光度法自動滴定的自動判定與計算方法技術

本發明專利技術公開了光度法自動滴定的自動判定與計算方法，屬于自動分析儀器領域，包括滴定終止判定方法、滴定終點判定與計算方法。本發明專利技術根據滴定中的顏色突變，選擇突變最大波長作為光源波長，在初試平均值的基礎上判定滴定終止，在信號微分的基礎上判定滴定終點。通過本方法能夠實現光度法自動滴定中自動判定滴定終止，能夠自動判定滴定突變點，并在此基礎上計算出試劑消耗量，甚至直接計算出待測量。本方法精密度高，有利于自動滴定裝置的小型化、自動化和智能化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術設及滴定的判定與計算，具體設及一種光度法自動滴定的自動判定與計算 方法。
技術介紹
滴定是一種將標準溶液逐量加入被分析溶液中，W待測組分、滴定液、反應產物在 滴定過程中引起的顏色、沉淀或電導率變化等來確定反應終點，分析溶液成分的方法。按滴 定終點判定的原理不同，滴定可分為光度滴定、電位滴定、庫倫滴定等；按反應原理的不同， 可分為酸堿、氧化還原、沉淀或絡合滴定等。 光度滴定是將一定量的標準溶液滴定到待測溶液中，同時測定待測溶液體系在適 當波長處的吸光度，通過吸光度對滴定劑用量作圖（即光度滴定曲線）來確定反應終點的 方法。一般采用突變前、突變中和突變后的數據做Ξ條直線，Ξ條直線交點的中點即是反應 終點。但是對于水樣成分復雜的水樣來說，在滴定突變前的數據是多變的，并且有時候是不 成直線的。因此該方法在實際應用中是有局限性的。 實驗室中滴定反應對滴定過程要求高，人工操作常常滴定過量，而且消耗的試劑 量很大。現在常常采用自動滴定裝置來完成滴定過程，但是光度法的自動滴定裝置中自動 判定滴定終止和滴定終點W及自動計算滴定結果還沒有全面實現，運限制了光度法自動滴 定裝置的有效推廣和應用。
技術實現思路
陽〇化]為了解決上述問題，本專利技術提供了一種， 該方法可W自動判定滴定終止和滴定終點，并自動計算滴定結果。 上述目的是通過如下技術方案實現的： -種，包括滴定終止判定方法、滴定突變 點判定與滴定結果計算方法： 采用光電設備測量光源透過待測液后的信號N，并記錄得到時間信號曲線Q; 滴定終止判定方法為：滴定開始后，即時記錄滴定過程中的信號N，并比較N值與 滴定開始后A秒內信號平均值0的大小，若N> 0+P，則繼續滴定，若N< 0+P，則繼續滴定 B秒后停止滴定，滴定終止；其中，1《A《10 ;-N《P《N，使得0+P在突變中點值與突變 終端值之間；5《B《20,使時間信號曲線Q在滴定終止前的部分為水平直線； 滴定終止后，自動判定滴定突變點并計算滴定結果，滴定突變點判定與滴定結果 計算方法包括如下步驟： (1)滴定終止后，對得到的時間信號曲線Q進行濾波平滑，得到曲線R; (2)按如下公式計算得到曲線R的微分曲線S，對微分曲線S濾波平滑后得到曲線 U， (3)找出曲線U中的最大值CW及C相鄰全部正值，得到數域V; (4)通過時間軸找出數域V對應于曲線Q中的原始數據QW; 妨對QW進行多項式擬合，得到信號與時間的多項式函數X; (6)按如下公式計算得到多項式函數X的微分曲線Z，找出曲線Z中的最大值D，D 所對應的時間E即為滴定突變點， (7)根據滴定時間與滴定劑消耗量之間的關系，得到滴定突變點E時刻滴定劑的 消耗量F，得出滴定結果。 進一步地，所述信號N為光電壓或吸光度。 進一步地，所述濾波平滑方法為均值濾波 本專利技術的有益效果： (1)本專利技術提供的可W自動判定滴定終止 和滴定突變點，并自動計算滴定結果。 (2)將本專利技術提供的用于自動滴定儀，能 夠實現光度法滴定過程的完全自動化和智能化，有利于滴定結果精密度的提高，進一步減 小試劑消耗量，實現滴定過程的小型化、自動化和智能化。