本發明專利技術公開了一種測定直鏈淀粉?鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方法,包括一個配置鹽酸小檗堿標準溶液的步驟、一個配置樣品溶液的步驟、一個采用電子舌測定鹽酸小檗堿標準溶液的步驟,一個建立鹽酸小檗堿標準溶液模型的步驟,一個采用電子舌測定樣品溶液的步驟,一個測定直鏈淀粉?鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的步驟,本發明專利技術的測定方法對待測樣品不需要復雜的前處理,測定過程也較為簡單,容易掌握,整個操作過程用時短,適合快速檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種利用電子舌快速測定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗 堿包埋率的方法,屬于分析檢測
技術介紹
直鏈淀粉是D-葡萄糖基以α - (1,4)糖苷鍵連接的多糖鏈,分子中有200個左右 葡萄糖基,分子量1~2Χ105,聚合度990,空間構象卷曲成螺旋形,有較大的包合空間,對 客體分子的積極要求較為寬泛。鹽酸小檗堿是一種異喹啉生物堿,臨床廣泛用于治療胃腸 炎、細菌性痢疾、急性扁桃體炎等多種疾病。鹽酸小檗堿微溶于水或乙醇,易溶于熱水,味極 苦,不利于口服,不利于臨床應用。電子舌是一種和人類味覺系統相仿的鑒別味道的儀器, 廣泛應用于食品和醫藥等領域。 目前,對于直鏈淀粉包埋鹽酸小檗堿包埋率的測定,通常采用紫外分光光度法、高 效液相色譜法、薄層掃描法等。紫外分光光度法操作方法對于成分單一的樣品操作方法較 為簡單,而對于組分較多的樣品,則可能需要借助于其他方法,增大了實驗的復雜程度。高 效液相色譜法實驗時間較短,但前期需要查閱較多資料確定色譜分析條件,包括流動相的 組成、色譜柱的選擇、柱溫等因素都會對實驗結果產生較大影響。薄層掃描法具有多通道效 應,可同時平行分離分析多個樣品,對樣品的預處理要求不高,但需要制備薄層層析板、制 備展開劑等操作,測定的前處理工作較麻煩。
技術實現思路
針對現有技術中的上述技術問題,本專利技術提供了一種測定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿 包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方法,所述的這種測定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸 小檗堿包埋率的方法解決了現有技術中的測定方法操作繁瑣、測試時間長的技術問題。 本專利技術提供了一種測定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方 法,包括如下步驟: (1) 一個配置鹽酸小檗堿標準溶液的步驟,用鹽酸小檗堿標準品制備鹽酸小檗堿標 準溶液,配制成 〇· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標準溶液; (2) -個配置樣品溶液的步驟,稱取不同條件的包合物0. 1~0. 4g溶解于100mL蒸餾 水中備用; (3) -個采用電子舌測定鹽酸小檗堿標準溶液的步驟,將(1)中所配制的鹽酸小檗堿 標準溶液分別倒入到電子舌專用杯中,將電子舌的探頭放入樣品溶液中進行傳感器的預 熱,待預熱過程結束后,進行樣品信號的采集,每個樣品重復測定3~7次; (4) 一個建立鹽酸小檗堿標準溶液模型的步驟,對于(1)中10個不同濃度的鹽酸小檗 堿溶液測定結束后,對樣品的采集數據結果進行主成分優化,選定最優傳感器組合,對于每 個樣品的重復實驗,每個樣品選取3個最優數據,對這些數據進行主成分分析和線性判別 式函數分析,以觀察該型號電子舌對鹽酸小檗堿標準溶液的區分情況,進而通過偏最小二 乘法分析,以建立鹽酸小檗堿標準溶液的函數模型; (5) -個采用電子舌測定樣品溶液的的步驟,將(2)中所配制的樣品溶液分別倒入到 電子舌專用杯中,將電子舌的探頭放入樣品溶液中進行傳感器的預熱,待預熱過程結束后, 進行樣品信號的采集,每個樣品重復測定3~7次; (6) -個測定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的步驟,測 定結束后,對樣品的采集數據結果進行主成分優化,選定最優傳感器組合,對于每 個樣品的3~7次重復實驗,每個樣品選取3個最優數據,對這些數據進行主成分分 析和線性判別式函數分析,以觀察該型號電子舌對鹽酸小檗堿標準溶液的區分情 況,通過(4)中建立的鹽酸小檗堿標準溶液函數模型進行計算,得出包合物表面附 著鹽酸小檗堿的含量Hl1,包合物制備時鹽酸小檗堿的添加量為m2,最終計算出直鏈 淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率,包合物中鹽酸小檗堿的包埋率= 進一步的,在所述的配置鹽酸小檗堿標準溶液的步驟中,稱取25mg鹽酸小檗堿 標準品,用蒸餾水溶解后轉移到IOOmL容量瓶中,并用蒸餾水定容,配制成0. 25g/L鹽酸 小檗喊溶液,用 ImL 移液管分別移取 lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL 的 0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液至10個IOOmL容量瓶中,用蒸餾水定容至100mL,配制成0. 0025g/ L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、0. 