一種常壓酸化法制備無水硫酸鈣晶須的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種常壓酸化法制備無水硫酸鈣晶須的方法，包括如下步驟：將濃鹽酸與CaSO4·2H2O按照液固比為5～20混合形成料漿；將所述料漿在60～100℃的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1～6h，得到懸濁液；將所述懸濁液進(jìn)行固液分離獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得到所述無水硫酸鈣晶須。本發(fā)明專利技術(shù)采用高濃鹽酸作為介質(zhì)，不需要灼燒過程，可以直接通過常壓酸化法合成無水硫酸鈣晶須既解決了硫酸鈣晶須的水化問題，同時可以縮減制備環(huán)節(jié)，降低晶須的制備成本。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及晶體制備
，尤其是一種常壓酸化法制備無水硫酸鈣晶須的方 法。
技術(shù)介紹
硫酸鈣晶須又稱石膏晶須，是一種性能優(yōu)異的單晶短纖維，具有高強(qiáng)度、高模量、 高韌性、高絕緣性、耐磨耗、耐高溫、耐酸堿、抗腐蝕、紅外線反射性良好、易于表面處理、易 與聚合物復(fù)合、無毒等諸多優(yōu)異的物理、化學(xué)特性和機(jī)械性能。它集增強(qiáng)纖維和超細(xì)無機(jī)填 料二者的優(yōu)勢于一體，廣泛用于塑料、橡膠、粘接劑、摩擦材料、造紙、瀝青、涂料、油漆、輕質(zhì) 建材和密封材料中作補(bǔ)強(qiáng)增韌劑或功能型填料；又可直接作為過濾材料、保溫材料、耐火隔 熱材料、紅外線反射材料和包覆電線的高絕緣材料。硫酸鈣晶須由于其性價比較高，是一種 應(yīng)用領(lǐng)域較廣、市場前景極為廣闊的新型材料，也是目前國際上備受關(guān)注、極有發(fā)展前途的 無機(jī)鹽晶須材料。 硫酸鈣晶須包括二水、半水、無水硫酸鈣晶須三種，其中二水硫酸鈣晶須脫水溫度 較低、力學(xué)性能較差，工業(yè)應(yīng)用前景小；半水硫酸鈣晶須與水接觸后可發(fā)生水化反應(yīng)，導(dǎo)致 其晶體結(jié)構(gòu)和性能的破壞。就制備環(huán)節(jié)來說，半水硫酸1丐晶須的現(xiàn)有制備技術(shù)最為成熟，研 究人員針對硫酸鈣晶須的穩(wěn)定性開展了大量的工作。研究發(fā)現(xiàn)硫酸鈣晶須水化的根本原因 是晶須內(nèi)部孔道和表面活性點(diǎn)上存在鈣離子和表面羥基，吸引水分子進(jìn)入晶格的間隙，促 使半水硫酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)槎蛩徕}。采用磷酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、檸檬酸鈉等穩(wěn)定劑，在一 定程度上降低了半水硫酸鈣晶須的水化程度，但內(nèi)部晶格孔道無法消除，水化不可避免；而 無水死燒硫酸鈣晶須需要先制備半水硫酸鈣晶須，再在600-700度高溫煅燒，步驟繁瑣且 造成生產(chǎn)成本過高的問題。【
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
】 為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供一種常壓酸化法制備無水硫酸鈣晶須的方 法，包括如下步驟： 將濃酸與CaSO4 · 2H20按照液固比為5~20混合形成料漿； 將所述料漿在60~100°C的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1~6h，得到懸濁液； 將所述懸濁液進(jìn)行固液分離獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得到所述無水硫酸 鈣晶須。 其中，所述濃酸為濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、濃磷酸中的一種。 其中，當(dāng)采用濃酸為濃鹽酸時，濃鹽酸的濃度為6. 50mol/L~10. 83mol/L〇 其中，所述濾液回流后循環(huán)利用，代替所述濃鹽酸與所述CaSO4 · 2H20混合。 有益效果： 本專利技術(shù)的目的是提供一種一步常壓酸化法合成無水硫酸鈣晶須的制備方法。本發(fā) 明制備過程中以濃鹽酸為介質(zhì)，不需要灼燒過程，可以直接通過常壓酸化法合成無水硫酸 鈣晶須，既解決了硫酸鈣晶須的水化問題，同時可以縮減制備環(huán)節(jié)，降低晶須的制備成本。【附圖說明】 圖1為實(shí)施例1所得無水硫酸鈣晶須的X射線衍射（XRD)圖。 圖2為實(shí)施例1所得無水硫酸鈣晶須的掃描電鏡圖。 圖3為實(shí)施例2所得無水硫酸鈣晶須的X射線衍射（XRD)圖。 圖4為實(shí)施例2所得無水硫酸鈣晶須的掃描電鏡圖。 圖5為實(shí)施例3所得無水硫酸鈣晶須的X射線衍射（XRD)圖。 圖6為實(shí)施例3所得無水硫酸鈣晶須的掃描電鏡圖。 圖7為實(shí)施例4所得無水硫酸鈣晶須的X射線衍射（XRD)圖。 圖8為實(shí)施例4所得無水硫酸鈣晶須的掃描電鏡圖。