本發明專利技術公開了一種稀土倍半氧化物的提拉法晶體生長裝置，將錸坩堝用錸支架從底部支撐，利用置于加熱線圈中的支架托盤作為一個發熱體來補償支撐裝置從坩堝底部導走的熱量，避免了由于下支撐結構可能形成負溫度梯度溫場的可能性。同時由于錸支架的底部離坩堝和加熱線圈很遠，因而溫度較低，可以直接和氧化鋁保溫接觸，從而解決了坩堝的下支撐問題。在整個裝置中氧化鋯保溫材料和錸沒有接觸，因而不會出現錸坩堝被氧化的問題。本裝置主要用于高熔點大尺寸稀土倍半氧化物的提拉法晶體生長。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及晶體生長裝置領域，具體是一種稀土倍半氧化物的提拉法晶體生長裝置。
技術介紹
稀土倍半氧化物Sc2O3、Y2O3、Gd2O3、Lu2O3具有高的熱導率和低的聲子能量，是高功率固體激光的優良工作物質。從國內外文獻報道來看生長倍半氧化物的方法主要有用火焰法（文獻C. Barta′, F. Petru, B. Ha′ jek. Die Naturwiss, 45 (1957) 36.）、激光熱基座法（文獻B.M. Tissue, L. Lu, L. Ma, W. Jia, M.L. Norton, W.M. Yen, J.Crystal Growth, 109 (1991) 323.）、浮區法（文獻D.B. Gasson, D.S. Cockayne. J.Mater. Sci., 5 (1970) 100.）、微下拉法（文獻J.H. Mun, A. Jouini, A. Novoselov,Y. Guyot, A. Yoshikawa, H. Ohta, H. Shibata, Y. Waseda, G. Boulon, T. Fukuda,Opt. Mater., 29 (2007) 1390.）、熱交換法（文獻Rigo Peters, Christian Kra¨ nkel,Klaus Petermann, et al. Journal of Crystal Growth, 310 (2008) 1934–1938）、水熱法、電化學方法、助溶劑法、提拉法等。國內山東大學（文獻郝良振，摻釹氧化镥激光晶體生長及其性能研究，山東大學博士學位論文，濟南：2015.5）用高溫光浮區晶體生長爐生長了(1at%)Nd:Lu2O3，晶體毛坯尺寸為?7mm×40mm。在808nm激光二極管(LD)泵浦下，用3mm×3mm×2mm獲得了143mW激光輸出，光光轉換效率6.2%，用2×2×4mm的樣品，獲得了1076nm、1080nm的雙波長激光輸出，斜效率為17.3%，光光轉換效率為17%，最大激光輸出為2.81W。2002年，V. Peters（文獻V. Peters, A. Bolz, K. Petermann, et al. Growthof high-melting sesquioxides by the heat exchanger method, Journal of CrystalGrowth, 237–239 (2002) 879）等報道了用錸坩堝熱交換法生長了Sc2O3，獲得的單晶區域的尺寸約為幾個cm3。2008年，Rigo Peters（文獻Rigo Peters, Christian Kra¨ nkel,Klaus Petermann, et al. Journal of Crystal Growth, 310(2008)1934-1938）等純度為6N的錸坩堝，采用熱交換法生長了Yb:Lu2O3，無色的晶塊尺寸達到了?40mm×30mm，單晶的尺寸達到了約5cm3，在1034nm和1080nm的激光斜效率分別達到了86%和76%。李曉敏（文獻李曉敏，王麗潔，張燕，等.硅酸鹽通報，33(2014)2720）等用熱交換法生長了尺寸約為31mm×22mm的Er:Lu2O3，發現體(15 at %) Er:Lu2O3相比未摻雜的Lu2O3晶體，其熱導率從12.6 W/m·K降到了10.2 W/m·K。2011年，Colin McMillen（文獻Colin McMillen, Daniel Thompson, TerryTritt, et al. Cryst. Growth Des. 11 (2011) 4386）等首次報道了用水熱法在600~650℃生長了Lu2O3、 Er:Lu2O3和Yb:Lu2O3單晶，典型尺寸2~5mm。