6-氟-3-羥基-2-吡嗪酰胺的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種6-氟－3－羥基－2－吡嗪酰胺的制備方法，以6－溴－3－氨基－2－吡嗪酰胺作為原料再經(jīng)過保護(hù)氨基、鹵素置換、脫保護(hù)、疊氮化四步反應(yīng)。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于原料采購或者制備方便，制備方法簡(jiǎn)便操作，最后制備得到的6-氟－3－羥基－2－吡嗪酰胺收率高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
201410753128

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種6?氟－3－羥基－2－吡嗪酰胺的制備方法，其特征在于包括以下四個(gè)步驟：(1)按照1g6?溴－3－氨基－2－吡嗪酰胺加入1～50ml溶劑的標(biāo)準(zhǔn)，向6?溴－3－氨基－2－吡嗪酰胺中加入溶劑，開始攪拌，在攪拌過程中加入Boc2O和縛酸劑，其中，Boc2O與6?溴－3－氨基－2－吡嗪酰胺的摩爾比為1～5：1，縛酸劑與6?溴－3－氨基－2－吡嗪酰胺的摩爾比為1～5：1，在0～80℃條件下，攪拌15分鐘～24小時(shí)，反應(yīng)完全后結(jié)晶、過濾，濾餅真空干燥后得到6?溴－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺；(2)按照1g6?溴－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺加入1～50ml極性非質(zhì)子溶劑的標(biāo)準(zhǔn)，向6?溴－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺中加入極性非質(zhì)子溶劑，開始攪拌，在攪拌過程中加入氟離子供體試劑，其中，氟離子供體試劑與6?溴－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺的摩爾比為2～5:1，在25～100℃條件下，反應(yīng)15分鐘～24小時(shí)，反應(yīng)完全后經(jīng)分液、干燥、旋蒸后，得到6?氟－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺；(3)按照1g6?氟－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺加入1～50ml脫保護(hù)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)，向6?氟－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺中加入脫保護(hù)溶劑，開始攪拌，在攪拌過程中加入濃鹽酸，其中，濃鹽酸與6?氟－3－氨基甲酸叔丁酯－2－吡嗪酰胺的摩爾比為2～50：1，在0～80℃條件下，攪拌15分鐘～24小時(shí)，反應(yīng)完全后經(jīng)中和、萃取、水洗和干燥，得到6?氟－3－氨基－2－吡嗪酰胺；(4)按照1g6?氟－3－氨基－2－吡嗪酰胺加入1～50ml濃硫酸的標(biāo)準(zhǔn)，向6?氟－3－氨基－2－吡嗪酰胺中加入濃硫酸，完全溶解后，在?20～10℃，加入亞硝酸鈉，其中，亞硝酸鈉與6?氟－3－氨基－2－吡嗪酰胺的摩爾比為2～3：1，反應(yīng)15分鐘～5小時(shí)，反應(yīng)完全后經(jīng)萃取、水洗和干燥，得到6?氟－3－羥基－2－吡嗪酰胺。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：盧彥敏，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：青島市黃島區(qū)中醫(yī)醫(yī)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37