快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，其是：根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線；調(diào)節(jié)待測試樣酸堿度；在待測試樣中加入丙酮冷凍后加入鉬酸銨，與正磷酸鹽反應生成絡合物后定容，再控制室內(nèi)溫度和濕度，測定正磷酸鹽中磷含量；然后取待測試樣定容后過濾，加入硝酸溶液加熱煮沸，冷卻后加入丙酮冷凍，鉬酸銨定容，控制室內(nèi)溫度和濕度，測定水溶性磷的含量；最后根據(jù)正磷酸鹽磷含量、水溶性磷含量的數(shù)據(jù)計算聚合率y。本發(fā)明專利技術(shù)通過控制試樣的酸堿度及測定環(huán)境的溫度和濕度，緩解了試樣溶液的水解速度，解決了測定過程中比色皿起霧和丙酮揮發(fā)的問題，使得測試的準確性有效提高，最終測定結(jié)果偏差在5％以內(nèi)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于肥料測試
，尤其涉及一種可快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法。
技術(shù)介紹
目前國內(nèi)針對含聚磷酸銨肥料的測定方法沒有統(tǒng)一標準，而對含聚磷酸氨肥料聚合率的檢測是一項重要指標，所以探尋能夠準確檢測聚合率的方法十分重要。現(xiàn)有技術(shù)中，對于聚磷酸銨聚合率檢測的方法有紙層析法、離子交換法、比色法、高效液相色譜法。宋秀賢等人發(fā)表的多聚磷酸鹽的離子色譜法分析研究中提到離子交換法的基本原理是：試樣通過離子交換柱使不同聚合度的聚磷酸銨分離開，正磷酸鹽先被洗脫出，聚合度大的后被洗脫出，根據(jù)洗脫出正磷酸鹽的量和用重量法測定的水溶性磷的量計算出聚合率。但這種方法由于肥料中含有的成分較多，離子組成較復雜，在用強陰離子交換樹脂進行洗脫時，其它離子的存在會干擾對正磷酸鹽的洗脫，造成實驗結(jié)果不準確。這是因為肥料中除了含有磷酸根離子，還含有其它離子，成分相對復雜，有些離子的存在會影響洗脫劑對正磷酸鹽的洗脫，最終造成測定結(jié)果不準確。高效液相色譜法：測定高效液相色譜法分子量及分布的高效液相色譜法是一種快速、自動測定高分子物質(zhì)的分子量及分布的手段。ChikashiFukumura等提出，用waters有限公司制作的高效液相色譜儀，并用不同分子量的聚乙二醇和聚氧化乙烯制作淋出體積—分子量的標準曲線，測得了聚磷酸銨的分子量及分布，進而計算出聚磷酸銨的聚合率。但這種方法在做標準曲線時缺少各種餾分分子量的聚乙二醇和聚氧化乙烯的樣品，并且色譜柱固定相不易選擇，加上高效液相色譜儀價格較昂貴，成本較高，在做標準曲線時樣品不易獲取，并且在選擇固定相時也存在較大的難度，故而不適合作為企業(yè)檢測聚合率的常用方法。紙層析法：采用紙層析方法進行聚磷酸銨中各組分的分離，洗脫并水解后與鉬酸銨反應，再用還原劑還原，在650nm處測吸光度，根據(jù)各組分的吸光度計算出聚磷酸銨的聚合率。這種方法在展開過程中易出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，造成各組分分離效果不佳，影響最終測定結(jié)果，并且試驗時間較長。紙層析法用到的有機試劑有毒性，長期接觸對身體有害。比色法：比色法又稱為快速法，原理是用水提取肥料中的正磷酸鹽及聚磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨作用生成黃色絡合物，在波長430nm處測定其吸光度，根據(jù)吸光度計算出水溶性正磷酸鹽中五氧化二磷的含量，進而計算出樣品的聚合率，但這種方法在實際操作中仍然存在最終的測定結(jié)果不準確的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，用以解決比色法測定中測定結(jié)果不準確的問題。