最近，Colin D. McMillen等（文獻Colin D. McMillen, Liurukara D. Sanjeewa, Cheryl A. Moore, et al. Journalof Crystal Growth, in press）又報道了用水熱法生長了Ln:Lu2O3(Ln=Ce, Pr, Nd, Sm,Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb)，最大的一個晶粒的邊長達到了8mm，最大重量達到了1.75g。Toshiyuki Masui等用電化學方法，在900℃左右生長了Y2O3單晶（文獻ToshiyukiMasui, Young Woon Kim, NobuhitoImanaka. Solid State Ionics，174 (2004) 67），尺寸為0.39μm~0.94μm。在1223K生長了Sc2O3單晶（文獻Toshiyuki Masui, Young Woon Kim,NobuhitoImanaka, et al. Journal of Alloys and Compounds，374 (2004) 97），Sc2O3的最大顆粒尺寸為7μm。在微下拉法方面，2007年，J.H. Mun（文獻J.H. Mun, A. Jouini, A. Novoselov,et al. Optical Materials 29 (2007) 1390）等用微下拉法(μ-PD)生長了?4.2mm×(13~20)mm的(15at%)Tm:Y2O3，研究表明純Y2O3的熱導率為15.94 W/m·K，而(15at%)Tm:Y2O3的熱導率為8.34 W/m·K。2011年，Akihiro Fukabori（文獻Akihiro Fukabori, Valery Chani,Kei Kamada, et al. Crystal Growth & Design, 11(2011) 2404）等報道了Tm3+摻雜Y2O3、Sc2O3和Lu2O3的晶體生長結果，其測試樣品典型尺寸為直徑5mm厚度1mm多，并研究了它們的閃爍特性。在助溶劑法方面，2013年，FrédéricDruon（文獻FrédéricDruon, Matias Velázquez, Philippe Veber, et al. Optics Letters, 38(2013)4146）等首次報道了以Li6RE(BO3)3助溶劑法生長高摻雜濃度Yb:Gd2O3、Yb:Y2O3晶體。稀土倍半氧化物的兩個優點決定了其重要用途：高能或高功率激光器、或一些要求聲子能量比較低的激光器中的工作物質(例如在2~3μm固體激光中，由于激光躍遷的能級間隔很小，如果聲子能量較大，則聲子導致的無輻射躍遷將會導致很大的能量損失，影響激光效率，同時激光閾值很高)。因此，必須摻雜激活離子的倍半氧化物才能使作為激光工作物質使用，另外還需要生長大尺寸的晶體才能滿足高功率的使用要求。對于摻雜倍半氧化物來說，特別是Nd3+摻雜的倍半氧化物而言，由于Nd3+的分凝系數很小，存在很強的排雜效應，這就需要在晶體生長的熔體中有充分的雜質輸運才能獲得質量優良的晶體。由于提拉法可以通過溫場的調節及其晶體旋轉的攪拌效應，獲得合適的自然和強迫對流，進行有效的雜質輸運，這是目前所報到的其他大尺寸晶體生長方本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種稀土倍半氧化物的提拉法晶體生長裝置，其中倍半氧化物指RE2O3，RE=Sc、或Y、或La、或Lu、或Gd，或稀土離子RE'摻雜的RE':?RE2O3，其中RE'=Ce3+、或Pr3+、或Nd3+、或Pm3+、或Sm3+、或Eu3+、或Tb3+、或Dy3+、或Ho3+、或Er3+、或Tm3+、或Yb3+，其特征在于：包括水平設置的第一氧化鋁底座，第一氧化鋁底座上疊設有第二氧化鋁底座，第二氧化鋁底座與第一氧化鋁底座共中心軸，且第二氧化鋁底座外徑與第一氧化鋁底座外徑一致，第二氧化鋁底座中心設有使第一氧化鋁底座頂面中心露出的中心通孔；第二氧化鋁底座上疊設有第一氧化鋯保溫層，第一氧化鋯保溫層與第二氧化鋁底座共中心軸，第一氧化鋯保溫層外徑與第二氧化鋁底座外徑一致，第一氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第一氧化鋯保溫層中心通孔孔徑小于第二氧化鋁底座中心通孔孔徑；第一氧化鋯保溫層上疊設有第二氧化鋯保溫層，第二氧化鋯保溫層與第一氧化鋯保溫層共中心軸，第二氧化鋯保溫層外徑小于第一氧化鋯保溫層外徑，第二氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第二氧化鋯保溫層中心通孔孔徑大于第二氧化鋁底座中心通孔孔徑；第二氧化鋯保溫層中心通孔中設有由錸支架支撐的錸坩堝，所述錸支架、錸坩堝分別與第二氧化鋯保溫層共中