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    一種凝膠注模、微波燒結制備多孔氮化硅陶瓷的方法技術

    技術編號:12811005 閱讀:95 留言:0更新日期:2016-02-05 10:05
    本發明專利技術提供了一種凝膠注模、微波燒結制備多孔氮化硅陶瓷的方法,包括以下主要步驟:(1)漿料制備:將預混液、氮化硅粉末、燒結助劑粉末等混合均勻后制成漿料;(2)制坯:將漿料注模、干燥后制成坯體;(3)脫脂:在一定溫度下脫除添加劑;(4)微波燒結:將成型壓坯在燒結爐中燒結獲得多孔陶瓷。本發明專利技術的制備方法,利用凝膠注模工藝,可以制備大尺寸、復雜形狀的多孔氮化硅制品。采用微波燒結方法,達到快速升溫和溫度均勻化的目的,形成了具有閉孔結構的多孔氮化硅陶瓷,力學性能好。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及多孔氮化硅陶瓷
    ,具體涉及。
    技術介紹
    氮化硅材料具有良好的熱學、電學和力學性能。多孔氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、強度高、抗熱震性能好等特點,廣泛應用于石油化工、冶金機械、航空航天等領域。凝膠注模工藝是一種新型的成型方法。它利用非孔模具,在漿料內部添加少量添加劑從而使陶瓷漿料發生化學反應原位凝固成坯體,具有凝固時間可調、強度高、固相含量高、工藝簡單、近凈成形的優點,可以制備復雜形狀、大尺寸陶瓷制品。微波燒結通過微波的耦合特性使材料整體加熱,達到快速升溫和溫度均勻化的目的。與傳統的無壓燒結、氣壓燒結方式相比,微波燒結具有燒結質量好、成品率高、燒結溫度低、燒結時間短、燒結能耗低等優勢。凝膠注模后的陶瓷坯體通過微波燒結,制備的多孔氮化硅陶瓷具有良好的耐高溫、耐腐蝕和強度高的特點。
    技術實現思路
    本專利技術旨在提供,能夠制備耐高溫、耐腐蝕和強度高的多孔氮化硅陶瓷。為了實現上述專利技術目的,本專利技術實施例的技術方案如下:—種凝膠注模、微波燒結制備多孔氮化硅陶瓷的方法,包括如下步驟:(1)漿料制備:將單體、增塑劑、交聯劑和去離子水混合制成預混液,再加入氮化硅粉末、燒結助劑粉末等,調節pH值為8-12,球磨4_15h后制成漿料;(2)制坯:加入造孔劑,經真空除氣后加入引發劑和催化劑混合均勻,真空除氣后注模成型,反應一段時間后使漿料凝固脫模,得到坯體;(3)脫脂:干燥10天左右在燒結爐中加熱脫脂,以1°C /min的升溫速率加熱至200°C后,以0.2-0.5°C /min的升溫速率升溫至550°C,并在550°C保溫2h ;(4)微波燒結:將脫脂后坯體置于燒結爐中,在一定的燒結溫度和保溫時間下燒結,獲得多孔陶瓷。作為優選,所述的單體為丙烯酰胺,增塑劑為聚丙烯酰胺,交聯劑為N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺;作為優選,所述的燒結助劑粉末為氧化釔和氧化鋁粉末,稱取的比例為(3-6):2 ;作為優選,所述的造孔劑為粒徑為50_100um的氧化鋁空心球;作為優選,所述的引發劑為過硫酸銨,催化劑為N,N,N,N_四甲基乙二胺;作為優選,所述的增塑劑、單體、交聯劑、去離子水、氮化硅粉末、燒結助劑、造孔劑、引發劑、催化劑的重量比為(1-5):(10-25): (2-3): 100:(80-100): (3-10): (0.1-30):(0.08-0.1): (0.4-0.6);作為優選,所述的微波燒結的燒結溫度為1400?1700°C,保溫時間為I?3小時,微波頻率2GHz,氮氣氣氛保護。本專利技術是通過凝膠注模成型工藝制備多孔氮化硅陶瓷,工藝簡單,時間短,效率高,成本低,可實現大尺寸成型和復雜形狀制品的成型要求。通過微波燒結工藝,燒結時間短、能耗低,制備的氮化硅陶瓷材料強度高、耐腐蝕性能和耐高溫性能好。【具體實施方式】以下參照具體的實施例來說明本專利技術。本領域技術人員能夠理解,這些實施例僅用于說明本專利技術,其不以任何方式限制本專利技術的范圍。實施例1:,包括如下步驟:(I)漿料制備:將18份丙烯酰胺、1.5份聚丙烯酰胺、2.5份N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺和100份去離子水混合制成預混液,再加入92份氮化硅粉末、8份氧化釔和氧化鋁的組合燒結助劑粉末(比例為3:2),調節pH值為9,球磨8h后制成漿料;(2)制坯:加入18份粒徑為60um的氧化鋁空心球造孔劑,經真空除氣后加入0.08份過硫酸銨引發劑和0.4份N,N, N, N-四甲基乙二胺催化劑混合均勻,真空除氣后注模成型,反應60分鐘后使漿料凝固脫模,得到坯體;(3)脫脂:干燥10天左右在燒結爐中加熱脫脂,以1°C /min的升溫速率加熱至200°C后,以0.2-0.5 0C /min的升溫速率升溫至550°C,并在550°C保溫2h ;(4)微波燒結:將成型坯置于燒結爐中,微波頻率2GHz,氮氣氣氛保護,升溫速率為5°C /min,燒結溫度為1600°C,保溫1.5h,停止加熱后隨爐冷卻到室溫,獲得多孔陶瓷,孔隙率為53%。