本發明專利技術提供一種牙膏用懸浮彩色二氧化硅粒子的制備方法，包括以下步驟：（1）向反應罐中加入稀硫酸并攪拌，同時加入PEG和十二烷基磺酸鈉水溶液；（2）向反應罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進行中和反應，當物料體系的pH值達到3.0～4.0時，添加食品級色素溶液，控制反應終點的pH值為4.0～5.0；（3）繼續向反應罐中添加稀硫酸，攪拌均勻后添加水玻璃溶液，邊攪拌邊反應至物料體系轉化成凝膠后停止添加水玻璃溶液，得到凝膠；（4）將凝膠進行壓濾，得到凝膠濾餅，洗滌凝膠濾餅，除去硫酸鹽以及殘留的PEG，對凝膠濾餅干燥、粉碎，得到二氧化硅粒子。本發明專利技術制備出的二氧化硅粒子有一定硬度且相對密度較小，在牙膏調制溶液體系中懸浮時間至少達到半個小時。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
彩色二氧化硅粒子具有多孔和較大表面積的結構，物理及化學性能穩定，色彩靚 麗，故而被廣泛應用于牙膏中，是牙膏的一種非常重要的添加劑。在牙膏中添加二氧化硅彩 色粒子不僅可以賦予牙膏全新的色彩和外觀，而且還具備良好的清潔性能，因此廣受歡迎。 然而，由于目前市場上所銷售的彩色二氧化硅磨擦粒子的硬度普遍較高，相對密度較大，沒 有經過任何改性修飾，所以在調制牙膏溶液體系時，彩色二氧化硅粒子的懸浮時間過短，一 般在5min之內幾乎會全部沉降到溶液底部，大大影響了彩色二氧化硅粒子在牙膏中的均 一性和穩定性，限制了這種牙膏的發展。 例如公開號為CN100345755、公開日為2007. 10. 31的中國專利公開了"一種納米 二氧化硅的制備方法"，該方法是將堿金屬硅酸鹽加入到烴類組分、表面活性劑和助表面活 性劑的混合物中，形成油包高濃度堿金屬硅酸鹽的納米超增溶膠團體系，使所產生的納米 二氧化硅限制在納米膠團內進行沉淀反應，然后經過洗滌、烘干，得到納米二氧化硅顆粒。 該專利所制得的二氧化硅粒徑分布范圍窄，可用作牙膏填料，不過其硬度較高，密度較大， 在調制牙膏溶液體系時懸浮時間較短，在5min之內全部沉降到溶液底部，在牙膏體系中分 散的均一性和穩定性較差。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供， 制備出的二氧化硅粒子有一定硬度且相對密度較小，在牙膏調制溶液體系中懸浮時間至少 達到半個小時，可保證其在牙膏體系中分散的均一性和穩定性。 為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是： ，包括以下步驟： (1) 向反應罐中加入稀硫酸并攪拌，然后加入已充分分散的PEG水溶液和十二烷基磺 酸鈉水溶液，PEG水溶液的重量為稀硫酸重量的0. 05-0. 1%，十二烷基磺酸鈉水溶液重量為 稀硫酸重量的0. 05-0. 1% ; (2) 向反應罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進行中和反應，當物料體系的pH值達到 3. 0~4. 0時，往反應罐中添加食品級色素溶液，控制反應終點的pH值為4. 0~5. 0 ; (3) 繼續向反應罐中添加稀硫酸，攪拌均勻后向反應罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進 行中和反應至物料體系轉化成凝膠后停止添加水玻璃溶液，得到二氧化硅凝膠； (4) 將步驟（3)得到的二氧化硅凝膠進行壓濾，得到凝膠濾餅，用乙醇溶液洗滌凝膠濾 餅，并除去硫酸鹽以及殘留的PEG和十二烷基磺酸鈉，對洗滌后的凝膠濾餅干燥、粉碎，得 到牙膏用懸浮彩色二氧化硅粒子。 其中，步驟（2)和步驟（3)中的反應過程中，水玻璃溶液的添加速度以及攪拌速度 需嚴格控制，這樣可保證二氧化硅粒子結構形成的穩定性。 優選地，本專利技術所述步驟（1)中，稀硫酸的濃度為0· 3~0· 4M。 優選地，本專利技術所述步驟（1)中，PEG水溶液的濃度為1~10%。 優選地，本專利技術所述步驟（1)中，十二烷基磺酸鈉水溶液的濃度為1~10%。 優選地，本專利技術所述步驟（2)中，水玻璃溶液的模數為3. 3,水玻璃溶液的濃度為 0· 3 ~0· 4M〇 優選地，本專利技術所述步驟（2)中，水玻璃溶液的添加速度為1500~2000L/h。 優選地，本專利技術所述步驟（2)中，食品級色素溶液為食品級的山梨醇、甘油或聚乙 二醇溶液，其添加重量為稀硫酸的〇. 1~〇. 5%。 優選地，本專利技術所述步驟（3)中，稀硫酸的濃度為0. 3~0. 4M。 優選地，本專利技術所述步驟（3)中，水玻璃溶液的模數為3. 3,水玻璃溶液的濃度為 0· 3 ~0· 4M〇 優選地，本專利技術所述步驟（3)中，水玻璃溶液的添加速度為1500~2000L/h。 