一種中溫固體氧化物燃料電池的制備方法，屬于化學電源固體氧化物燃料電池材料領域。步驟為：1)中溫熱處理制備電池電芯材料硫酸氧化鏷Pr2O2SO4，2)制備YSZ8電池殼，3)高溫密封電芯材料Pr2O2SO4于YSZ8電池殼中。該方法制備的材料的最大優點是純度高，整個材料的能量密度高，可以在700-800℃的溫度范圍應用，催化效率高。以其為電芯的固體氧化物燃料電池輸出電壓穩定，功率密度大，且可以在酸性或堿性氣氛中使用，安全可靠。最好的樣品開路電壓達到了1.1V，能量密度達到了2000kJ/kg。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于化學電源固體氧化物燃料電池材料領域。
技術介紹
傳統的固體氧化物燃料電池陰極材料為摻雜Sr的錳酸鑭(La1-xSrxMn03)，需要在1100°C度以上利用壓成片狀的氧化物粉末焙燒生產，制備時需要壓片，灼燒，破碎，甚至再次研磨，壓片，破碎的工藝，需要很長的固相反應時間和繁瑣的制備流程，此外還存在一些很難克服的缺點，表現在:它的工作溫度為800-1000°C，如此高的溫度將封裝材料和支撐體材料限制在昂貴的難溶稀土合金中，而且在1000°c高溫下長時間工作后顆粒會發生團聚，氣孔封閉，導致電池性能很快衰減。而且，這種La1ISrxMnO3對于燃料中硫化物的含量特別敏感，極易發生催化劑中毒，而且不能再次活化，出現整個電池無法繼續使用的情況。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，該方法制備的材料可以在700-800°C的溫度范圍應用，該方法制備的材料的最大優點是純度高，整個材料的能量密度高，可以在700-800°C的溫度范圍應用，催化效率高。以其為電芯的固體氧化物燃料電池輸出電壓穩定，功率密度大，且可以在酸性或堿性氣氛中使用，安全可靠。最好的樣品開路電壓達到了 1.1V，能量密度達到了2000kJ/kg。本專利技術提供的步驟如下: 步驟I)中溫熱處理制備電池電芯材料硫酸氧化鏷Pr2O2SO4，將八水合硫酸鏷分散于丙酮中，裝入球磨罐中，在行星球磨機中高速球磨，轉速為每分鐘200-400轉，球磨時間為2-6小時，然后用丙酮清洗，抽濾，烘干;得到綠色粉末；將得到的綠色粉末在氧氣氣氛下灼燒，溫度范圍為850°C_1150°C，時間為3-5小時制備得電芯材料Pr2O2SO4粉末；步驟2)制備YSZ8電池殼:將YSZ8(Y0.08Zr0.9202)粉末冷壓成空心圓柱體，并在空氣氣氛燒結，溫度范圍為1450°C_1650°C，時間為5-10小時；空心圓柱體半徑為0.5-15cm，高為l-10cm，將燒成型的YSZ8陶瓷管內外表面涂鉑漿，并連接鉑導線；步驟3)高溫1150-1180°C密封電芯材料Pr2O2SO4于YSZ8電池殼中得到中溫固體氧化物燃料電池。本專利技術具有如下效果:1、八水合硫酸鏷分散于丙酮中在行星球磨機中高速球磨，保證了前料的均勻研磨，也保證了顆粒在熱處理前的納米級尺度；2、球磨后的高溫熱處理時間大大縮短，硫酸氧鏷一方面可以抗燃料中的硫氧化物中毒，另一方面可抗二氧化碳中毒；3、采用制備的硫酸氧鏷密封進YSZ8陶瓷管作為固體氧化物的電芯，可以在酸性和堿性的環境下使用；4、采用了有工業標準的球磨機以及電加熱設備，適合擴大規模進行工業生產，降低了成本。【附圖說明】圖1是實施例1的Pr2O2SO4X射線衍射圖譜；圖2是實施例3的YSZ8電池殼高分辨掃描電鏡圖譜；圖3是實施例1的YSZ8電池殼與Pr2O2SO4電芯斷面掃描電鏡圖譜；圖4是實施例2的Pr2O2SO4的脫氧庫侖滴定曲線；圖5是實施例2的Pr2O2SO4作為電芯脫氧原子結構示意圖；圖6是實施例1的Pr2O2SO4作為電芯的單電池性能輸出曲線。圖7是實施例1的Pr2O2SO4作為電芯的單電池剖面圖?！揪唧w實施方式】下面通過實施例并結合附圖對本專利技術作詳細描述。有必要在此指出的是下列實施例只用于對本專利技術進行進一步說明，不能理解為對本專利技術保護范圍的限制，本領域的技術熟練人員可以根據上述本專利技術的內容對本專利技術作出一些非本質的改進和調整。鉑漿實施例采用300-500納米粒級的市購漿料。低溫玻璃膠和高溫玻璃膠為市購普通粘合膠。實施例1將八水合硫酸鏷分散于丙酮中，裝入球磨罐中，在行星球磨機中高速球磨，轉速為每分鐘200轉，球磨時間為6小時，然后用丙酮清洗，抽濾，烘干;得到綠色粉末;將得到的綠色粉末在空氣氣氛下灼燒，反應溫度為1150°C，反應時間為3小時;反應后冷卻至室，待密封于YSZ8的陶瓷管內；將YSZ8(Y0.08Zr0.9202)粉末用壓片機冷壓成空心圓柱體，并在空氣氣氛燒結成型，燒結后電池殼半徑為0.5cm，高為I cm，溫度為1450°C，時間為1小時;將燒成型的YSZ8陶瓷管內外表面涂鉑漿，并分別連接鉑導線;利用高溫陶瓷膠密封電芯材料Pr2O2SO4于YSZ8電池殼中得到中溫固體氧化物燃料電池。