心軸，其中錸支架由錸底座、錸托盤、錸支撐桿構成，所述錸底座設置在第二氧化鋁底座中心通孔內的第一氧化鋁底座頂面中心，且第二氧化鋁底座中心通孔孔徑設計為大于或等于錸底座外徑，第二氧化鋁底座中心通孔高度大于錸底座高度，所述錸支撐桿下端連接在錸底座頂面中心，錸支撐桿豎直向上穿過第一氧化鋯保溫層中心通孔后伸入第二氧化鋯保溫層中心通孔內，且第一氧化鋯保溫層中心通孔孔徑設計為大于錸支撐桿桿徑，錸支撐桿上端在第二氧化鋯保溫層中心通孔內連接錸托盤底面中心，且錸支撐桿使錸托盤底面高度高于第一氧化鋯保溫層頂面高度，所述錸坩堝由錸托盤支撐，且錸坩堝外徑與錸托盤外徑一致并保持對齊，所述第二氧化鋯保溫層中心通孔孔徑設計為大于錸坩堝外徑，第二氧化鋯保溫層頂部高度設計為大于由錸支架支撐的錸坩堝頂部高度；第二氧化鋯保溫層上疊設有第三氧化鋯保溫層，第三氧化鋯保溫層與第二氧化鋯保溫層共中心軸，第三氧化鋯保溫層外徑與第二氧化鋯保溫層外徑一致，第三氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第三氧化鋯保溫層中心通孔孔徑與錸坩堝外徑一致；第二氧化鋯保溫層外還套有石英筒，石英筒與第二氧化鋯保溫層共中心軸，石英筒下端置于第一氧化鋯保溫層上，石英筒的內徑大于第二氧化鋯保溫層外徑，石英筒的外徑小于或等于第一氧化鋯保溫層的外徑，石英筒的高度高于第二氧化鋯保溫層的高度，使石英筒上端向上延伸至套在部分第三氧化鋯保溫層外；石英筒外包圍有加熱線圈，加熱線圈與石英筒共中心軸，加熱線圈位置設計為使錸托盤、錸坩堝位于加熱線圈內，且錸底座不在加熱線圈中；第三氧化鋯保溫層上疊設有第四氧化鋯保溫層，第四氧化鋯保溫層與第三氧化鋯保溫層共中心軸，第四氧化鋯保溫層外徑與第三氧化鋯保溫層外徑一致，第四氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第四氧化鋯保溫層中心通孔孔徑小于第二氧化鋁底座中心通孔孔徑；第四氧化鋯保溫層上蓋合有氧化鋁蓋子，氧化鋁蓋子與第四氧化鋯保溫層共中心軸，氧化鋁蓋子外徑與第四氧化鋯保溫層外徑一致，氧化鋁蓋子中心設有中心通孔，且氧化鋁蓋子中心通孔孔徑與第四氧化鋯保溫層中心通孔孔徑一致。...
【技術特征摘要】
1.一種稀土倍半氧化物的提拉法晶體生長裝置，其中倍半氧化物指RE2O3，RE=Sc、或Y、或La、或Lu、或Gd，或稀土離子RE'摻雜的RE': RE2O3，其中RE'=Ce3+、或Pr3+、或Nd3+、或Pm3+、或Sm3+、或Eu3+、或Tb3+、或Dy3+、或Ho3+、或Er3+、或Tm3+、或Yb3+，其特征在于：包括水平設置的第一氧化鋁底座，第一氧化鋁底座上疊設有第二氧化鋁底座，第二氧化鋁底座與第一氧化鋁底座共中心軸，且第二氧化鋁底座外徑與第一氧化鋁底座外徑一致，第二氧化鋁底座中心設有使第一氧化鋁底座頂面中心露出的中心通孔；第二氧化鋁底座上疊設有第一氧化鋯保溫層，第一氧化鋯保溫層與第二氧化鋁底座共中心軸，第一氧化鋯保溫層外徑與第二氧化鋁底座外徑一致，第一氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第一氧化鋯保溫層中心通孔孔徑小于第二氧化鋁底座中心通孔孔徑；第一氧化鋯保溫層上疊設有第二氧化鋯保溫層，第二氧化鋯保溫層與第一氧化鋯保溫層共中心軸，第二氧化鋯保溫層外徑小于第一氧化鋯保溫層外徑，第二氧化鋯保溫層中心設有中心通孔，且第二氧化鋯保溫層中心通孔孔徑大于第二氧化鋁底座中心通孔孔徑；第二氧化鋯保溫層中心通孔中設有由錸支架支撐的錸坩堝，所述錸支架、錸坩堝分別與第二氧化鋯保溫層共中心軸，其中錸支架由錸底座、錸托盤、錸支撐桿構成，所述錸底座設置在第二氧化鋁底座中心通孔內的第一氧化鋁底座頂面中心，且第二氧化鋁底座中心通孔孔徑設計為大于或等于錸底座外徑，第二氧化鋁底座中心通孔高度大于錸底座高度，所述錸支撐桿下端連接在錸底座頂面中心，錸支撐桿豎直向上穿過第一氧化鋯保溫層中心通孔后伸入第二氧化鋯保溫層中心通孔內，且第一氧化鋯保溫層中心通孔孔徑設計為大于錸支撐桿桿徑，錸支撐桿上端在第二氧化鋯保溫層中心通孔內連接錸托盤底面中心...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張慶禮，付昌祿，張德明，孫貴花，何曄，殷紹唐，
申請(專利權)人：中國科學院合肥物質科學研究院，中國電子科技集團公司第二十六研究所，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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