一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，包括如下步驟：(1)稱取預定量的七水硫酸亞鐵加入去離子水中；稱取預定量的碳酸氫鹽、碳酸鹽、或碳酸氫鹽和碳酸鹽的混合物加入到硫酸亞鐵溶液中，反應得到大顆粒氫氧化亞鐵沉淀；鼓入空氣將氫氧化亞鐵完全氧化為紅棕色氫氧化鐵粉末備用；(2)稱取預定量的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉，加入去離子水中；(3)根據預定摩爾配比，在攪拌狀態下向所述步驟(2)得到的溶液中加入氫氧化鐵粉末，調節pH為4.5-6.0，加熱至60℃-80℃，攪拌反應30min-50min，溶液經過濾結晶后得到乙二胺四乙酸鐵鈉成品。本發明專利技術方法利用氫氧化亞鐵現場氧化制備得到的氫氧化鐵，其反應活性高，后續螯合反應時間短，產品收率高，生產效率極大提高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種螯合微量元素肥料，特別是涉及。
技術介紹
鐵元素在作物體內含量雖少，但具有兩個重要功能:一、它是某些酶和許多電子傳遞蛋白的重要組成部分；二、它能調節葉綠體蛋白和葉綠素的合成。植物若缺鐵會造成葉脈間失綠，進而影響植物光合作用和呼吸作用，導致作物減產和品質下降。對鐵元素的補充主要有無機態鐵肥，如硫酸亞鐵、硫酸鐵、氯化鐵等，以及螯合態鐵肥，如乙二胺四乙酸鐵鈉、二乙三胺五乙酸鐵鈉、乙二胺二鄰羥苯基乙酸鐵鈉等。無機態鐵肥容易沉淀、利用率低、不利于作物吸收。螯合態鐵肥無論在硬水或冷水中，均能完全溶解；同時，在土壤中溶解后卻不解離，既能被作物高效吸收利用，又不會在土壤中發生不利于作物的化學反應；與其它肥料，尤其是與磷酸鹽混配性好，與許多除草劑、殺蟲劑也相溶，大大節省了農時、使用方便，因此螯合態鐵肥的應用越來越廣泛。在不同種螯合態鐵肥中由于乙二胺四乙酸鐵鈉的生產原材料易得、產品養分含量高、效果顯著、性價比最高，故目前應用最為廣泛，使用量也最大。已有的乙二胺四乙酸鐵鈉生產方法中，常采用的是乙二胺四乙酸二鈉與三氯化鐵或硫酸鐵直接反應制備，也有將乙二胺四乙酸二鈉與氧化鐵反應，或將乙二胺四乙酸與氫氧化鐵反應制得，但該氫氧化鐵采用的是氫氧化鈉或氨水與氯化鐵或硫酸鐵反應直接制備。總結上述乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法存在以下冋題:1、工藝中采用三氯化鐵或硫酸鐵為原料直接制備時，產品中將含有大量氯化鈉、硫酸鈉等無機鹽副產物，后續分離困難，增加了工業生產成本。2、工藝中采用乙二胺四乙酸二鈉為原料時，也將使得產品中存在大量鈉離子，降低產品純度。3、選用氧化鐵制備螯合鐵時，由于氧化鐵反應活性低，因此要求反應溫度高，同時反應時間也將大大延長，生產能耗大、效率低。4、工藝中若用氨水或氫氧化鈉與氯化鐵或硫酸鐵等三價鐵鹽直接反應來制備氫氧化鐵原料，得到的氫氧化鐵為膠體狀態。膠體難以過濾和洗滌，將給后續生產帶來困難。針對上述問題，提供一種低能耗、低成本、高純度、高活性、高含量、高效率的乙二胺四乙酸鐵鈉制備方法很有必要。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，反應時間短，產品收率高，且制取的乙二胺四乙酸鐵鈉純度高、水溶性好、易被作物吸收利用，同時經濟高效。本專利技術為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供，包括如下步驟:(1)稱取預定量的七水硫酸亞鐵加入去離子水中，加熱至40°C _50°C，攪拌使之完全溶解；根據所需的摩爾配比，再稱取預定量的碳酸氫鹽、碳酸鹽、或碳酸氫鹽和碳酸鹽的混合物慢慢加入到硫酸亞鐵溶液中，反應15min-20min，得到大顆粒氫氧化亞鐵沉淀；靜置分層后，將反應液過濾，濾餅用去離子水洗滌2-3次；鼓入空氣將氫氧化亞鐵完全氧化為紅棕色氫氧化鐵粉末備用；(2)稱取預定量的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉，加入去離子水中；(3)根據預定摩爾配比，在攪拌狀態下向所述步驟(2)得到的溶液中加入所述步驟(1)制取的氫氧化鐵粉末，調節pH為4.5-6.0，加熱至60°C -80°C，攪拌反應30min-50min,溶液經過濾結晶后得到乙二胺四乙酸鐵鈉成品。上述的乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，其中，所述碳酸鹽為碳酸銨、碳酸鈉或碳酸鉀，所述碳酸氫鹽為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。上述的乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，其中，所述乙二胺四乙酸、氫氧化鈉和氫氧化鐵的摩爾比為1:1:1-1.2。