與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果： PEG即聚乙二醇，是環氧乙烷的寡聚物或聚合物，被廣泛用于化妝品和顏料工業中作分 散劑，十二烷基硫酸鈉是具有良好的乳化、發泡、滲透、去污和分散性能的陰離子表面活性 劑，與非離子表面活性劑PEG的復配伍性好，PEG和十二烷基硫酸鈉添加在反應體系中可通 過改變反應二氧化硅粒子的膠束的結構形成凝膠，PEG與二氧化硅粒子以氫鍵相結合并均 勻吸附在粒子表面，使粒子的表面結構發生改變并有效分散；十二烷基硫酸鈉在溶液中產 生大量氣泡并有效與二氧化硅粒子結合，同時可以顯著提高二氧化硅粒子的Zeta電位值， 因此有效降低了粒子的聚集程度和密度，提高了粒子的分散穩定性，而且步驟（2)和步驟 (3)的兩次反應可使得粒子的聚集程度進一度降低，保持粒子之間有一定的孔隙度，增加粒 子的比表面積，從而使得二氧化硅粒子的密度進一步變小，此外，PEG、十二烷基磺酸鈉與二 氧化硅粒子結合后粒子之間形成了一定程度的相互排斥而且比較穩定，因此制得的二氧化 硅粒子在牙膏調制溶液體系中的懸浮時間至少可達到半個小時，懸浮效果很好，可保證其 在牙膏體系中分散的均一性和穩定性，由此制備出來的彩色牙膏顏色均一，分散穩定；本發 明嚴格控制了 PEG和十二烷基磺酸鈉的添加量，使得二氧化硅粒子能保持適中的硬度，仍 然具有良好的摩擦性能和清潔性能。【具體實施方式】 下面將結合具體實施例來詳細說明本專利技術，在此本專利技術的示意性實施例以及說明 用來解釋本專利技術，但并不作為對本專利技術的限定。 實施例1 一種牙膏用懸浮藍色二氧化硅粒子的制備方法，包括以下步驟： (1) 向反應罐中加入濃度為0. 4M的稀硫酸并攪拌，然后加入已充分分散的濃度為5%的 PEG水溶液和濃度為5%的十二烷基磺酸鈉水溶液，PEG水溶液的重量為稀硫酸重量的0. 1%， 十二烷基磺酸鈉水溶液的重量為稀硫酸重量的0. 1% ; (2) 向反應罐中以1600L/h的流量添加模數為3. 3、濃度為0. 4M的水玻璃溶液，邊攪拌 邊進行中和反應，嚴格控制水玻璃溶液的添加速度以及攪拌速度，當物料體系的PH值達到 3. O~4. O時，往反應罐中添加食品級藍色色素山梨醇溶液，其重量為稀硫酸的0. 1%，控制 反應終點的pH值為4. 0~5. 0 ; (3) 繼續向反應罐中添加濃度為0.4M的稀硫酸，攪拌均勻后向反應罐中添加模數為 3. 3、濃度為0. 4M的水玻璃溶液，邊攪拌邊進行中和反應至物料體系轉化成凝膠后停止添 加水玻璃溶液，嚴格控制水玻璃溶液的添加速度以及攪拌速度，得到二氧化硅凝膠； (4) 將步驟（3)得到的二氧化硅凝膠進行壓濾，得到凝膠濾餅，用乙醇溶液洗滌凝膠濾 餅，并除去硫酸鹽以及殘留的PEG，對洗滌后的凝膠濾餅干燥、粉碎，得到牙膏用懸浮藍色二 氧化娃粒子。 實施例2 一種牙膏用懸浮綠色二氧化硅粒子的制備方法，包括以下步驟： (1) 向反應罐中加入濃度為0. 3M的稀硫酸并攪拌，然后加入已充分分散的濃度為10% 的PEG水溶液和濃度為10%的十二烷基磺酸鈉水溶液，PEG水溶液的重量為稀硫酸重量的 0. 06%，十二烷基磺酸鈉水溶液的重量為稀硫酸重量的0. 06% ; (2) 向反應罐中以1500L/h的流量添加模數為3. 3、濃度為0. 4M的水玻璃溶液，邊攪拌 邊進行中和反應，嚴格控制水玻璃溶液的添加速度以及攪拌速度，當物料體系的PH值達到 3. 0~4. 0時，往反應罐中添加食品級綠色色素甘油溶液，其重量為稀硫酸的0. 3%，控制反 應終點的pH值為4.0~5.0 ; (3) 繼續向反應罐中添加濃度為0本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種牙膏用懸浮彩色二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）向反應罐中加入稀硫酸并攪拌，然后加入已充分分散的PEG和十二烷基磺酸鈉水溶液，PEG水溶液的重量為稀硫酸重量的0.05?0.1%，十二烷基磺酸鈉水溶液的重量為稀硫酸重量的0.05?0.1%；（2）向反應罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進行中和反應，當物料體系的pH值達到3.0～4.0時，往反應罐中添加食品級色素溶液，控制反應終點的pH值為4.0～5.0；（3）繼續向反應罐中添加稀硫酸，攪拌均勻后向反應罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進行中和反應至物料體系轉化成凝膠后停止添加水玻璃溶液，得到二氧化硅凝膠；（4）將步驟（3）得到的二氧化硅凝膠進行壓濾，得到凝膠濾餅，用乙醇溶液洗滌凝膠濾餅，并除去硫酸鹽以及殘留的PEG，對洗滌后的凝膠濾餅干燥、粉碎，得到牙膏用懸浮彩色二氧化硅粒子。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周陽亮，林英光，王憲偉，梁楨威，胡非，
申請(專利權)人：廣州市飛雪材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44
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