0175g/L、0. 0200g/L、 0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標準溶液。 進一步的,所用的電子舌為屬于多頻脈沖型電子舌。 進一步的,樣品測定結束后,將電子舌的探頭放入裝有蒸餾水的專用杯中進行清 洗,清洗次數為兩次。 進一步的,步驟(2)中,稱取取不同條件的包合物0. 1~0.4g于IOOmL燒杯中并 加入30mL蒸餾水,使包合物表面上附著的鹽酸小檗堿充分溶于蒸餾水,將蒸餾水移入到 IOOmL容量瓶中,并用蒸餾水定容至100mL。 采用電子舌對一系列濃度的鹽酸小檗堿標準溶液進行測定,通過主成分分析 (PCA)和線性判別式分析(LDA)對測定結果進行定性分析,得出不同濃度的鹽酸小檗堿標 準溶液的區分情況良好,同一濃度的鹽酸小檗堿標準溶液的重復性良好。對上述溶液進行 偏最小二乘法(PLS)分析,建立鹽酸小檗堿標準溶液的濃度與電子舌響應值之間的函數關 系。將直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物配制成一定濃度的溶液,對其進行電子舌測定,記錄下 電子舌的響應值,通過建立的函數關系計算出包合物中鹽酸小檗堿的含量(g/L)。該含量與 未包合的鹽酸小檗堿的比值即為直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率。 本專利技術和已有技術相比,其技術進步是顯著的。本專利技術采用電子舌自帶的定性定 量分析方法,準確、便捷地測定出直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率。而 且,本專利技術的方法對待測樣品不需要復雜的前處理,測定過程也較為簡單,容易掌握,整個 操作過程用時短,適合快速檢測。【附圖說明】 圖1是鹽酸小檗堿標準溶液主成分分析(PCA)圖。 圖2是鹽酸小檗堿標準溶液線性判別式分析(LDA)圖。【具體實施方式】 下面結合實施例并結合附圖對本專利技術作進一步地詳細說明,但并不限制本專利技術。 實施例1 (1)所需溶液的配制 ①鹽酸小檗堿標準溶液的配制 根據IS03972的規定,用鹽酸小檗堿標準品制備鹽酸小檗堿標準溶液。 稱取25mg鹽酸小檗堿標準品,用蒸餾水溶解后轉移到IOOmL容量瓶中,并用蒸餾 水定容,配制成0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液。用ImL移液管分別移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液至10個IOOmL容量瓶中,用蒸餾水定 容至 100mL,配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標準溶液。 ②樣品溶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定直鏈淀粉?鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方法,其特征在于包括如下步驟:(1)一個配置鹽酸小檗堿標準溶液的步驟,用鹽酸小檗堿標準品制備鹽酸小檗堿標準溶液,配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標準溶液;(2)一個配置樣品溶液的步驟,稱取不同條件的包合物0.1~0.4g溶解于100ml蒸餾水中備用;(3)一個采用電子舌測定鹽酸小檗堿標準溶液的步驟,將(1)中所配制的鹽酸小檗堿標準溶液分別倒入到電子舌專用杯中,將電子舌的探頭放入樣品溶液中進行傳感器的預熱,待預熱過程結束后,進行樣品信號的采集,每個樣品重復測定3~7次;(4)一個建立鹽酸小檗堿標準溶液模型的步驟,對于(1)中10個不同濃度的鹽酸小檗堿溶液測定結束后,對樣品的采集數據結果進行主成分優化,選定最優傳感器組合,對于每個樣品的重復實驗,每個樣品選取3個最優數據,對這些數據進行主成分分析和線性判別式函數分析,以觀察該型號電子舌對鹽酸小檗堿標準溶液的區分情況,進而通過偏最小二乘法分析,以建立鹽酸小檗堿標準溶液的函數模型;(5)一個采用電子舌測定樣品溶液的的步驟,將(2)中所配制的樣品溶液分別倒入到電子舌專用杯中,將電子舌的探頭放入樣品溶液中進行傳感器的預熱,待預熱過程結束后,進行樣品信號的采集,每個樣品重復測定3~7次;(6)一個測定直鏈淀粉?鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的步驟,測定結束后,對樣品的采集數據結果進行主成分優化,選定最優傳感器組合,對于每個樣品的3~7次重復實驗,每個樣品選取3個最優數據,對這些數據進行主成分分析和線性判別式函數分析,以觀察該型號電子舌對鹽酸小檗堿標準溶液的區分情況,通過(4)中建立的鹽酸小檗堿標準溶液函數模型進行計算,得出包合物表面附著鹽酸小檗堿的含量m1,包合物制備時鹽酸小檗堿的添加量為m2,最終計算出直鏈淀粉?鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率,包合物中鹽酸小檗堿的包埋率=。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:馮濤,劉軼,王帥,高林林,邴芳玲,李明明,奕志英,謝克林,
申請(專利權)人:上海應用技術學院,
類型:發明
國別省市:上海;31
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