一種新型磁性破乳劑及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑及其制備工藝，所述新型磁化嵌段聚醚破乳劑含有一定比例的嵌段聚醚和四氧化三鐵，其制作方法是向溶劑熱反應釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，攪拌均勻后，用氮氣吹掃置換，升溫至一定溫度，反應一定時間，冷卻至室溫后開釜，用甲醇洗滌產物并干燥產物，得到新型磁化嵌段聚醚破乳劑。本發明專利技術所制備的磁性破乳劑具有優秀的破乳效果，而且對外加磁場響應信號強，易于回收利用，是一種綠色環保的破乳劑，對原油破乳具有極好的應用價值；本發明專利技術的制備方法中使用的材料價格低廉、來源廣泛，采用一步法合成磁化破乳劑，大大節約了反應時間和生產成本，制備工藝簡單高效，可重復性強，易于推廣。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及石油開采采油集輸處理過程中油包水的原油乳狀液處理領域，尤其涉及一種新型磁性破乳劑及其制備方法。
技術介紹
近些年，我國大部分油田的原油開采都進入到高含水期，隨著“三次采油”技術的開發和大量聚合物、表面活性劑、堿的應用，采出液含水量上升，部分油田采出液含水率已經達到90％以上，油水分離速度變慢，甚至表現出嚴重的乳化傾向，油水不分，形成了穩定的乳狀液，給采出液脫水處理造成相當大的難度。針對上述的情況，在油包水乳液處理的過程中，一般需要采用破乳劑對乳狀液進行破乳處理，一些功能化合物負載在磁性顆粒(如：Fe3O4)表面，即可得到功能磁性顆粒。這些功能磁性顆粒保留了被負載的功能性化合物優點，例如破乳、絮凝、吸附等，同時還具有較強的飽和磁場強度易于分離回收。目前，國內外對油包水乳液處理所采用的破乳劑進行了廣泛的研究，也取得了一些成果，如)申請號為201310534158.2的《一種磁性反相破乳劑的制備方法》、申請號為201410494294.8的《一種重油除水用磁性雙面顆粒型破乳劑的制備方法》、申請號為201410324184.7的《針對油包水體系乳液的磁性可控回收的高效破乳劑及其制備方法》。但這些破乳劑，在制作成本和工藝難度上，依然有待改進。在目前使用的破乳劑中，嵌段聚醚由于其破乳速度快、對油包水乳液處理后油水兩相純凈度較高等優點而廣受歡迎。但如何降低其生產使用成本，讓整個破乳的工藝環節更加的綠色環保，也日益已經成為亟待克服的問題。因此，將嵌段聚醚作為一種具有破乳性能的功能化合物與磁化學相結合，在保留破乳性能的同時，使其能夠回收利用，便捷生產，降低生產使用成本，對油田生產具有重大的意義。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，本專利技術的技術方案如下：一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌段聚醚的結構式為：所述的嵌段聚醚的結構式中：m＝1，n＝6，p＝9。其制備方法包括以下步驟：(1)向溶劑熱反應釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，并攪拌均勻，形成懸濁液；(2)用氮氣對熱溶劑反應釜吹掃置換，將釜體內部的氧氣抽走，替換為氮氣；(3)對溶劑熱反應釜加熱，讓釜體內部處于恒溫環境中，使步驟(1)中的懸濁液發生反應，乙酰丙酮鐵發生氧化還原反應以后生成四氧化三鐵，在嵌段聚醚的包裹下，四氧化三鐵成為呈現單分散狀態的磁性納米粒子，形成化學性能穩定的核殼結構的反應產物；(4)冷卻至室溫后打開熱溶劑反應釜，取出步驟(3)中所生成的反應產物，并用甲醇洗滌反應后過量的嵌段聚醚；(5)烘干洗滌后的產物上殘留的甲醇，得到成品。進一步的，所述的制備方法的步驟(1)中，嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵的質量比為下述任意一種：1：1、2：1、3：1、4：1和5：1。進一步的，所述的制備方法的步驟(2)中，從反應釜釜體下部通入氮氣，并將空氣從釜體上部排出，氮氣吹掃置換時間為30分鐘。進一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，生成產物從180℃開始隨溫度增加而增多，反應溫度大于等于200℃后趨于穩定。進一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應溫度為下述任意一種：200℃、210℃或220℃。進一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應時間為6～10小時。