一種提高氮化鎵晶體質(zhì)量的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于無(wú)機(jī)化合物半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，特別涉及一種提高氮化鎵晶體質(zhì)量的制備方法。首先將金屬鎵鹽與成核誘導(dǎo)劑分散在聚乙烯醇水溶液中，加入水性膠黏劑高速攪拌，使鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑包覆在聚乙烯醇形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，再高壓均質(zhì)形成納米復(fù)合凝膠，將得到的復(fù)合凝膠均勻涂覆在表面處理過(guò)的Si襯底上，置于管式爐中在氮?dú)夥諊懈稍锖螅瑢⒐苁綘t溫度升高至850~1050℃，通入氨氣反應(yīng)90~110min，停止通氨氣在氮?dú)夥諊欣鋮s至室溫，得到晶型規(guī)則的淡黃色氮化鎵晶體。本發(fā)明專利技術(shù)采用鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑形成的復(fù)合納米凝膠涂覆在Si襯底上制備氮化鎵晶體，使氮化鎵晶體表面形貌好、晶型規(guī)則、產(chǎn)量高、純度高，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于無(wú)機(jī)化合物半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，特別涉及。
技術(shù)介紹
以氮化鎵為代表的第三代半導(dǎo)體材料由于能量禁帶一般大于3.0eV，又被稱為寬禁帶半導(dǎo)體。相比于傳統(tǒng)的硅基和砷化鎵基半導(dǎo)體材料，第三代半導(dǎo)體材料由于其特有的禁帶范圍、優(yōu)良的光、電學(xué)性質(zhì)和優(yōu)異的材料性能，能夠滿足大功率、高溫高頻和高速半導(dǎo)體器件的工作要求，在汽車及航空工業(yè)、醫(yī)療、軍事和普通照明方面具有十分廣泛的應(yīng)用前景。GaN材料屬于直接躍迀型寬禁帶半導(dǎo)體材料，寬直接帶隙為3.4eV，同時(shí)也是一種極穩(wěn)定的、堅(jiān)硬的高熔點(diǎn)材料，具有電子飽和速率高、介電系數(shù)小、導(dǎo)熱性能好和抗輻射強(qiáng)度高等優(yōu)良性能，是制作發(fā)光二極管(LED)、激光二極管(LD)和高溫大功率集成電路的理想材料。GaN還具有強(qiáng)的原子鍵、高的熱導(dǎo)率、好的化學(xué)穩(wěn)定性(幾乎不被任何酸腐蝕)、高擊穿電壓和強(qiáng)抗輻照能力等，在合成高溫氣敏傳感器材料、高密度信息存儲(chǔ)、高速激光打印、紫外探測(cè)器、高頻微波器件和高密度集成電路等應(yīng)用方面也有著廣闊的應(yīng)用潛力。因此GaN材料成為目前光電子材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。氮化鎵晶體由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)與光電學(xué)性能，有著巨大的應(yīng)用前景。目前，GaN晶體材料的制備可通過(guò)化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積法、溶膠凝膠法、分子束外延法等得至|J，如中國(guó)專利公開號(hào)CN1944268公開了一種用溶膠凝膠法制備氮化鎵納米晶體的方法，首先采用溶膠凝膠法制備氧化鎵/無(wú)定型碳混合物，即將硝酸鎵溶解到濃硝酸中，添加檸檬酸加熱攪拌2小時(shí)冷卻后成為透明凝膠，干燥后裝入陶瓷管內(nèi)，在溫度850?950°C下與氨氣反應(yīng)得到淡黃色GaN納米晶體，該方法能夠大量制備粒徑小于或等于玻爾激子半徑的氮化鎵納米晶體，但由于制備過(guò)程中需要使用濃硝酸，安全系數(shù)低，且制備的納米晶體面積小，影響氮化鎵晶體的性能，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。中國(guó)專利公開號(hào)CN101381892公開了利用固態(tài)置換反應(yīng)制備氮化鎵晶體的方法，將反應(yīng)前驅(qū)體鎵酸鋰和氮化硼混合后預(yù)壓制成體塊，放置到高壓合成塊中進(jìn)行固態(tài)置換反應(yīng)，反應(yīng)完結(jié)后降溫泄壓，取出合產(chǎn)物，用酸液浸泡合成產(chǎn)物，溶解去除LiBO2,即得到氮化鎵晶體。該方法具有生產(chǎn)技術(shù)條件要求低，操作方便，晶體生長(zhǎng)速率高，合成時(shí)間短優(yōu)點(diǎn)，但該方法制備的氮化鎵晶體純度不高，需要選用高濃度的酸去除殘留的LiBO2,后續(xù)處理工作較繁瑣，且氮化鎵晶體的產(chǎn)量有待提高。