呈穩(wěn)定的糊形狀的牙科用復(fù)合材料制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種呈穩(wěn)定的糊形狀的牙科用復(fù)合材料。為了使牙科醫(yī)生和/或技師穩(wěn)定地使用將硅烷處理填料和聚合性單體混合后使用的復(fù)合材料，尋求良好地固定復(fù)合材料的使用感的方法。通過經(jīng)過混合聚合性單體制造工序、硅烷處理工序、硅烷處理填料保存工序、復(fù)合材料制造工序、復(fù)合材料保存工序、復(fù)合材料填充工序、少量保存容器保存工序，能夠得到解決課題的復(fù)合材料。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

涉及用于牙科領(lǐng)域中的填充或補(bǔ)綴修復(fù)、暫封、暫粘、補(bǔ)綴物的制造、粘接/粘合、 窩溝封閉的牙科用復(fù)合材料。 具體來說，涉及用于復(fù)合樹脂（包括用于前裝冠（facingcrown)和/或用于保存 修復(fù)等）、暫封/暫粘材料、樹脂粘固劑、粘接材料、裂溝封閉劑等的將硅烷處理填料和聚合 性單體混合而制造的糊狀的復(fù)合材料。
技術(shù)介紹
在牙科領(lǐng)域中，將硅烷處理填料和聚合性單體混合為糊狀而制造復(fù)合材料，以將 該糊狀的復(fù)合材料填充到包裝容器的狀態(tài)提供給作為使用者的牙科醫(yī)生和/或技師。復(fù)合 材料根據(jù)使用用途配合粘接性單體和/或顏料等，但基本上將硅烷處理填料與聚合性單體 以適當(dāng)?shù)呐浜狭炕旌蠟楹隣睿缓髮⑵涮畛溆诎b容器。糊化而成的復(fù)合材料難以使糊性狀穩(wěn)定，例如，在填充到注射器容器的復(fù)合材料 中，與從注射器排出的初期的糊相比，從注射器排出的末期的糊為不同的糊性狀。另外，與 剛制造后的復(fù)合材料相比，保存了一定時(shí)間的復(fù)合材料為不同的糊性狀。 如果包裝容器改變則糊性狀不穩(wěn)定的復(fù)合材料的性狀劇烈變化。 已知在糊的制造方法中，糊性狀和/或品質(zhì)根據(jù)混合的次序和/或方法而改變，但 尚不了解通過特定的混合次序和/或混合方法使糊性狀穩(wěn)定的方法。對(duì)于以往的糊而言，氣泡的混入和/或產(chǎn)生糊性狀的波動(dòng)而使聚合變得不均勻， 另外制造后的流動(dòng)值劇烈變化等，使得最終產(chǎn)品的品質(zhì)方面波動(dòng)劇烈。 尋求使牙科醫(yī)生和/或技師能夠始終以一定的使用感利用的用于牙科的復(fù)合材 料。 專利文獻(xiàn)1中，為了使糊性狀穩(wěn)定，記載了配合硅烷偶聯(lián)材料的內(nèi)容，但在硅烷偶 聯(lián)材料的配合中，無法充分解決性狀穩(wěn)定性。具體來說，無法使成為糊的使用感的指標(biāo)的糊 的流動(dòng)值等穩(wěn)定。 專利文獻(xiàn)2中，記載了填料的硅烷處理方法，但僅僅是回流、干燥的工序，對(duì)于與 糊性狀的關(guān)系沒有任何討論。 專利文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)1:日本特開平09-194674 專利文獻(xiàn)2:日本特開平08-143747
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
