一種Al6Mn準晶的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種Al-Mn準晶的制備方法，它主要是按照原子配比6:1將純Al粉末和Mn粉末均勻混合裝入硬質合金模具中，在液壓壓片機中加壓制得預備塊體，將上述預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將預烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于超高壓環境中，設定壓力控制在3-5GPa等靜壓，控制溫度加熱至700℃-850℃，保溫30-60min；待溫度降至480℃-580℃，保溫1-3h。本發明專利技術工藝簡單、能耗低、效率高，制得的準晶含量較高。

【技術實現步驟摘要】
一種Al6Mn準晶的制備方法
本專利技術屬于金屬材料
，特別涉及一種準晶的制備方法。
技術介紹
1984年以色列科學家D.Shechtman首次在甩帶急速冷卻的Al-Mn合金中發現了二十面體準晶，這是一種全新的晶體學結構：具有長程取向序但無平移周期序(Phys.Rev.Lett.(物理評論快報)53(1984)1951)。迄今為止人們在幾百種合金系中發現了準晶存在，其中既包含二十面體準晶，也含有8次、10次、12次和18次旋轉對稱性的準晶。這種非晶體學的對稱元素與經典晶體學理論所要求的布拉菲點陣的平移周期性不相容，因此激發了大量理論和實驗研究。研究發現準晶特殊的結構使其具有一些優異的性能，如高硬度、高抗腐蝕性、低摩擦系數、低界面能等。準晶的發現者D.Shechtman也于2011年獲得諾貝爾化學獎。作為第一種發現的準晶：Al6Mn一直受研究者所重視。合成準晶是進行結構和性能研究的基礎，目前已知的合成Al-Mn體系準晶的其他方法有：甩帶急冷法、物理氣相沉積法、化學氣相沉積法、離子束輻照、快速高壓法(Nature(自然)320(1986)153)和低壓凝固法(ScriptMetall.21(1987)13)等。除后兩種方法之外，前幾種傳統制備Al-Mn體系準晶的方法都耗時較長，并且合成的樣品不致密、易產生氣孔等缺陷。快速高壓法和低壓凝固法雖然能克服上述缺點，但根據報道，其中加壓僅僅是軸向加壓。因此，樣品在各個方向受力并不均勻。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單、高效省時、能合成高質量Al6Mn準晶的制備方法。本專利技術主要是對純Al粉末和Mn粉末均勻混合之后進行簡單壓制成坯，然后用六面頂壓機加壓加溫從而直接制得準晶塊體材料。本專利技術的技術方案如下：(1)按照原子配比高純Al粉：Mn粉＝6:1的比例，將高純Al粉末和Mn粉末研磨均勻混合之后裝入硬質合金模具中，在液壓壓片機中2-4MPa下加壓100-200s，制得預備塊體。(2)將石墨爐管狀爐體兩端用葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為150-200℃的烘干箱中烘干2-4小時以上備用。(3)將步驟(1)制得的預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將步驟(2)烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力控制在3-6GPa等靜壓，控制溫度加熱至700-850℃，保溫30-60min；待溫度降至480-580℃，保溫1-3h。本專利技術與現有技術相比具有如下優點：1、工藝簡單、能耗低，只需采用常規高壓設備。2、效率高，不需要對原材料過多的處理就可以直接使用原材料來合成準晶。3、制得的準晶致密沒有氣孔，質量性能優良。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制得的準晶SEM圖像圖2為本專利技術實施例1在圖1采樣點的EDS能譜成分分析圖。圖3為本專利技術實施例1清潔樣品表面后測得XRD圖。圖4為本專利技術實施例1制得的Al6Mn準晶TEM透射電鏡5重對稱軸方向衍射圖。圖5為本專利技術實施例2制得Al6Mn準晶的SEM掃描圖。圖6為本專利技術實施例3制得Al6Mn準晶的XRD圖。具體實施方式實施例1稱取高純Al粉1.1946g，高純Mn粉0.4052g，將純Al粉末和Mn粉末放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于的硬質合金模具中，硬質合金模具內徑為Φ10.6mm，在液壓壓片機中2MPa下加壓100s，制得直徑為Φ10.6mm厚度為7.6mm的預備塊體。石墨爐為高16.6mm外徑Φ14mm內徑Φ12.1mm管狀爐體，兩端用Φ12.06mm厚3.3mm葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑Φ12mm內徑Φ10.8mm，兩端用直徑Φ10.75mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑Φ14厚1.6mm。將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時備用。將上述預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將上述烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力為3GPa等靜壓，溫度加熱至810℃，保溫30min；待溫度降至560℃，保溫2h。