組裝成電池后在Autolab燃料電池測試儀上進行測試。首先利用庫侖滴定法將電池殼內的氧分壓降到10—12atm以下，連接外阻抗，進行能量密度測試，電池的開路電壓為1.1￥，在700°(3，750°(3和800°(3的工作溫度下測試，輸出能量密度，50010/1^，125010/1^，2000kJ/kgo圖1為Pr2O2SO4X射線衍射圖譜，與衍射數據庫中Pr2O2SO4的衍射峰相吻合，并且沒有檢測到雜質峰。短時間的熱處理即能合成所需產物，沒有其他二水，四水，或者六水合硫酸鏷雜相。這主要是因為八水硫酸鏷經過充分球磨之后，反應溫度降低。圖3的YSZ8電池殼與Pr2O2SO4電芯斷面掃描電鏡圖譜表明電芯材料與電池殼接觸良好，自上至下分別為鉑漿，YSZ8電池殼，Pr202S04電芯材料，圖中鉑漿厚度約為1微米，這樣的厚度對于氣體向三相界面擴散非常有利，因為擴散距離小。中間層為致密的電解質，厚度約為15微米，可以防止電池內短路，而最厚的一層為Pr2O2SO4電芯材料，它是單電池的能量來源，多孔的結構同樣對于氧的脫除和再吸附擴散非常有利。圖6為Pr2O2SO4作為電芯的單電池能量密度輸出曲線，電池的開路電壓最高達到了1.1V，隨著外電阻減小，電池的電流密度增大，在700°C時電流密度為0.8A/cm2輸出能量密度達到最大，為500kJ/kg ;在750°C時電流密度為1.2A/cm2輸出能量密度達到最大，為1250kJ/kg;在800°C時電流密度為2.0A/cm2輸出能量密度達到最大，為2000kJ/kg。能達到這樣大的電流密度和功率密度說明這種電芯材料對氧的還原和再氧化具有非常良好的性會K。圖7為Pr2O2SO4作為電芯的單電池的剖面圖，其中，1.為YSZ8底座，2.YSZ8管，3.低溫玻璃膠，4.YSZ8上閥，5.YSZ8上蓋，6.電芯，7.鉑漿，8.高溫玻璃膠。實施例2將八水合硫酸鏷分散于丙酮中，裝入球磨罐中，在行星球磨機中高速球磨，轉速為每分鐘300轉，球磨時間4小時，然后用丙酮清洗，抽濾，烘干;得到綠色粉末;將得到的綠色粉末在空氣氣氛下灼燒，反應溫度為950°C，反應時間為4小時；反應后冷卻至室，待密封于YSZ8的陶瓷管內；將YSZ8(Y0.08Zr0.9202)粉末用壓片機冷壓成空心圓柱體，并在空氣氣氛燒結成型，燒結后電池殼半徑為5cm，高為5cm，溫度為1500°C，時間為8小時；將燒成型的YSZ8陶瓷管內外表面涂鉑漿，并分別連接鉑導線;利用高溫陶瓷膠密封電芯材料Pr2O2SO4于YSZ8電池殼中得到中溫固體氧化物燃料電池。組裝成電池后在Autolab燃料電池測試儀上進行測試。首先利用庫侖滴定法將電池殼內的氧分壓降到10—12atm以下，連接外阻抗，進行能量密度測試，電池的開路電壓為1.08V，在700°C，750°C和800°C的工作溫度下測試，輸出能量密度，490kJ/kg，1137kJ/kg，1990kJ/kgo從圖4的Pr2O2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種中溫固體氧化物燃料電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1)中溫熱處理制備電池電芯材料硫酸氧化鏷Pr2O2SO4；將八水合硫酸鏷分散于丙酮中，裝入球磨罐中，在行星球磨機中高速球磨，轉速為每分鐘200?400轉，球磨時間為2?6小時，然后用丙酮清洗，抽濾，烘干，得到綠色粉末；將得到的綠色粉末在氧氣氣氛下灼燒，溫度范圍為850℃?1150℃，時間為3?5小時制備得電芯材料Pr2O2SO4粉末；步驟2)制備YSZ8電池殼：將YSZ8(Y0.08Zr0.92O2)粉末冷壓成空心圓柱體，并在空氣氣氛燒結，溫度范圍為1450℃?1650℃，時間為5?10小時，得到YSZ8陶瓷管；將燒成型的YSZ8陶瓷管內外表面涂鉑漿，并連接導線；步驟3)高溫1150?1180℃密封電芯材料Pr2O2SO4于YSZ8電池殼中得到中溫固體氧化物燃料電池。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊濤，塞蓋米克哈里維，鄧積光，鄧肯法格，
申請(專利權)人：北京工業大學，阿維羅大學，
類型：發明
國別省市：北京;11
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