本專利技術(shù)提供的一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，包括下述步驟：根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線；調(diào)節(jié)待測試樣酸堿度；測定待測試樣中的正磷酸鹽中磷含量：在待測試樣中加入一定量的丙酮，冷凍后加入鉬酸銨，與正磷酸鹽反應生成絡合物后定容，控制室內(nèi)溫度和相對濕度，然后進行測定；測定待測試樣中水溶性磷的含量：取一定量的待測試樣定容后過濾，取適量濾液于燒杯中，加入硝酸溶液加熱煮沸，冷卻后取適量于容量瓶中，加入丙酮冷凍，加入鉬酸銨定容，控制室內(nèi)溫度和相對濕度，然后進行測定；根據(jù)上述獲得的正磷酸鹽磷含量、水溶性磷含量的數(shù)據(jù)，按照如下公式計算聚合率y：y=x1-x2x1×100]]>式中：X1----試樣中水溶性磷含量X2-----試樣中正磷酸鹽中磷含量。本專利技術(shù)通過控制待測試樣的酸堿度，緩解了試樣溶液的水解速度，同時通過控制測定環(huán)境的溫度和濕度，解決了在測定過程中比色皿起霧和丙酮揮發(fā)的問題，使得測試的準確性有效提高，其最終測定結(jié)果偏差在5％以內(nèi)，且測試時間短，實驗的重現(xiàn)性較好。附圖說明圖1為本專利技術(shù)測試方法流程框圖。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例對本專利技術(shù)進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。參見圖1，本專利技術(shù)提供了一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，包括下述步驟：S1：根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線。具體可將標準溶液吸取至50ml容量瓶中，加入丙酮進行冷凍20分鐘，然后加入4ml-5ml鉬酸銨溶液后定容，控制室內(nèi)溫度在20℃以下、室內(nèi)相對濕度在55以下，在430nm處測定吸光度。在分析化學實驗中，常常常會使用標準曲線法進行定量分析，這是一種簡便、快速的定量方法，可根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線。本專利技術(shù)采用標準物質(zhì)繪制標準曲線后，方能測定之后的正磷酸鹽和水溶磷含量，最后便可以根據(jù)測定的含量計算出聚合率。S2：調(diào)節(jié)待測試樣酸堿度。可稱取一定量的試樣，預先加入堿性化合物，使其PH值在7.5-8.5之間，可緩解待測試樣的水解速度，保證測試的準確性。該步驟中，加入的堿應保證不與體系中的物質(zhì)發(fā)生反應，也不能混有待測成分，優(yōu)選無機堿，因為無機堿成分相對簡單，不易帶入其它雜質(zhì)成分，可選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀等。S3：測定待測試樣中的正磷酸鹽中磷含量。將上述步驟混合物過濾，然后取一定量于50ml容量瓶中，加入一定量的丙酮，冷凍一段的時間后，加入鉬酸銨定容，與正磷酸鹽反應生成絡合物后定容，控制室內(nèi)溫度在10-20℃、室內(nèi)相對濕度在45-55，然后測定。所述S3步驟中，丙酮可起到抑制待測試樣中聚磷酸銨水解的作用，一般在50ml容量瓶中加入25ml的丙酮，加入丙酮過多影響測定準確度，過少起不到抑制水解的作用，一般加入的丙酮重量占待測試樣重量的40％-60％左右。冷凍20-30min后，加入鉬酸銨，與正磷酸鹽反應生成絡合物，這樣絡合物在紫外分光光度計上可測得其吸光度和濃度。一般在50ml容量瓶中加入4-6ml鉬酸銨溶液，加入量為待測試樣重量的5％-10％，加入過少正磷酸鹽與其反應不完全，加入過多會影響測定準確度。