聚碳酸酯二元醇的生產工藝制造技術

本發明專利技術涉及化學品的生產工藝，公開了聚碳酸酯二元醇的生產工藝，其包括以下步驟：(A)將原料一、催化劑加入反應釜(7)中；(B)往滴灌(1)中加入原料二；(C)打開導流閥門(8)，打開第一冷凝閥門(10)，關閉第二冷凝閥門(12)；(D)將導熱油加熱至90-140℃，并打開攪拌器(4)；(E)將原料二慢慢滴入到反應釜(7)；(F)關閉收集器閥門(15)，打開緩沖罐閥門(17)；(G)當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門(12)；(H)確保精餾塔頂溫度穩定在61-63℃；(I)關閉第一冷凝閥門(10)，并打開收集器閥門(15)卸料；(J)打開卸料閥門(6)。本發明專利技術具有產品產量高、反應轉化率高、設備耗能低的優點。

【技術實現步驟摘要】
聚碳酸酯二元醇的生產工藝
本專利技術涉及化學品的生產工藝，尤其涉及聚碳酸酯二元醇的生產工藝。
技術介紹
聚碳酸酯二元醇(PCDL)是一類分子內含有低聚碳酸酯單元而兩端帶有羥基的新型多元醇化合物，可用來合成新一代聚碳酸酯型聚氨酯。其分子結構如下：與傳統型多元醇所合成的聚氨酯材料相比，聚碳酸酯型聚氨酯具有優良的力學性能、耐水解性、耐熱性、耐氧化性及耐光性。因而，聚碳酸酯二元醇(PCDL)被認為是目前性能最優的一種多元醇，并被廣泛應用于制備品質優良、性能優異的各種聚氨酯材料。在現有技術中制備聚碳酸酯二元醇的設備，一般將所有反應原料都是一咕嚕倒入到反應釜中，這樣有三個問題：1.產品產量不高；2.轉化率較低，因為該反應是可逆反應，在反應達到平衡時無法再往有利方向轉化；3.設備耗能高，反應釜裝那么多的原料要加熱到同樣的溫度比加熱較少的原料能耗要高。
技術實現思路
本專利技術針對上述現有技術中的不足，提供了聚碳酸酯二元醇的生產工藝。為了解決上述技術問題，本專利技術通過下述技術方案得以解決：聚碳酸酯二元醇的生產工藝，包括以下步驟：(A)將原料一、催化劑加入反應釜中，并在加料過程中充入氮氣，再用緊固螺絲將反應釜鎖緊，使反應釜處于密封狀態；(B)關閉滴灌底部的流量控制閥門，打開滴灌的排空閥門，然后往滴灌中加入原料二，完成加料后關閉排空閥門；(C)打開連接精餾塔與反應釜的導流閥門，精餾塔分別與第一冷凝器、第二冷凝器連接，打開與第一冷凝器連接的第一冷凝閥門，并將第一冷凝器接通冷卻水；關閉與第二冷凝器連接的第二冷凝閥門，并將第二冷凝器接通冷卻水；(D)將夾套中的導熱油加熱至90-140℃，并在導熱油溫度達到60℃時打開攪拌器；(E)通過流量控制閥門將原料二慢慢滴入到反應釜中；(F)關閉收集器閥門，打開緩沖罐閥門；(G)通過加熱器來調節料溫，料溫能調節精餾塔頂溫度，當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門；(H)持續調節料溫，確保精餾塔頂溫度穩定在61-63℃；(I)當料溫到達160-180℃時，如果精餾塔頂溫度達不到61℃，則關閉第一冷凝閥門，并打開收集器閥門卸料；待副產物從收集器閥門排出后，關閉收集器閥門，再關閉緩沖罐閥門；(J)打開反應釜內冷卻盤管加速料溫下降，當料溫下降到120℃以下時，打開反應釜下方的卸料閥門進行卸料。作為優選，在步驟(A)之前還包括以下步驟：檢測反應釜的氣密性。作為優選，通過真空表或肥皂水檢測反應釜的氣密性。作為優選，步驟(G)中，通過調整原料二的滴速來調節料溫，當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門。作為優選，步驟(G)中，通過調整攪拌器的速度來調節料溫，當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門。作為優選，步驟(I)和步驟(J)之間還包括以下步驟：打開緩沖罐頂部的真空閥門，將真空閥門連接到真空泵；打開真空泵，緩慢提升真空度，真空泵工作7-10小時后，關閉真空閥門，并關閉真空泵；往反應釜充入氮氣，在反應釜內壓力返回到常壓后，打開收集器閥門卸料。