本發明專利技術公開了一種在Al2O3基板上制備高性能PNN-PZN-PZT多層并聯壓電厚膜的制備方法，具體配方為0.7Pb(ZryTi1-y)O3-zPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-z)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，按照以上配方的化學計量比稱取原料并球磨，于850℃預燒合成，采用絲網印刷法印刷電極以及壓電厚膜層，壓電厚膜層和電極交替層疊，通過對低溫共燒工藝進行調整制備出高性能的多層并聯壓電厚膜材料。本發明專利技術工藝簡單、成本低廉，適合大規模生產，在較低的電壓下即可獲得較大的驅動力和位移，主要應用于微型驅動器、超聲換能器等器件中。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種在A1203基板上制備 PNN-PZN-PZT(鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛）多層并聯壓電厚膜的方法。
技術介紹
低溫共燒陶瓷（LowTemperatureCo-firedCeramic，簡稱LTCC)是集互聯、無源 元件和封裝與一體的多層陶瓷制造技術，它采用厚膜材料，根據預先設計的結構，將電極材 料、基板、電子器件等在900°C以下共燒，從而制成模塊化集成器件或三維陶瓷基多層電路。 近年來隨著對大功率壓電材料與器件的要求的不斷提高，壓電陶瓷器件向體積小、驅動電 壓低、位移量大、能集成化的方向發展，低溫共燒多層壓電陶瓷的研究成為熱點。 傳統的PZT陶瓷器件往往用粘結劑將壓電陶瓷片粘結成多層壓電陶瓷，由于受單 片陶瓷厚度的限制，無法實現小型化、集成化，多層元器件中的粘結劑與陶瓷片結合不緊 密，易分離造成性能惡化，甚至出現斷裂，無法長期使用。然而，低溫共燒陶瓷層間通過與內 電極直接結合而不再需粘結劑粘合，結合緊密性大大提高，陶瓷層間的分層現象得到有效 地克服，大大地提高了器件的使用壽命，器件的蠕變性能也得到很大的改善。此外，低溫燒 結可以有效地避免PbO的揮發以及貴金屬電極的使用，降低能耗、減輕環境污染、使產品成 本降低。綜上所述，低溫共燒多層壓電陶瓷具有體積小、集成性高、工作電壓低、響應時間 短、位移量大的優點，被廣泛應用于疊層升降壓變壓器和疊層壓電陶瓷微位移器等器件的 制備。 多層并聯壓電厚膜的常用制備方法之一為絲網印刷法，它與其他方法（流延法、 水熱法、溶膠凝膠法）相比，具有與MEMS技術完全兼容，厚度可以控制且厚度適宜，設備簡 單、原料便宜、成本較低，所得壓電厚膜致密度高，適合于大批量生產，可重復性好的優點。 但是由于絲網印刷法制備的厚膜致密性較差，氣孔率較高，單層厚膜的性能較低，制約了其 應用性。多層并聯壓電厚膜性能呈層數倍線性增加，有效解決了單層厚膜性能較差的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的，是克服現有技術的絲網印刷法制備的壓電厚膜致密性較差、氣 孔率較高、單層厚膜的性能較低、制約其應用性的缺點，提供一種在A1203基板上制備 PNN-PZN-PZT多層并聯壓電厚膜的方法，以在較小厚度下獲得高壓電常數、高應變、低驅動 電壓的壓電材料；另外采用銀漿作為電極材料，有效降低生產成本。 本專利技術通過如下技術方案予以實現： -種氧化鋁基板上PNN-PZN-PZT多層并聯壓電厚膜的制備方法，具有如下步驟： (1)配料 將原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO按 0· 7Pb(Zr0.46Ti0.54) 03-0.lPb(Zn1/3Nb2/3) 03-0. 2Pb(Ni1/3Nb2/3) 03的化學計量比配料，球磨4h，再于烘箱中烘干，研 磨后過篩，備用； ⑵合成 將步驟⑴中配制的粉料放入坩堝中壓實，加蓋用鋯粉密封，于850°C合成，保溫 2h； ⑶二次球磨 將步驟（2)的合成原料放入球磨罐中，二次球磨4~10h，然后放入烘箱中烘干，烘 干后研磨備用； (4)制備玻璃料 將原料？13304、氏803、510 2、41203按照15:2:7 :1的重量比配料，放入球磨罐中，球磨 4h，再烘干，研磨，過篩，備用； (5)制備壓電厚膜漿料 稱取步驟⑶的二次球磨后的粉料，加入lwt. %的步驟⑷的玻璃料和10wt. % 的有機載體，混合研磨使漿料成粘稠狀并具有一定的流動性，達到適合印刷的狀態；所述有 機載體為三乙醇胺、乙基纖維素和松油醇為1:4:45重量比的混合溶液； (6)印刷厚膜和電極 用蒸餾水將A1203基板超聲清洗后烘干，采用絲網印刷法在A1 203基板上依次印刷 電極、壓電厚膜層；重復印刷電極和壓電厚膜層，交替層疊直至完成3~11層并聯結構，首 層及最末層皆為電極；每印刷一層壓電厚膜層或電極都要于120°C干燥lOmin，然后再繼續 印刷； (7)排膠與燒結 將步驟（6)印刷好的壓電厚膜樣品進行燒制，升至800~900°C，保溫60~90min， 隨爐冷卻，制得PNN-PZN-PZT多層并聯壓電厚膜樣品； ⑶極化 將步驟（7)的壓電厚膜樣品置于140°C的硅油中，以6kV/mm的直流電壓極化10~ 15min，保持電場強度，停止加熱，使其自然冷卻到室溫； (9)性能測試 將步驟（8)經極化后的壓電厚膜樣品于室溫下靜置24h，測定壓電及介電性能。 