提取精橙皮苷：將步驟(5)中接收在錐形瓶中的溶液收集在梨形瓶中，收集前先稱重梨形瓶的質(zhì)量并記錄；通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將溶液蒸發(fā)至不再減少，梨形瓶用真空泵抽真空除去殘留溶劑，直到梨形瓶中沉淀物質(zhì)量不再減少，此為精橙皮苷，并計(jì)算精橙皮苷提取率。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從臍橙落果和臍橙果皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)干燥、磨粉：將臍橙落果和臍橙果皮放入烘干機(jī)中烘干，再用粉碎機(jī)粉碎至粉末狀，制備臍橙落果和臍橙果皮粉末；(2)索氏萃取：在500mL圓底燒瓶中加入250mL石油醚，裝上索氏提取器，稱取步驟(1)樣品粉末放入濾紙筒中，將濾紙筒放入索氏提取器中，最后裝上冷凝管，通水、加熱；過程中可觀察到石油醚經(jīng)加熱揮發(fā)至冷凝管冷卻滴入索氏提取器中，虹吸回圓底燒瓶，全過程持續(xù)3-5h，直至索氏提取器中的溶液接近無色；將濾紙筒取出，打開，放入培養(yǎng)皿中，風(fēng)干，干燥后裝入另一濾紙筒中，取干凈圓底燒瓶加入甲醇250mL，裝上索氏提取器，將濾紙筒放入索氏提取器中，裝上冷凝管，通水、加熱，直至索氏提取器中的溶液接近無色，全過程持續(xù)1-3h；最后得到圓底燒瓶中的溶液呈淡黃色，保留，濾紙筒及其中粉末廢棄；(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：將步驟(2)中提取得到的含橙皮苷淡黃色溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到深棕色泥漿狀物質(zhì)；(4)抽濾、提取粗橙皮苷：將步驟(3)中得到的深棕色泥漿狀物質(zhì)抽濾，采用乙酸沖洗，靜置干燥后得到土黃色固體粉末，即粗橙皮苷提取物，并計(jì)算粗橙皮苷提取率；(5)柱層析分離：先制作好層析柱，然后取步驟(4)中的粗橙皮苷提取物，加入5mL的二甲基亞砜和2-3滴甲醇使之溶解，溶解后用滴管吸取沿層析柱壁周緩緩加入，待其進(jìn)入硅膠混合液又沒干掉之前加入5mL乙酸乙酯與甲醇的混合溶液，重復(fù)多次，直到橙皮苷完全進(jìn)入后，直接加到柱頂；一段時(shí)間后可觀
\t察到樣品溶液沿硅膠渾濁液逐漸往下走并出現(xiàn)不同顏色分層，直到走到底部，打開開關(guān)，用錐形瓶接收；(6)提取精橙皮苷：將步驟(5)中接收在錐形瓶中的溶液收集在梨形瓶中，收集前先稱重梨形瓶的質(zhì)量并...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李小康，淳炯，鐘八蓮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：贛南師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：江西;36