本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法，旨在提供一種簡(jiǎn)單易行，方法操作性強(qiáng)，回收率高，重現(xiàn)性好；該方法是取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過(guò)0.22微米的濾膜，取濾液注入A色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)提供一種測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，具體地說(shuō)，是一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法；屬于化學(xué)檢測(cè)
技術(shù)介紹
穿心蓮片收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部，其檢查項(xiàng)為片劑制劑通則中規(guī)定的內(nèi)容。中藥口服固體制劑多以藥物粉末或提取物為材料，有效成分必須通過(guò)崩解及溶出的過(guò)程釋放，吸收進(jìn)入血液而起到治療作用。照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥD)測(cè)定方法如下。1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水(60：40)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。2、對(duì)照品溶液的制備取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。3、供試品溶液的制備取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時(shí)，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml(剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑為1.5cm)上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。4、測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每片含脫水穿心蓮內(nèi)酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述不足，本專利技術(shù)的目的是提供一種簡(jiǎn)單易行，方法操作性強(qiáng)，回收率高，重現(xiàn)性好的液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案如下：一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過(guò)濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；所述的色譜條件如下：色譜條件：采用C18液相色譜柱：WatersBEHC18；流動(dòng)相0.01mol/mL乙酸銨溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量5μL；質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源，負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓2.5kv，離子源溫度110℃，脫溶劑溫度300℃，脫溶劑氮?dú)饬魉?50L/hr，錐孔反吹氮?dú)?0L/；掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM，采集時(shí)間2min，掃描時(shí)間0.3s，間隔時(shí)間0.02s，選擇離子m/z327Da作為目標(biāo)離子，碰撞電壓30v，定性離子為m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量離子為m/z127Da。進(jìn)一步的，上述的液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的色譜柱規(guī)格：250mm×4.6mm，5μm。進(jìn)一步的，上述的液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的濾膜為0.22微米的濾膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供的本專利技術(shù)的快速檢測(cè)方法，其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易行，方法操作性強(qiáng)，回收率高，重現(xiàn)性好。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本專利技術(shù)的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本專利技術(shù)的任何限制，任何在本專利技術(shù)權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本專利技術(shù)的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。本專利技術(shù)所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。實(shí)施例1一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過(guò)0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；所述的色譜條件如下：色譜條件：采用C18液相色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)：WatersBEHC18；流動(dòng)相0.01mol/mL乙酸銨溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量5μL；質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源，負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓2.5kv，離子源溫度110℃，脫溶劑溫度300℃，脫溶劑氮?dú)饬魉?50L/hr，錐孔反吹氮?dú)?0L/；掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM，采集時(shí)間2min，掃描時(shí)間0.3s，間隔時(shí)間0.02s，選擇離子m/z327Da作為目標(biāo)離子，碰撞電壓30v，定性離子為m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量離子為m/z127Da。取同一份樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD＝0.5％，脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD＝0.3％，表明該方法精密度良好取供試品溶液，于0，2，4，8，l2，24h測(cè)定。結(jié)果24h內(nèi)穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD＝0.48％(n＝6)，脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD＝0.3％(n＝6)，表明本品穩(wěn)定性良好。取同一批樣品粉末5份，按本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒y(cè)定，測(cè)得脫水穿心蓮內(nèi)酯平均含量分別為49.78mg.g-1，RSD分別為1.56％％。對(duì)照品溶液:各取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成含脫水穿心蓮內(nèi)酯10.2g.mL-1的對(duì)照品溶液，即得。取上述已知含量的樣品粉末約0.042g，精密稱定，精密加入脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品2mL(1.02mg.mL-1)，同法處理，按上述色譜條件進(jìn)樣，分別于287nm處測(cè)定吸收度，脫水穿心蓮內(nèi)酯平均回收率99.93％，RSD1.48％。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過(guò)濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；所述的色譜條件如下：色譜條件：采用C18液相色譜柱：Waters?BEH?C18；流動(dòng)相0.01mol/mL乙酸銨溶液?乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量5μL；質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源，負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓2.5kv，離子源溫度110℃，脫溶劑溫度300℃，脫溶劑氮?dú)饬魉?50L/hr，錐孔反吹氮?dú)?0L/；掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM，采集時(shí)間2min，掃描時(shí)間0.3s，間隔時(shí)間0.02s，選擇離子m/z327Da作為目標(biāo)離子，碰撞電壓30v，定性離子為m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量離子為m/z127Da。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法
的方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，
置于10mL萃取池中，用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，
重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL
于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過(guò)濾膜，取
濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；
所述的色譜條件如下：
色譜條件：采用C18液相色譜柱：WatersBEHC18；流動(dòng)相
0.01mol/mL乙酸銨溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；
進(jìn)樣量5μL；
質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源，負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離
電壓2.5kv...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳學(xué)松，陳江濤，梁慧敏，李亞，李澄，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣西;45
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