所述步驟（1)的原料卩13304、2抑2、110 2、他205、附203和2110，均為市售的純度彡99% 的化學純原料。 所述步驟（1)或步驟（3)或步驟（3)的球磨介質為去離子水和氧化鋯球，球：料： 水的重量比為2:1:0. 5 ;球磨機的轉速為750r/min。 所述步驟（7)的燒結制度為：從室溫1. 5°C/min升至200°C，保溫30min;再以 1. 5°C/min升至 250°C，保溫 40min;再以 1. 5°C/min升至 400°C，保溫 60min;再以 3°C/min 升至800~900°C，保溫60~90min;隨爐冷卻。 本專利技術的有益效果如下 1.生產成本低，采用絲網印刷技術和Ag電極，燒結溫度僅為900°C，遠低于傳統壓 電陶瓷的燒結溫度，有利于大規模工業化生產。 2.在A1203基板上獲得了平整且高性能的多層并聯壓電厚膜材料。五層樣品的性 能為：d33= 1021pC/N，ε33τ/ε。= 1167，tanδ= 1. 92%，Pr= 56. 44μC/cm2。十一層樣 品性能為：d33=1835pC/N，ε33T/e〇=l〇〇3，tanS=2.6%，Pr= 86.776yC/cm2，S33 = 0.66%。且理論上，并聯層數越多，壓電性能越好。 3.與壓電塊體材料相比，多層并聯壓電厚膜大大降低了驅動電壓，在較低電壓下 可以獲得較大的驅動力和位移。【附圖說明】 圖1為本專利技術實施例1的五層并聯壓電厚膜結構示意圖； 圖2為本專利技術實施例1的表面SEM分析圖； 圖3為本專利技術實施例2的斷面SEM和EDX分析圖； 圖4為本專利技術實施例2的電壓一應變和電壓一位移曲線圖。【具體實施方式】 本專利技術所用原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO,均為市售的純度彡99%的 化學純原料，采用傳統固相燒結方法，具體實施例如下： 實施例1 (1)配料 將原料Pb304、Zr02、Ti02、Nb205、Ni203和ZnO按 0· 7Pb(Zr0.46Ti0.54) 03-0.lPb(Zn1/3Nb2/3) 03-0. 2Pb(Ni1/3Nb2/3) 03的化學計量比配料，放入球磨罐中，球磨介質為 去離子水和氧化鋯球，球：料：水的重量比為2:1:當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化鋁基板上PNN?PZN?PZT多層并聯壓電厚膜的制備方法，具有如下步驟：(1)配料將原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Ni2O3和ZnO按0.7Pb(Zr0.46Ti0.54)O3?0.1Pb(Zn1/3Nb2/3)O3?0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的化學計量比配料，球磨4h，再于烘箱中烘干，經研磨后過篩，備用；(2)合成將步驟(1)中配制的粉料放入坩堝中壓實，加蓋用鋯粉密封，于850℃合成，保溫2h；(3)二次球磨將步驟(2)的合成原料放入球磨罐中，二次球磨4～10h，然后放入烘箱中烘干，烘干后研磨備用；(4)制備玻璃料將原料Pb3O4、H3BO3、SiO2、Al2O3按照15:2:7:1的重量比配料，放入球磨罐中，球磨4h，再烘干，經研磨、過篩，備用；(5)制備壓電厚膜漿料稱取步驟(3)的二次球磨后的粉料，加入1wt.％的步驟(4)的玻璃料和10wt.％的有機載體，混合研磨使漿料成粘稠狀并具有一定的流動性，達到適合印刷的狀態；所述有機載體為三乙醇胺、乙基纖維素和松油醇按1:4:45重量比的混合溶液；(6)印刷厚膜和電極用蒸餾水將Al2O3基板超聲清洗后烘干，采用絲網印刷法在Al2O3基板上依次印刷電極、壓電厚膜層；重復印刷電極和壓電厚膜層，交替層疊直至完成3～11層并聯結構，首層及最末層皆為電極；每印刷一層壓電厚膜層或電極都要于120℃干燥10min，然后再繼續印刷；(7)排膠與燒結將步驟(6)印刷好的壓電厚膜制品進行燒制，升至800～900℃，保溫60～90min，隨爐冷卻，制得PNN?PZN?PZT多層并聯壓電厚膜制品；(8)極化將步驟(7)的壓電厚膜制品置于140℃的硅油中，以6kV/mm的直流電壓極化10～15min，保持電場強度，停止加熱，使其自然冷卻到室溫；(9)性能測試將步驟(8)經極化后的壓電厚膜制品于室溫下靜置24h，測定壓電及介電性能。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬衛兵，王明陽，郭瑤仙，陳南，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：天津;12
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