精制冠心片特征圖譜的構(gòu)建和6種成分的測定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種精制冠心片特征圖譜的構(gòu)建和6種成分的測定方法。首先取①芍藥苷，迷迭香酸，丹酚酸B，藁本內(nèi)酯，隱丹參酮，丹參酮IIA對照品，②13批精制冠心片樣品，③按《中國藥典》收載的精制冠心片處方比例及工藝制備的分別缺少丹參，赤芍，川芎，紅花的4種陰性樣品，先后制備對照品、供試品和陰性樣品溶液，精密吸取上述溶液各0.5μL注入液相色譜儀中進(jìn)行測定得到色譜圖，以中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算后即得特征圖譜。本發(fā)明專利技術(shù)首次構(gòu)建的特征圖譜所包含的特征峰全面，定位準(zhǔn)確，實現(xiàn)了有效鑒別該中成藥的真?zhèn)危u價其質(zhì)量的優(yōu)劣，能同時快速準(zhǔn)確定量檢測出精制冠心片的多種成分，有望成為精制冠心片中成藥質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)方法。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
201610070361

【技術(shù)保護(hù)點】
一種精制冠心片特征圖譜的構(gòu)建方法，其特征是包括以下步驟：(1)首先取①芍藥苷，迷迭香酸，丹酚酸B，藁本內(nèi)酯，隱丹參酮，丹參酮IIA對照品，②13批精制冠心片樣品，③按《中國藥典》2015年版一部收載的精制冠心片處方比例及工藝制備的分別缺少丹參，赤芍，川芎，紅花的4種陰性樣品，即先后制備對照品溶液，供試品溶液和陰性樣品溶液，分別精密吸取對照品溶液，供試品溶液和陰性樣品溶液各0.5μL，注入液相色譜儀中，按照設(shè)定的色譜條件進(jìn)行測定，檢測40分鐘，選取記錄的前35分鐘的色譜圖，并以國家藥典委員會的中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件系統(tǒng)進(jìn)行計算后即生成精制冠心片的特征圖譜；(2)上述對照品溶液的制備：精密稱取芍藥苷對照品17.57mg，迷迭香酸對照品96.16mg，丹酚酸B對照品93.80mg，藁本內(nèi)酯對照品34.26mg，隱丹參酮對照品18.67mg，丹參酮IIA對照品24.26mg，分別置于100mL量瓶中，加甲醇定容至100ml，制成對照品濃溶液，分別精密量取對照品濃溶液各3mL，置于50mL量瓶中，加甲醇定容至50mL，制成每1mL含芍藥苷10.162μg，迷迭香酸56.888μg，丹酚酸B?52.734μg，藁本內(nèi)酯20.556μg，隱丹參酮11.202μg，丹參酮IIA14.396μg的混合溶液作為對照品溶液；(3)上述供試品溶液的制備：取精制冠心片樣品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱定粉末0.3g，加入80％甲醇10mL，超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，制成供試品溶液；(4)上述陰性樣品溶液的制備：按《中國藥典》2015年版一部收載的精制冠心片處方比例及工藝制備分別缺少丹參，赤芍，川芎，紅花的4種陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制備4種陰性樣品溶液；其中的共有特征峰的標(biāo)定是通過對照品溶液，供試品溶液和陰性樣品溶液的比較，得出供試品溶液圖譜中9個共有特征峰的歸屬，1號峰為芍藥苷峰，屬于赤芍；2號峰為迷迭香酸峰，屬于丹參，3號峰為未知成分峰，屬于川芎，4號峰為丹酚酸B峰，屬于丹參，5號峰為未知成分峰，屬于紅花；6號峰為未知成分峰，屬于川芎，7號峰為藁本內(nèi)酯峰，屬于川芎，8號峰為隱丹參酮峰，屬于丹參，9號峰為丹參酮ⅡA峰，屬于丹參。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張春輝，李新榮，盧京光，吳愛英，
申請(專利權(quán))人：張春輝，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37