本專利技術由于采用了以上技術方案，具有顯著的技術效果：利用精餾塔、第一冷凝器和第二冷凝器將副產物排到收集器中，將主產物回流到反應釜，再通過滴灌滴加原料的方式，化學反應往主產物方向轉化，可以提高轉化率，從而提高產品產量；通過滴灌滴加原料的方式也能降低設備能耗，因為滴加原料比同時加入所有原料要少，將前后者加熱到相同的溫度前者耗能低。附圖說明圖1是本專利技術的結構示意圖。附圖中各數字標號所指代的部位名稱如下：其中1—滴灌、2——排空閥門、3—流量控制閥門、4—攪拌器、5—冷卻盤管、6—卸料閥門、7—反應釜、71—夾套、72—加熱器、8—導流閥門、9—精餾塔、10—第一冷凝閥門、11—第一冷凝器、12—第二冷凝閥門、13—第二冷凝器、14—收集器、15—收集器閥門、16—緩沖罐、17—緩沖罐閥門、18—真空閥門、19—緊固螺絲。具體實施方式下面結合附圖1與實施例對本專利技術作進一步詳細描述。實施例1聚碳酸酯二元醇的生產工藝，包括以下步驟：(A)將原料一、催化劑加入反應釜7中，并在加料過程中充入氮氣，氮氣是為了防止物料氧化，再用緊固螺絲19將反應釜7鎖緊，使反應釜7處于密封狀態；(B)關閉滴灌1底部的流量控制閥門3，打開滴灌1的排空閥門2，然后往滴灌1中加入原料二，完成加料后關閉排空閥門2；(C)打開連接精餾塔9與反應釜7的導流閥門8，精餾塔9分別與第一冷凝器11、第二冷凝器13連接，打開與第一冷凝器11連接的第一冷凝閥門10，并將第一冷凝器11接通冷卻水；關閉與第二冷凝器13連接的第二冷凝閥門12，并將第二冷凝器13接通冷卻水；(D)將夾套71中的導熱油加熱至90℃，并在導熱油溫度達到60℃時打開攪拌器4；(E)通過流量控制閥門3將原料二慢慢滴入到反應釜7中；(F)關閉收集器閥門15，打開緩沖罐閥門17；(G)通過加熱器72來調節料溫，料溫能調節精餾塔頂溫度，當精餾塔頂溫度在63℃時，打開第二冷凝閥門12；(H)持續調節料溫，確保精餾塔頂溫度穩定在63℃；(I)當料溫到達160℃時，如果精餾塔頂溫度達不到61℃，則關閉第一冷凝閥門10，并打開收集器閥門15卸料；待副產物從收集器閥門15排出后，關閉收集器閥門15，再關閉緩沖罐閥門17；(J)打開反應釜7內冷卻盤管5加速料溫下降，當料溫下降到120℃時，打開反應釜7下方的卸料閥門6進行卸料。在步驟(A)之前還包括以下步驟：檢測反應釜7的氣密性。通過真空表檢測反應釜7的氣密性。步驟(I)和步驟(J)之間還包括以下步驟：打開緩沖罐16頂部的真空閥門18，將真空閥門18連接到真空泵；打開真空泵，緩慢提升真空度，真空泵工作7小時后，關閉真空閥門18，并關閉真空泵；往反應釜7充入氮氣，在反應釜7內壓力返回到常壓后，打開收集器閥門15卸料。上述原料一是1,6-已二醇，原料二是碳酸二甲酯，化學反應主要為1,6-已二醇+碳酸二甲酯＝聚碳酸酯二元醇+甲醇，其中聚碳酸酯二元醇為主產物，碳酸二甲酯的沸點為90.1℃，甲醇沸點為64℃；碳酸二甲酯和甲醇會形成共沸物，共沸點在63℃，而1,6-已二醇和聚碳酸酯二元醇的沸點大于63℃，所以將精餾塔頂溫度設定值確認在63℃。隨著反應的進行，反應產生的產物會通過精餾塔慢慢上升到第一冷凝閥門10和第二冷凝閥門12的交界處。若精餾塔頂溫度高于63℃時，打開第一冷凝閥門10，關閉第二冷凝閥門12，物料通過第一冷凝器11的冷凝回流到反應釜7內。當精餾塔頂溫度在63℃時，打開第二冷凝閥門12，此時甲醇就會通過第二冷凝器13冷卻而流動到收集器14中，1,6-已二醇和聚碳酸酯二元醇因溫度未超過沸點而回流到反應釜7中。隨著反應的進行，反應釜7中產生的甲醇越來越少了，精餾塔頂溫度也會隨之降低，通過加熱器72控制導熱油的溫度來提高反應釜的溫度，確精餾塔頂溫度在63℃，以便反應繼續。此上措施可以將甲醇收集到收集器14中，將聚碳酸酯二元醇回流到反應釜7中，可以提高化學轉化率，提高聚碳酸酯二元醇產量。當料溫到達160℃時，如果精餾塔頂溫度達不到61℃，則關閉第一冷凝閥門10，并打開收集器閥門15卸料；待副產物從收集器閥門15排出后，關閉收集器閥門15，再關閉緩沖罐閥門17；打開緩沖罐16頂部的真空閥門18，將真空閥門18連接到真空泵；打本文檔來自技高網...

