低溫共燒陶瓷材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。該低溫共燒陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相組成，按質量分數計，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃為40wt％～60wt％，Al2O3陶瓷填充相為40wt％～60wt％。制備方法包括La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體的制備，Al2O3陶瓷粉體的預處理，復合粉體的制備，復合粉體的成型和低溫燒結。本發明專利技術的低溫共燒陶瓷材料具有工藝窗口寬、介電損耗低、可用于高頻領域等優點，制備方法簡單方便，設備投入小。

【技術實現步驟摘要】
低溫共燒陶瓷材料及其制備方法
本專利技術屬于電子陶瓷及其制備領域，涉及一種低溫共燒陶瓷材料及其制備方法，具體涉及一種高頻用低介電損耗低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
LTCC(LowTemperatureCofiredCeramics，即低溫共燒陶瓷)技術是指將陶瓷粉與有機粘結劑混合流延成厚度精確且致密的生瓷帶(GreenTape)，在生瓷帶上利用激光打孔、微孔注漿、精密導體印刷等工藝制出所需要的電路圖形，并將多個無源元件埋入其中，然后疊壓、燒結(燒結溫度低于900℃)，制成內置無源元件、具有三維電路結構的一種新型高密度電子封裝技術。LTCC技術具有優異的電子和機械特性，已經成為電子元器件集成化、模塊化的首選方式。尤其在高頻領域，LTCC技術具有阻抗可控、高Q值、組裝密度高和體積小等優點，是實現小型化、高密度和高可靠性微波/毫米波電路組件最有效的辦法之一。但是隨著系統級封裝技術的不斷進步以及各類電子裝備對元器件性能的要求越來越高，集成的無源器件越來越多，體積也越來越小，尤其是使用頻率也越來越高，傳統的LTCC材料由于材料體系的限制已難以滿足高頻下器件高密度封裝的實際應用要求，因此需要采用新的LTCC材料體系以克服傳統LTCC材料的固有缺點。目前應用最為廣泛的LTCC材料體系為玻璃/陶瓷體系和微晶玻璃體系，其中玻璃/陶瓷體系LTCC材料主要是通過在低熔點玻璃中加入陶瓷相實現的，玻璃作為粘結劑使陶瓷顆粒粘結在一起，陶瓷相在燒結時與玻璃形成較好的浸潤并形成致密體；微晶玻璃體系LTCC材料在燒結過程中，經過成核與結晶化過程使其成為具有結晶相的陶瓷材料。目前正在研究和已經商品化的LTCC材料主要以以上兩種體系為主，并在實際應用中取得了巨大的成功。但是這兩類材料存在的固有缺點，制約了LTCC材料在高性能高頻領域的應用。其中玻璃/陶瓷體系LTCC材料玻璃相的含量一般不少于50％，所以介電損耗大。微晶玻璃體系LTCC材料需經過成核和結晶化過程，但該過程難以完全控制，且隨著熱處理條件的變化，其性狀變化較大，尤其是介電損耗。因此該體系主要的缺點是工藝窗口窄、成品率低、器件的穩定性差。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種工藝窗口較寬、介電損耗低、可用于高頻領域的低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用以下技術方案：一種低溫共燒陶瓷材料，所述低溫共燒陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相組成，其中，按質量分數計，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃為40wt％～60wt％，所述Al2O3陶瓷填充相為40wt％～60wt％。上述低溫共燒陶瓷材料，優選的，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各組分的質量分數為：La2O3為20wt％～25wt％，B2O3為60wt％～75wt％，Al2O3為5wt％～20wt％。上述低溫共燒陶瓷材料，優選的，所述低溫共燒陶瓷材料的介電常數為7～8，介電損耗為2.12×10-3～6.38×10-3，所述低溫共燒陶瓷材料的頻率為8.0GHz～8.9GHz。作為一個總的技術構思，本專利技術還提供了一種低溫共燒陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：(1)La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體的制備：將氧化鑭、氧化硼、氧化鋁混合均勻，然后升溫至1200℃～1300℃，進行保溫熔煉，將所得玻璃液經急冷形成玻璃渣，經球磨后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體；(2)Al2O3陶瓷粉體的預處理：將Al2O3陶瓷粉體在1400℃～1500℃空氣環境下保溫進行預處理，得到預處理后的Al2O3陶瓷粉體；(3)復合粉體的制備：將步驟(1)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體和步驟(2)所得預處理后的Al2O3陶瓷粉體進行混合球磨，經烘干、過篩后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3復合粉體；(4)復合粉體的成型：將步驟(3)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3復合粉體進行造粒，然后壓制成型，得到坯體；(5)低溫燒結：將步驟(4)所得坯體先進行排膠，然后升溫至820℃～925℃進行保溫燒結，保溫燒結后降溫至室溫，得到低溫共燒陶瓷材料。