技術(shù)問題牙科醫(yī)生和/或技師正在尋求穩(wěn)定的糊性狀的復(fù)合材料。穩(wěn)定的糊性狀的復(fù)合材 料是指使用感良好且保持了一定狀態(tài)的復(fù)合材料。 -直尋求即使將糊狀的復(fù)合材料填充到形態(tài)不同的多個(gè)注射器容器也保持穩(wěn)定 的糊性狀。 -直尋求對(duì)填充到注射器容器的糊狀的復(fù)合材料而言，從注射器排出的初期的復(fù) 合材料與從注射器排出的末期的復(fù)合材料可獲得相同的糊性狀。另外，一直尋求剛制造后 的復(fù)合材料與保存了一定時(shí)間的復(fù)合材料可獲得相同糊性狀。 從注射器排出糊狀的復(fù)合材料后，通常無法獲得相同的糊性狀。 從注射器排出的復(fù)合材料中有斑點(diǎn)，無法保持穩(wěn)定的糊性狀。 填充到注射器的復(fù)合材料的使用方法因?yàn)橛欣邕B續(xù)地使用、間斷地使用或者暫 時(shí)未使用期間的情況等而無法恒定地保持穩(wěn)定的糊性狀。 填充到注射器的復(fù)合材料按填充的容器不同而糊性狀不同，一直尋求即使是填充 到不同容器的復(fù)合材料也可以獲得穩(wěn)定的糊性狀。 發(fā)現(xiàn)在填充到注射器的復(fù)合材料中卷入氣泡，因此，需要加上在將復(fù)合材料填充 到注射器中的包裝操作時(shí)去除氣泡的操作。 在制造復(fù)合材料的過程中，一般設(shè)置檢查工序，但是為了穩(wěn)定地制造糊狀的復(fù)合 材料，尚不知道實(shí)施檢查工序的適當(dāng)?shù)臅r(shí)期。并且，為了制造穩(wěn)定的復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)檢查工 序的時(shí)期成為課題。在此本專利技術(shù)發(fā)現(xiàn)在適當(dāng)?shù)臅r(shí)期實(shí)施生產(chǎn)工序中的適當(dāng)?shù)臋z查工序，能 夠制造具有穩(wěn)定的糊性狀的復(fù)合材料。 技術(shù)方案 本專利技術(shù)為復(fù)合材料的制造方法，所述復(fù)合材料包括填料、聚合性單體、聚合引發(fā) 劑，其特征在于，經(jīng)過以下所示的混合聚合性單體制造工序、硅烷處理工序、硅烷處理填料 保存工序、復(fù)合材料制造工序，其中， 混合聚合性單體制造工序是指將聚合性單體和聚合引發(fā)劑混合后制造混合聚合 性單體的工序， 硅烷處理工序是指制造1~40 %硅烷偶聯(lián)劑與99~60 %有機(jī)溶劑和/或水混合 而成的硅烷處理液，在混合容器中投入填料后在1~60°C范圍內(nèi)、混合時(shí)間為1分鐘~24 小時(shí)、相對(duì)于填料的量，在混合的過程中滴加相當(dāng)于1~15%硅烷偶聯(lián)劑的硅烷處理液，由 此制造硅烷處理填料的工序， 硅烷處理填料保存工序是指將硅烷處理后的硅烷處理填料保存30~600天的工 序。 復(fù)合材料制造工序是指將混合聚合性單體和硅烷處理填料混合后制造復(fù)合材料 的工序。 優(yōu)選在所述復(fù)合材料制造工序中，向混合聚合性單體1重量份中投入硅烷處理填 料0. 1~9重量份后，以5~60°C、混合時(shí)間為5~40分鐘的條件進(jìn)行硅烷處理填料混勻 工序，然后以5~200Torr、脫泡時(shí)間為5~30分鐘的條件邊將混合聚合性單體與硅烷處理 填料混勻邊進(jìn)行脫泡。 優(yōu)選在所述復(fù)合材料制造工序中，向混合聚合性單體1重量份中投入微粒填料 0. 01~0. 2重量份后，以5~60°C、混合時(shí)間為5~30分鐘的條件進(jìn)行混合聚合性單體與 微粒填料的混勻，然后以5~200T〇rr、脫泡時(shí)間為5~30分鐘的條件進(jìn)行混合聚合性單體 與微粒填料的脫泡，進(jìn)一步在投入硅烷處理填料〇. 1~9重量份后，以5~60°C、混合時(shí)間 為5~40分鐘的條件進(jìn)行混合聚合性單體與微粒填料、硅烷處理填料的混勻，然后以5~ 200Torr、脫泡時(shí)間為5~30分鐘的條件邊將混合聚合性單體與微粒填料、硅烷處理填料混 勾邊進(jìn)行脫泡。 優(yōu)選在所述混合聚合性單體制造工序中，混合溫度為1~60°C，混合時(shí)間為1分 鐘~24小時(shí)。 優(yōu)選當(dāng)所述復(fù)合材料制造工序結(jié)束時(shí)，進(jìn)一步經(jīng)過以下所示的復(fù)合材料保存工 序， 復(fù)合材料保存工序是指將通過復(fù)合材料制造工序制造的1~8升的復(fù)合材料在保 存溫度為1~25°C、保存時(shí)間為10天~1. 