【附圖說明】 圖1為流程圖； 陽0%] 圖2為一種自動滴定裝置圖； 圖3為光度法CODcf滴定信號曲線Q(毛刺信號部分）及其濾波平滑后的曲線R(毛 刺信號中間的一條平滑曲線，灰度圖中不易看出）； 圖4為R的微分曲線S(毛刺信號部分）及其濾波平滑后的曲線U(毛刺信號中間 的一條平滑曲線，灰度圖中不易看出）； 圖5為QW關于時間軸的擬合多項式X; 圖6為擬合多項式X的微分曲線Z和其最大值D(227.Is時最大值D為0.01782); 其中，1、支架；2、步進電機；3、傳動軸；4、攬拌獎；5、滴定池；6、滴定池外殼；7、光 路通道；8、進排液管；9、進排液孔；10、支架座；11、滴定孔；12、攬拌頭。【具體實施方式】 下面W滴定COD為施例詳細說明本專利技術的技術方案。 陽033] 如圖1流程如所示的一種，包括滴定終止 判定方法、滴定終點判定與計算方法： 采用光電設備測量光源透過待測液后的信號N，并記錄得到時間信號曲線Q; 滴定終止判定方法為：滴定開始后，即時記錄滴定過程中的信號N，并比較N值與 滴定開始后A秒內信號平均值ο的大小，若N> 0+P，則繼續滴定，若N< 0+P，則繼續滴定B秒后停止滴定，滴定終止；其中，1《A《10 ;-N《P《N，使得0+P在突變中點值（如圖3所 示的突變初始值和突變終端值得平均值）與突變終端值（如圖3所示）之間；5《B《20， 使時間信號曲線Q在滴定終止前的部分為水平直線； 滴定終止后，自動判定滴定突變點并計算滴定結果，滴定突變點判定與滴定結果 計算方法包括如下步驟： (1)滴定終止后，對得到的時間信號曲線Q進行濾波平滑，得到曲線R(如圖3); (2)按如下公式計算得到曲線R的微分曲線S，對微分曲線S濾波平滑后得到曲線 U(如圖4)，W40] 0)找出曲線U中的最大值CW及C相鄰全部正值（如圖4)，得到數域V;[00川 （4)通過時間軸找出數域V對應于時間信號曲線Q中的原始數據QW;[00創 妨對QW進行多項式擬合，得到信號與時間的多項式函數X(如圖W; (6)按如下公式計算得到多項式函數X的微分曲線Z，找出曲線Z中的最大值D，D 所對應的時間E即為滴定突變點（如圖6)， (7)根據滴定時間與滴定劑消耗量之間的關系，得到滴定突變點E時刻滴定劑的 消耗量F，得出滴定結果。 上述方法中，信號N為光電壓或吸光度；所述濾波平滑方當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種光度法自動滴定的判定與計算方法，包括滴定終止判定方法、滴定突變點判定與滴定結果計算方法，其特征在于：采用光電設備測量光源透過待測液后的信號N，并記錄得到時間信號曲線Q；滴定終止判定方法為：滴定開始后，即時記錄滴定過程中的信號N，并比較N值與滴定開始后A秒內信號平均值O的大小，若N≥O+P，則繼續滴定，若N＜O+P，則繼續滴定B秒后停止滴定，滴定終止；其中，1≤A≤10；?N≤P≤N，使得O+P在突變中點值與突變終端值之間；5≤B≤20，使時間信號曲線Q在滴定終止前的部分為水平直線；滴定終止后，進一步判定滴定突變點并計算滴定結果，滴定突變點判定與滴定結果計算方法包括如下步驟：(1)滴定終止后，對得到的時間信號曲線Q進行濾波平滑，得到曲線R；(2)按如下公式計算得到曲線R的微分曲線S，對微分曲線S濾波平滑后得到曲線U，s=R(t-Δt)-R(t)Δt;]]>(3)找出曲線U中的最大值C以及C相鄰全部正值，得到數域V；(4)通過時間軸找出數域V對應于時間信號曲線Q中的原始數據QW；(5)對QW進行多項式擬合，得到信號與時間的多項式函數X；(6)按如下公式計算得到多項式函數X的微分曲線Z，找出曲線Z中的最大值D，D所對應的時間E即為滴定突變點，z=X(t-Δt)-X(t)Δt;]]>(7)根據滴定時間與滴定劑消耗量之間的關系，得到滴定突變點E時刻滴定劑的消耗量F，進一步得出滴定結果。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張歡，洪陵成，王濤，胡志強，
申請(專利權)人：江蘇德林環保技術有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32