【技術保護點】
聚碳酸酯二元醇的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：(A)將原料一、催化劑加入反應釜(7)中，并在加料過程中充入氮氣，再用緊固螺絲(19)將反應釜(7)鎖緊，使反應釜(7)處于密封狀態；(B)關閉滴灌(1)底部的流量控制閥門(3)，打開滴灌(1)的排空閥門(2)，然后往滴灌(1)中加入原料二，完成加料后關閉排空閥門(2)；(C)打開連接精餾塔(9)與反應釜(7)的導流閥門(8)，精餾塔(9)分別與第一冷凝器(11)、第二冷凝器(13)連接，打開與第一冷凝器(11)連接的第一冷凝閥門(10)，并將第一冷凝器(11)接通冷卻水；關閉與第二冷凝器(13)連接的第二冷凝閥門(12)，并將第二冷凝器(13)接通冷卻水；(D)將夾套(71)中的導熱油加熱至90?140℃，并在導熱油溫度達到60℃時打開攪拌器(4)；(E)通過流量控制閥門(3)將原料二慢慢滴入到反應釜(7)中；(F)關閉收集器閥門(15)，打開緩沖罐閥門(17)；(G)通過加熱器(72)來調節料溫，料溫能調節精餾塔頂溫度，當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門(12)；(H)持續調節料溫，確保精餾塔頂溫度穩定在61?63℃；(I)當料溫到達160?180℃時，如果精餾塔頂溫度達不到61℃，則關閉第一冷凝閥門(10)，并打開收集器閥門(15)卸料；待副產物從收集器閥門(15)排出后，關閉收集器閥門(15)，再關閉緩沖罐閥門(17)；(J)打開反應釜(7)內冷卻盤管(5)加速料溫下降，當料溫下降到120℃以下時，打開反應釜(7)下方的卸料閥門(6)進行卸料。...

【技術特征摘要】
1.聚碳酸酯二元醇的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：(A)將1,6-己二醇、催化劑加入反應釜(7)中，并在加料過程中充入氮氣，再用緊固螺絲(19)將反應釜(7)鎖緊，使反應釜(7)處于密封狀態；(B)關閉滴灌(1)底部的流量控制閥門(3)，打開滴灌(1)的排空閥門(2)，然后往滴灌(1)中加入碳酸二甲酯，完成加料后關閉排空閥門(2)；(C)打開連接精餾塔(9)與反應釜(7)的導流閥門(8)，精餾塔(9)分別與第一冷凝器(11)、第二冷凝器(13)連接，打開與第一冷凝器(11)連接的第一冷凝閥門(10)，并將第一冷凝器(11)接通冷卻水；關閉與第二冷凝器(13)連接的第二冷凝閥門(12)，并將第二冷凝器(13)接通冷卻水；(D)將夾套(71)中的導熱油加熱至90-140℃，并在導熱油溫度達到60℃時打開攪拌器(4)；(E)通過流量控制閥門(3)將碳酸二甲酯慢慢滴入到反應釜(7)中；(F)關閉收集器閥門(15)，打開緩沖罐閥門(17)；(G)通過加熱器(72)來調節料溫，料溫能調節精餾塔頂溫度，當精餾塔頂溫度≤63℃時，打開第二冷凝閥門(12)；(H)持續調節料溫，確保精餾塔頂溫度穩定在61-63℃；(I)當料溫到達160-180℃時，如果精餾塔頂溫度達不到61℃，則關閉第一冷凝閥門(10)，并打開收集器閥門(1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郁之義，
申請(專利權)人：寧波諾爾麗化學科技有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33