5年以內(nèi)進(jìn)行保存的工序。 優(yōu)選所述復(fù)合材料保存工序中包括復(fù)合材料評(píng)價(jià)工序。 優(yōu)選當(dāng)所述復(fù)合材料保存工序結(jié)束時(shí)，進(jìn)一步經(jīng)過以下所示的復(fù)合材料填充工 序， 復(fù)合材料填充工序是指使用填充機(jī)將從噴嘴擠出的復(fù)合材料填充到容量為1~ 50cc的少量保存容器的工序。 優(yōu)選所述混合聚合性單體保存工序中包括混合聚合性單體評(píng)價(jià)工序。 本專利技術(shù)為復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料是通過上述復(fù)合材料的制造方法 所制造的，對(duì)所述復(fù)合材料而言，將制造結(jié)束120天后的流動(dòng)值記為a，將制造結(jié)束3年后的 流動(dòng)值記為b，則流動(dòng)值的減少率（a-b)/a為10%以下。 本專利技術(shù)為復(fù)合材料，所述復(fù)合材料包括填料、聚合性單體、聚合引發(fā)劑，其特征在 于，所述復(fù)合材料是經(jīng)過以下工序而得到的： 混合聚合性單體制造工序，將聚合性單體和聚合引發(fā)劑混合后制造混合聚合性單 體； 混合聚合性單體保存工序，將混合聚合性單體保存在保存容器內(nèi)； 硅烷處理工序，對(duì)填料進(jìn)行硅烷處理而制造硅烷處理填料； 硅烷處理填料保存工序，用保存容器保存硅烷處理填料； 復(fù)合材料制造工序，將混合聚合性單體和硅烷處理填料混合后制造復(fù)合材料； 復(fù)合材料保存工序，將復(fù)合材料保存在保存容器內(nèi)； 復(fù)合材料填充工序，將復(fù)合材料填充到少量保存容器； 少量保存容器保存工序，在填充后的少量保存容器中進(jìn)行保存； 對(duì)所述復(fù)合材料而言，將制造結(jié)束120天后的流動(dòng)值記為a，將制造結(jié)束3年后的 流動(dòng)值記為b，則流動(dòng)值的減少率（a-b)/a為10%以下。 本專利技術(shù)為復(fù)合材料，所述復(fù)合材料包括填料、聚合性單體、聚合引發(fā)劑，其特征在 于，所述復(fù)合材料是經(jīng)過以下工序而得到的： 混合聚合性單體制造工序，將聚合性單體本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種復(fù)合材料的制造方法，所述復(fù)合材料包括填料、聚合性單體、聚合引發(fā)劑，其特征在于，經(jīng)過以下所示的混合聚合性單體制造工序、硅烷處理工序、硅烷處理填料保存工序、復(fù)合材料制造工序，其中，混合聚合性單體制造工序是指將聚合性單體和聚合引發(fā)劑混合后制造混合聚合性單體的工序，硅烷處理工序是指制造1～40％硅烷偶聯(lián)劑與99～60％有機(jī)溶劑和/或水混合而成的硅烷處理液，在混合容器中投入填料后在1～60℃范圍內(nèi)、混合時(shí)間為1分鐘～24小時(shí)、相對(duì)于填料的量，在混合的過程中滴加相當(dāng)于1～15％硅烷偶聯(lián)劑的硅烷處理液，由此制造硅烷處理填料的工序，硅烷處理填料保存工序是指將硅烷處理后的硅烷處理填料保存30～600天的工序。復(fù)合材料制造工序是指將混合聚合性單體和硅烷處理填料混合后制造復(fù)合材料的工序。

【技術(shù)特征摘要】
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：門林勇生，繁澤麻紗子，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：株式會(huì)社松風(fēng)，
類型：發(fā)明
國別省市：日本;JP