保溫結束后直接斷開電流停止加熱，取出準晶塊體對其進行表面清潔處理。首先對準晶進行SEM掃描電鏡觀察同時進行EDS能譜測試分析成分，如圖1和圖2所示，圖1可觀察到明顯的五邊形生長形貌，對應圖1中所取監測區域，從圖2結果可知Al和Mn的原子比約為6：1，因此基本可以確定塊體樣品為Al6Mn。對準晶進行XRD掃描測試，確定成分。如圖3所示，可以看到尖銳的Al6Mn衍射峰。對準晶進行透射電鏡衍射花樣觀察，確定準晶合成。如圖4所示，可以看到準晶所具有的典型五重對稱衍射花樣。實施例2稱取高純Al粉1.3141g，高純Mn粉0.4457g，將純Al粉末和Mn粉末放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于的硬質合金模具中，硬質合金模具內徑為Φ10.6mm，在液壓壓片機中4MPa下加壓200s，制得直徑為Φ10.6mm厚度為8.2mm的預備塊體。石墨爐為高16.6mm外徑Φ14mm內徑Φ12.1mm管狀爐體，兩端用Φ12.06mm厚3.3mm葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑Φ12mm內徑Φ10.8mm，兩端用直徑Φ10.75mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑Φ14厚1.6mm。將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為150℃的烘干箱中烘干4小時備用。將上述預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將上述烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于八面頂壓機中，設定壓力為6GPa等靜壓，溫度加熱至700℃，保溫60min；待溫度降至480℃，保溫3h。如圖5所示，可以看到生長于基體上的準晶顆粒，圖中可以觀察到一些灰色的小尺寸空洞，這種現象在其他準晶的生長過程中也被其他研究組發現過。此外,衍射圖譜、掃描電鏡和透射電鏡結果與實施例1基本一致。實施例3稱取高純Al粉1.0751g，高純Mn粉0.3647g，將純Al粉末和Mn粉末放置于研缽中充分研磨混合均勻裝于的硬質合金模具中，硬質合金模具內徑為Φ10.6mm，在液壓壓片機中3MPa下加壓180s，制得直徑為Φ10.6mm厚度為6.8mm的預備塊體。石墨爐為高16.6mm外徑Φ14mm內徑Φ12.1mm管狀爐體，兩端用Φ12.06mm厚3.3mm葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑Φ12mm內徑Φ10.8mm，兩端用直徑Φ10.75mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片規格為直徑Φ14厚1.6mm。將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為200℃的烘干箱中烘干2小時備用。將上述預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將上述烘干的管狀本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種Al?Mn準晶的制備方法，其特征在于：(1)按照原子配比高純Al粉：Mn粉＝6:1的比例，將高純Al粉末和Mn粉末研磨均勻混合之后裝入硬質合金模具中，在液壓壓片機中2?4MPa下加壓100?200s，制得預備塊體；(2)將石墨爐管狀爐體兩端用葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹及導電用石墨片，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機使用的葉臘石方塊以及導電鋼碗放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時以上備用；(3)將步驟(1)制得的預備塊體裝入氮化硼坩堝中并將步驟(2)烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機中，設定壓力控制在3?5GPa等靜壓，或置于八面頂和具有八個以上頂錘的可產生超高壓的壓機時，壓力調整至5GPa?25GPa，控制溫度加熱至700?850℃，保溫30?60min；待溫度降至480?580℃，保溫1?3h。

【技術特征摘要】
1.一種Al-Mn準晶的制備方法，，其特征在于：(1)按照原子配比高純Al粉：高純Mn粉＝6:1的比例，將高純Al粉末和高純Mn粉末研磨均勻混合之后裝入硬質合金模具中，在液壓壓片機中2-4MPa下加壓100-200s，制得預備塊體；(2)將石墨爐管狀爐體兩端用葉臘石片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片密封，同時石墨爐兩端包裹導電用的石墨片，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機...

【專利技術屬性】
技術研發人員：范長增，何璞，
申請(專利權)人：燕山大學，
類型：發明
國別省市：河北;13