但是，上述方法中由于晶體生長(zhǎng)速率低，周期長(zhǎng)，且生成的晶體形狀不規(guī)則，影響氮化鎵納米晶體的質(zhì)量，不易普及氮化鎵納米晶體的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，因此，尋找一種簡(jiǎn)單、快速、低廉的制備高質(zhì)量的GaN納米晶體成為光電子材料領(lǐng)域科研工作者不懈追求的目標(biāo)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)上述問(wèn)題，提出。該方法是將金屬鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑分散在聚乙烯醇水溶液中，加入水性膠黏劑高速攪拌，使鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑包覆在聚乙烯醇形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，再高壓均質(zhì)形成納米復(fù)合凝膠，將得到的納米復(fù)合凝膠作為鎵源，均勻涂覆在表面處理后的Si襯底上制備氮化鎵晶體。高溫條件下，納米復(fù)合凝膠中的聚乙烯醇和水性膠黏劑發(fā)生碳化，使凝膠表面呈現(xiàn)均勻的網(wǎng)絡(luò)多孔結(jié)構(gòu)，氮源分子沿著網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)進(jìn)入凝膠體系與鎵源發(fā)生氮化反應(yīng)生產(chǎn)氮化鎵，在成核誘導(dǎo)劑的誘導(dǎo)作用下，氮化鎵晶體在襯底上均勻生長(zhǎng)，形成具有完整晶型結(jié)構(gòu)的晶體。本專利技術(shù)制備方法重復(fù)性好，成本低，無(wú)催化，還對(duì)環(huán)境友好，并且生長(zhǎng)出的氮化鎵晶體形貌較好、晶型規(guī)則、產(chǎn)量高、純度高，有較好的應(yīng)用前景。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案: ，其特征在于利用成核誘導(dǎo)劑制備晶型完整的氮化鎵，包括以下步驟: (1)將聚乙烯醇與水配制成濃度為80?150g/L的聚乙烯醇水溶液，將金屬鎵鹽粉末和成核誘導(dǎo)劑按質(zhì)量比為1:0.2-0.3混合加入到聚乙烯醇水溶液中，在高速攪拌機(jī)中以1000?1500 rpm的速度攪拌混合10?20min得到混合楽料； (2)將水性膠黏劑加入到步驟(I)得到的漿料中，設(shè)置反應(yīng)溫度為80?120°C，攪拌速度為1500?3000 rpm，利用高速攪拌機(jī)混合攪拌30?60min，使金屬鎵鹽粉末和成核誘導(dǎo)劑包覆在聚乙烯醇形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成復(fù)合凝膠乳液，再送入高壓均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行高壓均質(zhì)兩次，使乳液達(dá)形成納米復(fù)合凝膠； (3)將已切好的Si襯底分別用乙醇和去離子水超聲清洗10?15min，去除襯底表面有機(jī)物，將Si襯底置于HF = H2O2 =1:8溶液中超聲3?8分鐘，用去離子水清洗去除表面氧化物和有機(jī)物，用氮?dú)鈱⑶逑春蟮腟i襯底吹干； (4)將步驟(2)得到的納米混合凝膠均勻涂覆在步驟(3)處理后的Si襯底上，置于石英舟中，送入管式爐的中部恒溫區(qū)，向管式爐中通入流量為40 sccm的氮?dú)猓訜岬?00?150°C干燥20?40min，將管式爐的溫度升溫至850?1050°C，停止通氮?dú)猓ㄈ肓髁繛?0?150 sccm的氨氣反應(yīng)90?110 min，關(guān)閉氨氣，通入氮?dú)猓诘獨(dú)夥諊欣鋮s至室溫，得到淡黃色氮化嫁晶體。上述步驟(I)中所述的金屬鎵鹽為硝酸鎵、氯化鎵、醋酸鎵、草酸鎵中的一種或幾種;所述的成核誘導(dǎo)劑為納米氧化鈧、納米氧化乾、納米氧化鑭、納米氧化鋪中的一種或幾種;所述的聚乙烯醇的用量為金屬鎵鹽質(zhì)量的1?15%。上述步驟(2)中所述的水性膠黏劑為羧甲基纖維素、水性聚氨酯、水溶性淀粉、海藻酸鈉、瓜爾膠中的一種或幾種;水性膠黏劑的用量為聚乙烯醇質(zhì)量的1~5%。上述步驟(4)中所述的管式爐升溫，控制升溫速率為5?12°C/min，緩慢升溫有利于氮化鎵晶體的均勻成長(zhǎng)。本專利技術(shù)，將金屬鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑分散在聚乙烯醇水溶液中，加入水性膠黏劑高速攪拌，使鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑包覆在聚乙烯醇形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，再高壓均質(zhì)形成納米復(fù)合凝膠，將納米復(fù)合凝膠均勻的涂覆在表面處理后的Si襯底上，形成一層均勻的薄膜，為氮化鎵晶體的生長(zhǎng)提供模板。