本步驟中，在試樣中加入一定量的丙酮，解決了試樣因為水解而導致的測定結(jié)果誤差的問題，同時控制反應時的溫度和濕度，解決了丙酮揮發(fā)快而影響測定結(jié)果以及比色皿表面起霧使得測定結(jié)果偏高的問題，從而提高了測試的準確性。S4：測定待測試樣中水溶性磷的含量：水溶性磷包括正磷酸鹽、偏磷酸鹽、焦磷酸鹽、多聚磷酸鹽的測定，可取一定量的待測試樣定容后過濾，然后取適量濾液于500ml燒杯中，加入硝酸溶液加熱煮沸，冷卻后取適量于50ml容量瓶中，加入丙酮冷凍，加入鉬酸銨定容，控制室內(nèi)溫度在10-20℃、室內(nèi)相對濕度在45-55度，然后進行測定；所述S4步驟中，測定水溶性磷的含量，實質(zhì)是溶液中五氧化二磷的含量，即每毫升溶液中五氧化二磷的質(zhì)量，單位為ug/ml。該步驟中的硝酸與水體積比為0.4-0.6:1，混合得到所述的硝酸溶液。所述丙酮的加入量為待測試樣重量的40％-60％，可在50ml容量瓶中加入25ml的丙酮。同樣地，本步驟加入丙酮，也是起到抑制聚磷酸銨水解的作用，加入丙酮過多影響測定準確度，過少起不到抑制水解的作用。同時，控制反應時的溫度和濕度，解決了丙酮揮本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，其特征在于，包括下述步驟：根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線；調(diào)節(jié)待測試樣酸堿度；測定待測試樣中的正磷酸鹽中磷含量：在待測試樣中加入一定量的丙酮，冷凍后加入鉬酸銨，與正磷酸鹽反應生成絡合物后定容，控制室內(nèi)溫度和相對濕度，然后進行測定；測定待測試樣中水溶性磷的含量：取一定量的待測試樣定容后過濾，取適量濾液于燒杯中，加入硝酸溶液加熱煮沸，冷卻后取適量于容量瓶中，加入丙酮冷凍，加入鉬酸銨定容，控制室內(nèi)溫度和相對濕度，然后進行測定；根據(jù)上述獲得的正磷酸鹽磷含量、水溶性磷含量的數(shù)據(jù)，按照如下公式計算聚合率y：y=x1-x2x1×100]]>式中：X1????試樣中水溶性磷含量X2?????試樣中正磷酸鹽中磷含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，其特征在于，包括下
述步驟：
根據(jù)標準物質(zhì)的含量與吸光度之間的關(guān)系繪制標準曲線；
調(diào)節(jié)待測試樣酸堿度；
測定待測試樣中的正磷酸鹽中磷含量：在待測試樣中加入一定量的丙酮，
冷凍后加入鉬酸銨，與正磷酸鹽反應生成絡合物后定容，控制室內(nèi)溫度和相對
濕度，然后進行測定；
測定待測試樣中水溶性磷的含量：取一定量的待測試樣定容后過濾，取適
量濾液于燒杯中，加入硝酸溶液加熱煮沸，冷卻后取適量于容量瓶中，加入丙
酮冷凍，加入鉬酸銨定容，控制室內(nèi)溫度和相對濕度，然后進行測定；
根據(jù)上述獲得的正磷酸鹽磷含量、水溶性磷含量的數(shù)據(jù)，按照如下公式計
算聚合率y：
y=x1-x2x1×100]]>式中：X1----試樣中水溶性磷含量
X2-----試樣中正磷酸鹽中磷含量。
2.如權(quán)利要求1所述的快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，其特
征在于，所述繪制標準曲線的步驟是將標準溶液吸取至50ml容量瓶中，加入丙
酮冷凍20分鐘，加入4ml鉬酸銨溶液后定容，控制室內(nèi)溫度在20℃以下、室
內(nèi)相對濕度在55度以下，在430nm處測定吸光度。
3.如權(quán)利要求1所述的快速測定含聚磷酸銨肥料試樣聚合率的方法，其特
征在于，選用無...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：谷煥芝，褚紅艷，劉騰，戴毅平，張建軍，
申請(專利權(quán))人：深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44