上述的乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，其中，所述步驟(3)中的溶液經過濾后減壓濃縮，冷卻結晶得到大量晶體，晶體經干燥、粉碎后即得乙二胺四乙酸鐵鈉成品。本專利技術對比現有技術有如下有益效果:1、螯合反應中鐵源來源于氫氧化鐵，相比使用硫酸鐵、氯化鐵等鐵源，所得產品不含其它無機鹽副產物，產品純度高，降低后續分離成本。2、特別是氫氧化鐵的制備使用硫酸亞鐵作為原料，一方面生成的氫氧化亞鐵沉淀顆粒大，易過濾、除雜，避免出現使用三價鐵直接生成氫氧化鐵膠體難以分離除雜質的狀況；另一方面生成的氫氧化亞鐵可在空氣中被快速氧化成氫氧化鐵，制備工藝簡單環保。3、利用氫氧化亞鐵現場氧化制備得到的氫氧化鐵，其反應活性高，后續螯合反應時間短，產品收率高，生產效率大大提高。4、最終得到產品化學性能穩定、水溶性好，能滿足作物對鐵元素的尚效吸收，提尚作物品質，能有效防治作物因鐵兀素缺之而引起的病害。【具體實施方式】下面結合實例對本專利技術做進一步的說明，但不應理解為是對本專利技術的限制。實施例1:稱取3.71kg七水硫酸亞鐵加入到8L去離子水中，加熱至40°C _50°C，攪拌溶解，再稱取2.11kg碳酸氫銨在攪拌狀態下緩慢加入到硫酸亞鐵溶液中，待反應無氣泡冒出為止，將反應液過濾，濾餅用去離子水洗滌2-3次，至無硫酸根離子為止，將濾餅快速風干、粉碎得到高活性氫氧化鐵反應原料，氫氧化鐵收率為98%以上。在20L的反應釜中加去離子水10L，將3.12kg乙二胺四乙酸和0.43kg氫氧化鈉緩慢加入其中，在攪拌下繼續加入上述制得的氫氧化鐵原料1.37kg，用氫氧化鈉調節pH為6.0，加熱至80°C，反應30min，將反應液過濾蒸發濃縮，冷卻結晶，晶體粉碎后即得成品。該產品收率為93 %，產品純度達99 %以上。實施例2:稱取4.38kg七水硫酸亞鐵加入到9L去離子水中，加熱至40°C _50°C，攪拌溶解，再稱取1.31kg碳酸鈉在攪拌狀態下緩慢加入到硫酸亞鐵溶液中，待反應無氣泡冒出為止，將反應液過濾，濾餅用去離子水洗滌2-3次，至無硫酸根離子為止，將濾餅快速風干、粉碎得到高活性氫氧化鐵反應原料，氫氧化鐵收率為98%以上。在20L的反應釜中加去離子水10L，將4.10kg乙二胺四乙酸和0.56kg氫氧化鈉緩慢加入其中，在攪拌下繼續加入上述制得的氫氧化鐵原料1.65kg，用氫氧化鈉調節pH為5.5，加熱至70°C，反應50min，將反應液過濾蒸發濃縮，冷卻結晶，晶體粉碎后即得成品。該產品收率為95 %，產品純度達99 %以上。實施例3:稱取3.71kg七水硫酸亞鐵加入到9.6L去離子水中，加熱至40°C _50°C，攪拌溶解，再稱取1.06kg碳酸氫銨和0.55kg碳酸鈉在攪拌狀態下緩慢加入到硫酸亞鐵溶液中，待反應無氣泡冒出為止，將反應液過濾，濾餅用去離子水洗滌2-3次，至無硫酸根離子為止，將濾餅快速風干、粉碎得到高活性氫氧化鐵反應原料，氫氧化鐵收率為98%以上。在20L的反應釜中加去離子水10L，將3.82kg乙二胺四乙酸和0.52kg氫氧化鈉緩慢加入其中，在攪拌下繼續加入上述制得的氫氧化鐵1.40kg，調節pH為5.0，加熱至60°C，反應50min，將反應液過濾蒸發濃縮，冷卻結晶，晶體粉碎后即得成品。該產品收率為97 %，產品純度達99%以上。雖然本專利技術已以較佳實施例揭示如上，然其并非用以限定本專利技術，任何本領域技術人員，在不脫離本專利技術的精神和范圍內，當可作些許的修改和完善，因此本專利技術的保護范圍當以權利要求書所界定的為準。【主權項】1.，其特征在于，包括如下步驟: (1)稱取預定量的七水硫酸亞鐵加入去離子水中，加熱至40°c-50°c，攪拌使之完全溶解；根據所需的摩爾配比，再稱取預定量的碳酸氫鹽、碳酸鹽、或碳酸氫鹽和碳酸鹽的混合物慢慢加入到硫酸亞鐵溶液中，反應15min-20min，得到大顆粒氫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)稱取預定量的七水硫酸亞鐵加入去離子水中，加熱至40℃?50℃，攪拌使之完全溶解；根據所需的摩爾配比，再稱取預定量的碳酸氫鹽、碳酸鹽、或碳酸氫鹽和碳酸鹽的混合物慢慢加入到硫酸亞鐵溶液中，反應15min?20min，得到大顆粒氫氧化亞鐵沉淀；靜置分層后，將反應液過濾，濾餅用去離子水洗滌2?3次；鼓入空氣將氫氧化亞鐵完全氧化為紅棕色氫氧化鐵粉末備用；(2)稱取預定量的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉，加入去離子水中；(3)根據預定摩爾配比，在攪拌狀態下向所述步驟(2)得到的溶液中加入所述步驟(1)制取的氫氧化鐵粉末，調節pH為4.5?6.0，加熱至60℃?80℃，攪拌反應30min?50min，溶液經過濾結晶后得到乙二胺四乙酸鐵鈉成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：石稱華，連曉敏，周芳，錢志紅，
申請(專利權)人：上海永通化工有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31