實施例2:—種凝膠注模、微波燒結制備多孔氮化硅陶瓷的方法,包括如下步驟:(I)漿料制備:將22份丙烯酰胺、2份聚丙烯酰胺、2份N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺和100份去離子水混合制成預混液,再加入96份氮化硅粉末、4份氧化釔和氧化鋁的組合燒結助劑粉末(比例為5:2),調節pH值為9,球磨8h后制成漿料;(2)制坯:加入20份粒徑為SOum的氧化鋁空心球造孔劑,經真空除氣后加入0.08份過硫酸銨引發劑和0.5份N,N, N, N-四甲基乙二胺催化劑混合均勻,真空除氣后注模成型,反應60分鐘后使漿料凝固脫模,得到坯體;(3)脫脂:干燥10天左右在燒結爐中加熱脫脂,以1°C /min的升溫速率加熱至200°C后,以0.2-0.5 0C /min的升溫速率升溫至550°C,并在550°C保溫2h ;(4)微波燒結:將成型坯置于燒結爐中,微波頻率2GHz,氮氣氣氛保護,升溫速率為5°C /min,燒結溫度為1630°C,保溫1.5h,停止加熱后隨爐冷卻到室溫,獲得多孔陶瓷,孔隙率為45.6%。以上所述,僅是本專利技術的較佳實施例而已,并非對本專利技術作任何形式上的限制,雖然本專利技術已以較佳實施例揭露如上,然而并非用以限定本專利技術,任何熟悉本專業的技術人員,在不脫離本專利技術技術方案范圍內,當可利用上述揭示的
    技術實現思路
    作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例,但凡是未脫離本專利技術技術方案的內容,依據本專利技術的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本專利技術技術方案的范圍內。【主權項】1.,其特征在于,包括如下步驟: (1)漿料制備:將單體、增塑劑、交聯劑和去離子水混合制成預混液,再加入氮化硅粉末、燒結助劑粉末,調節PH值為8-12,球磨后制成漿料; (2)制坯:加入造孔劑,經真空除氣后加入引發劑和催化劑混合均勻,真空除氣后注模成型,反應后使漿料凝固脫模,得到坯體; (3)脫脂:干燥10天左右在燒結爐中加熱脫脂,以TC/min的升溫速率加熱至200°C后,以0.2-0.50C /min的升溫速率升溫至550°C,并在550°C保溫2h ; (4)微波燒結:將脫脂后坯體置于燒結爐中燒結,獲得多孔陶瓷。2.根據權利要求1所述的,其特征在于,所述的單體為丙烯酰胺,增塑劑為聚丙烯酰胺,所述交聯劑為N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。3.根據權利要求1所述的,其特征在于,燒結助劑粉末為氧化釔和氧化鋁粉末,稱取的比例為(3-6):2。4.根據權利要求1所述的,其特征在于,所述的造孔劑為粒徑為50-100um的氧化鋁空心球。5.根據權利要求1所述的,其特征在于,所述的引發劑為過硫酸銨,催化劑為N,N, N, N-四甲基乙二胺。6.根據權利要求1所述的,其特征在于,所述的增塑劑、單體、交聯劑、去離子水、氮化硅粉末、燒結助劑、造孔劑、引發劑、催化劑的重量比為(1-5):(10-25): (2-3): 100:(80-100): (3-10): (0.1-30):(0.08-0.1):(0.4-0.6) ο7.根據權利要求1所述的,其特征在于,所述的微波燒結的燒結溫度為1400?1700°C,保溫時間為I?3小時,微波頻率2GHz,氮氣氣氛保護。【專利摘要】本專利技術提供了,包本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種凝膠注模、微波燒結制備多孔氮化硅陶瓷的方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)漿料制備:將單體、增塑劑、交聯劑和去離子水混合制成預混液,再加入氮化硅粉末、燒結助劑粉末,調節pH值為8?12,球磨后制成漿料;(2)制坯:加入造孔劑,經真空除氣后加入引發劑和催化劑混合均勻,真空除氣后注模成型,反應后使漿料凝固脫模,得到坯體;(3)脫脂:干燥10天左右在燒結爐中加熱脫脂,以1℃/min的升溫速率加熱至200℃后,以0.2?0.5℃/min的升溫速率升溫至550℃,并在550℃保溫2h;(4)微波燒結:將脫脂后坯體置于燒結爐中燒結,獲得多孔陶瓷。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:賈留寬張玲李偉
    申請(專利權)人:洛陽暖盈電子技術有限公司
    類型:發明
    國別省市:河南;41

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