【具體實(shí)施方式】 下面，將結(jié)合附圖對本專利技術(shù)實(shí)施例做詳細(xì)介紹。 本專利技術(shù)提供，包括如下步驟： 步驟一：將濃酸與CaSO4 · 2H20 (俗名：生石膏）按照液固比為5~20混合形成料 漿。 其中，所述濃酸可以為濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、濃磷酸中的一種。優(yōu)選較佳效果為 濃鹽酸。 其中，由于硫酸鈣在鹽酸中的溶解度是隨著酸濃度的升高而增加，鹽酸濃度升到 一定程度，硫酸鈣的溶解度反而下降。在本專利技術(shù)中，采用高濃鹽酸作為介質(zhì)，可以控制硫酸 鈣較低的溶解度及無水硫酸鈣較低的過飽和度，從而提高了產(chǎn)品的收率與質(zhì)量。綜合來說， 本專利技術(shù)所述濃鹽酸的濃度控制為6. 50mol/L~10. 83mol/L為佳。 步驟二：將所述料漿在60~100°C的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1~6h，得到懸濁液。 步驟三：將所述懸濁液進(jìn)行過濾，固液分離后獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得 到所述無水硫酸鈣晶須。 為了節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境，所述濾液可回流后循環(huán)利用，例如，檢測其鹽酸濃度仍 然在所述優(yōu)選范圍內(nèi)，即可代替所述濃鹽酸在步驟一與所述CaSO 4 · 2H20混合。 下面，通過幾個實(shí)施例展示本專利技術(shù)的特征，如表1所示： 表1實(shí)施例1~5及其反應(yīng)參數(shù) 從表1、以及結(jié)合圖1~8可知，五個實(shí)施例均沒有通過灼燒，在水浴中常壓加熱便 可以獲得無水硫酸鈣晶須。 因為采用高濃鹽酸直接制備無水硫酸鈣，制備過程中不需要灼燒過程，可以直接 通過常壓酸化法合成無水硫酸鈣晶須，既解決了硫酸鈣晶須的水化問題，同時可以縮減制 備環(huán)節(jié)，降低晶須的制備成本。【主權(quán)項】1. ，其特征在于，包括如下步驟： 將濃酸與CaS04 · 2H20按照液固比為5~20混合形成料漿； 將所述料漿在60~100°C的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1~6h，得到懸濁液； 將所述懸濁液進(jìn)行固液分離獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得到所述無水硫酸鈣晶 須。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無水硫酸鈣晶須的方法，其特征在于，所述濃酸為濃硫酸、 濃硝酸、濃鹽酸、濃磷酸中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備無水硫酸鈣晶須的方法，其特征在于，所述濃鹽酸的濃度 為 6. 50mol/L~10. 83mol/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備無水硫酸鈣晶須的方法，其特征在于，所述濾液回流后循 環(huán)利用，代替所述濃鹽酸與所述CaS04 · 2H20混合。【專利摘要】本專利技術(shù)提供，包括如下步驟：將濃鹽酸與CaSO4·2H2O按照液固比為5～20混合形成料漿；將所述料漿在60～100℃的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1～6h，得到懸濁液；將所述懸濁液進(jìn)行固液分離獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得到所述無水硫酸鈣晶須。本專利技術(shù)采用高濃鹽酸作為介質(zhì)，不需要灼燒過程，可以直接通過常壓酸化法合成無水硫酸鈣晶須既解決了硫酸鈣晶須的水化問題，同時可以縮減制備環(huán)節(jié)，降低晶須的制備成本。【IPC分類】C30B29/62, C30B7/14, C30B29/46【公開號】CN105401219【申請?zhí)枴緾N201511028199【專利技術(shù)人】乃學(xué)瑛, 呂智慧, 朱東海, 董亞萍, 李武 【申請人】中國科學(xué)院青海鹽湖研究所【公開日】2016年3月16日【申請日】2015年12月31日本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種常壓酸化法制備無水硫酸鈣晶須的方法，其特征在于，包括如下步驟：將濃酸與CaSO4·2H2O按照液固比為5～20混合形成料漿；將所述料漿在60～100℃的恒溫水浴中攪拌反應(yīng)1～6h，得到懸濁液；將所述懸濁液進(jìn)行固液分離獲得濾餅和濾液，所述濾餅烘干后得到所述無水硫酸鈣晶須。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：乃學(xué)瑛，呂智慧，朱東海，董亞萍，李武，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：青海;63