上述制備方法中，優選的，所述步驟(1)中，所述氧化鑭、氧化硼、氧化鋁占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體的質量分數分別為20wt％～25wt％、60wt％～75wt％、5wt％～20wt％。上述制備方法中，優選的，所述步驟(3)中，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3復合粉體的質量分數為40wt％～60wt％，所述預處理后的Al2O3陶瓷粉體占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3復合粉體的質量分數為40wt％～60wt％。上述制備方法中，優選的，所述步驟(4)中，所述步驟(4)中，所述造粒時采用PVA溶液；所述壓制成型的壓力為120MPa～180MPa，保壓時間為2min～4min。上述制備方法中，優選的，所述步驟(5)中，所述排膠的溫度為450℃～500℃，所述排膠的時間為2h～4h；所述保溫燒結的時間為1h～2h；所述降溫的速度為5℃/min～10℃/min。上述制備方法中，優選的，所述步驟(1)中，所述氧化鑭、氧化硼、氧化鋁的純度大于99.9％；所述升溫速率為10℃/min～20℃/min；所述保溫熔煉的時間為2h～4h；所述球磨時間為12h～24h。上述制備方法中，優選的，所述步驟(2)中，所述Al2O3陶瓷粉體的粒徑為1μm～3μm，所述Al2O3陶瓷粉體的純度大于99.9％；所述保溫時間為2h～4h；所述步驟(3)中，所述球磨時間為24h～48h，所述過篩是指過200目篩。與現有技術相比，本專利技術的優點在于：1.本專利技術的La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/氧化鋁LTCC材料工藝窗口較寬，與傳統的微晶玻璃體系LTCC材料相比，本專利技術的LTCC材料采用微晶玻璃的量較少，對工藝條件的敏感性較低，可以在較寬的溫度區間內形成致密體。2.本專利技術的低溫共燒陶瓷材料具有優異的介電性能。由于La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃作為燒結助劑促進氧化鋁陶瓷相的燒結，在燒結過程中析出低損耗LaBO3晶體相，從而降低了燒結體中殘余玻璃相的含量，因此該體系LTCC材料具有較低的介電損耗。3.本專利技術的低溫共燒陶瓷材料與常見的硼硅酸鹽玻璃/氧化鋁LTCC材料相比，具有高頻性能好的優點，可用于LTCC基板材料、諧振器等電子器件和其它微電子封裝材料領域。4.本專利技術的低溫共燒陶瓷材料不含有Pb等重金屬成分，不會對環境造成污染，滿足歐盟制定的RoHS和WEEE指令要求。5.本專利技術的制備方法將具有低軟化溫度和晶化溫度的微晶玻璃與陶瓷相復合，形成微晶玻璃/陶瓷體系。在熱處理過程中，一方面利用具有低軟化溫度的微晶玻璃作為燒結助劑，降低陶瓷填充相的燒結溫度并實現二者的致密化；另一方面，促進致密化的同時，微晶玻璃自身晶化析出盡可能多的低損耗相，則可大幅降低復合體中殘余玻璃相的含量。殘余玻璃相的降低和低損耗相的出現可有效降低微晶玻璃/陶瓷復本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料是由La2O3?B2O3?Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相組成，其中，按質量分數計，所述La2O3?B2O3?Al2O3微晶玻璃為40wt％～60wt％，所述Al2O3陶瓷填充相為40wt％～60wt％。

【技術特征摘要】
1.一種低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相組成，其中，按質量分數計，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃為40wt%～60wt%，所述Al2O3陶瓷填充相為40wt%～60wt%；所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各組分的質量分數為：La2O3為20wt%～25wt%，B2O3為60wt%～75wt%，Al2O3為5wt%～20wt%。2.根據權利要求1所述的低溫共燒陶瓷材料，其特征在于，所述低溫共燒陶瓷材料的介電常數為7～8，介電損耗為2.12×10-3～6.38×10-3，所述低溫共燒陶瓷材料的頻率為8.0GHz～8.9GHz。3.一種根據權利要求1或2所述低溫共燒陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：（1）La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體的制備：將氧化鑭、氧化硼、氧化鋁混合均勻，然后升溫至1200℃～1300℃，進行保溫熔煉，將所得玻璃液經急冷形成玻璃渣，經球磨后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體；（2）Al2O3陶瓷粉體的預處理：將Al2O3陶瓷粉體在1400℃～1500℃空氣環境下保溫進行預處理，得到預處理后的Al2O3陶瓷粉體；（3）復合粉體的制備：將步驟（1）所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉體和步驟（2）所得預處理后的Al2O3陶瓷粉體進...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張為軍，陳興宇，白書欣，劉卓峰，
申請(專利權)人：中國人民解放軍國防科學技術大學，
類型：發明
國別省市：湖南;43