在高溫條件下，該復(fù)合納米凝膠中的聚乙烯醇和水溶性膠黏劑發(fā)生碳化，使納米凝膠呈現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)疏松結(jié)構(gòu)，氮源分子隨著網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)均勻擴(kuò)散到凝膠內(nèi)部，與復(fù)合凝膠中的鎵鹽發(fā)生氮化反應(yīng)，在Si襯底上形成均勻的、具有完整晶型結(jié)構(gòu)的氮化鎵晶體。復(fù)合納米凝膠中的成核誘導(dǎo)劑可以誘導(dǎo)氮化鎵晶體的生長(zhǎng)，使氮化鎵晶體沿著凝膠表面薄膜層均勻生長(zhǎng)，隨著氮化反應(yīng)的完成，涂覆在Si襯底材料上的納米復(fù)合凝膠中的鎵鹽完全反應(yīng)生成氮化鎵，即在Si襯底上沉積一層具有完整晶型結(jié)構(gòu)的氮化鎵晶體。本專利技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比突出的特點(diǎn)和有益的效果在于: 1、本專利技術(shù)，將鎵鹽和成核誘導(dǎo)劑分散在聚乙烯醇水溶液中，加入水溶性膠黏劑形成納米復(fù)合凝膠，將納米復(fù)合凝膠均勻涂覆在表面處理的Si襯底上作為鎵源制備氮化鎵晶體，高溫條件下納米凝膠呈現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)疏松結(jié)構(gòu)，氮源分子隨著網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)均勻擴(kuò)散到凝膠內(nèi)部發(fā)生氮化反應(yīng)，在成核誘導(dǎo)劑的誘導(dǎo)作用下有利于形成樣貌較好、晶型結(jié)構(gòu)完整的氮化鎵晶體。2、本專利技術(shù)制備的氮化鎵晶體形貌較好、晶型規(guī)則、產(chǎn)量高、純度高，晶體生長(zhǎng)速率高，合成時(shí)間短，有較好的應(yīng)用前景。3、本專利技術(shù)提供的制備氮化鎵納米晶體的方法，具有制備方法重復(fù)性好，原材料成本低廉，生產(chǎn)技術(shù)條件要求低，無(wú)催化，還對(duì)環(huán)境友好，易于推廣和規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。【具體實(shí)施方式】以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)的闡述，并不限制于本專利技術(shù)。在不脫離本專利技術(shù)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種提高氮化鎵晶體質(zhì)量的制備方法，其特征在于利用成核誘導(dǎo)劑制備晶型完整的氮化鎵，包括以下步驟：（1）將聚乙烯醇與水配制成濃度為80~150?g/L的聚乙烯醇水溶液，將金屬鎵鹽粉末和成核誘導(dǎo)劑按質(zhì)量比為1:0.2~0.3混合加入到聚乙烯醇水溶液中，在高速攪拌機(jī)中以1000~1500?rpm的速度攪拌混合10~20min，得到混合漿料；（2）將水性膠黏劑加入到步驟（1）得到的漿料中，設(shè)置反應(yīng)溫度為80~120℃，攪拌速度為1500～3000?rpm，利用高速攪拌機(jī)混合攪拌30~60min，使金屬鎵鹽粉末和成核誘導(dǎo)劑包覆在聚乙烯醇形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成復(fù)合凝膠乳液，再送入高壓均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行高壓均質(zhì)兩次，使乳液形成納米復(fù)合凝膠；所述的成核誘導(dǎo)劑劑為納米氧化鈧、納米氧化釔、納米氧化鑭、納米氧化鈰中的一種或幾種；（3）將已切好的Si襯底分別用乙醇和去離子水超聲清洗10~15min，去除襯底表面有機(jī)物，將Si襯底置于HF:H2O2?＝1:8溶液中超聲3～8分鐘，用去離子水清洗去除表面氧化物和有機(jī)物，用氮?dú)鈱⑶逑春蟮腟i襯底吹干；（4）將步驟（2）得到的納米混合凝膠均勻涂覆在步驟（3）處理后的Si襯底上，置于石英舟中，送入管式爐的中部恒溫區(qū)，向管式爐中通入流量為40?sccm的氮?dú)猓訜岬?00~150℃干燥20~40min，將管式爐的溫度升溫至850~1050℃，停止通氮?dú)猓ㄈ肓髁繛?0~150?sccm的氨氣反應(yīng)90~110?min，關(guān)閉氨氣，通入氮?dú)猓诘獨(dú)夥諊欣鋮s至室溫，得到淡黃色氮化鎵晶體。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳慶，孫麗枝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：成都新柯力化工科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51