進一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應時間為下述任意一種：6小時、7小時、8小時、9小時和10小時。本專利技術的優點在于：1、本專利技術提供的破乳劑可以針對油包水體系乳液，高效快速的實現破乳過程，且利用磁場即可完全回收，易于分離，避免破乳劑因不能回收而造成額外耗能及資源浪費的弊端。分離后的破乳劑經過簡單地清洗過程即可重復使用，即便重復多次其破乳效率依然保持穩定，可廣泛應用于石油開采含油污水的處理領域；2、本專利技術的制備方法中使用材料價格低廉、來源廣泛；3、相比傳統方法需要采用多臺設備，進行多步驟加工才能制得達標產品，本專利技術采用一步法即可合成磁化破乳劑，其制備工藝簡單高效，可重復性強，易于推廣。附圖說明圖1是本專利技術實施例1磁性破乳劑的紅外譜圖；圖2是本專利技術實施例1磁性破乳劑XRD譜圖；圖3是本專利技術實施例1嵌段聚醚和磁性破乳劑的熱重曲線圖；圖4是本專利技術實施例1磁性破乳劑磁滯回線圖。具體實施方式下面將結合本專利技術中的實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。實施例1、按照嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵為4：1的質量比稱取12克嵌段聚醚和3克乙酰丙酮鐵置于溶劑熱反應釜中，攪拌均勻后，通入氮氣吹掃置換氧氣30分鐘，然后置于200℃的烘箱中反應6個小時，待溶劑熱反應釜冷卻至室溫后，開釜用甲醇洗滌產物，烘干即得產物磁性破乳劑。對本專利技術磁性破乳劑的結構表征進行分析，分析情況如下。如圖1所示，將實施例1所制備的磁性破乳劑用溴化鉀壓片法壓片后用傅立葉紅外光譜儀進行紅外光譜掃描，得到圖1所得紅外譜圖，譜圖中3426cm-1和1627cm-1分別代表嵌段聚醚中羥基的伸縮振動吸收峰和彎曲振動吸收峰，1405cm-1和1115cm-1分別代表嵌段聚醚酯基中羰基和碳氧鍵的振動吸收峰，565cm-1為Fe3O4的特種吸收峰。如圖2所示，將本專利技術所制備的磁性破乳劑使用PertProX-ray衍射計(Cu靶，波長＝0.1541nm，管電壓40kV，管電流20mA)測定晶體結構，得到XRD譜圖。在2角為30.09°，35.44°，43.07°，53.43°，56.96°，62.55°和74.00°的衍射峰分別對應Fe3O4的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)晶面。如圖3所示，將嵌段聚醚與本專利技術所制得的磁性破乳劑在氮氣氛圍中進行熱重分析。嵌段聚醚由300℃開始分解，到410℃時分解完全，磁性破乳劑也在這個溫度范圍內出現第一次失重，在630℃出現第二次失重，第二次失重是因為有機物分解的蒸汽還原Fe3O4所致。如圖4所示，將所制備的磁性破乳劑在磁場強度-20000奧斯特到20000奧斯特之間用振動樣品磁強計進行飽和磁場強度測試本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌段聚醚的結構式為：所述的嵌段聚醚的結構式中：m＝1，n＝6，p＝9。

【技術特征摘要】
1.一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌
段聚醚的結構式為：
所述的嵌段聚醚的結構式中：m＝1，n＝6，p＝9。
2.根據權利要求1所述的一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，本發明還提供制
備方法，包括以下步驟：
(1)向溶劑熱反應釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，并攪拌均勻，形成懸濁液；
(2)用氮氣對熱溶劑反應釜吹掃置換，將釜體內部的氧氣抽走，替換為氮氣；
(3)對溶劑熱反應釜加熱，讓釜體內部處于恒溫環境中，使步驟(1)中的懸濁液發生
反應，乙酰丙酮鐵發生氧化還原反應以后生成四氧化三鐵，在嵌段聚醚的包裹下，四氧化三
鐵成為呈現單分散狀態的磁性納米粒子，形成化學性能穩定的核殼結構的反應產物；
(4)冷卻至室溫后打開熱溶劑反應釜，取出步驟(3)中所生成的反應產物，并用甲醇
洗滌反應后過量的嵌段聚醚；
(5)烘干洗滌后的產物上殘留的甲醇，得到成品。
3.根據權利要求2所述的一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑的制備方法，其特征在于，所述
的制備方法的步驟(1)中，嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵的質量...

【專利技術屬性】
技術研發人員：方申文，陳斌，段明，熊艷，施鵬，
申請(專利權)人：西南石油大學，
類型：發明
國別省市：四川;51