從檸檬酸發酵清液中提取檸檬酸的清潔生產方法技術

本發明專利技術適用于有機酸生產技術領域，提供了一種從檸檬酸發酵清液中提取檸檬酸的清潔生產方法，其包括以下步驟：(1)將檸檬酸發酵清液在預定溫度和壓力下進行減壓濃縮、結晶處理，分離得到固相和液相；(2)將步驟(1)中得到的固相在預定溫度下溶解，進行后續精制提純處理，得到檸檬酸成品；(3)將步驟(1)中得到的液相通過普通的鈣鹽提取或色譜提純方法，再經過后續提純處理，制得檸檬酸成品。檸檬酸發酵清液經本發明專利技術方法制得的檸檬酸，使檸檬酸的收率大幅提高、能耗降低、輔料消耗低，并且減少了硫酸鈣、二氧化碳等廢棄物產生量，總產能大幅度提高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及發酵法生產有機酸的
，尤其涉及一種。
技術介紹
檸檬酸是一種重要的有機酸，廣泛應用于食品、飲料、日化及醫藥等領域。我國是檸檬酸的生產大國，目前主要的提取方法有鈣鹽法、色譜法、膜分離法、萃取法。由于色譜法、膜分離法的生產及輔助設備成本較高，而萃取法中的殘留溶劑不易去除影響檸檬酸產品的品質，這些生產方法沒有大規模應用和普及。目前檸檬酸主要的生產方法為鈣鹽法，鈣鹽法生產檸檬酸存在收率低、碳酸鈣和硫酸等輔料消耗大、硫酸鈣、二氧化碳等廢棄物產生難去除等問題。因此，研究一種收率高、能耗低、污染少、成本低的清潔生產工藝是目前檸檬酸行業亟待研究的課題之一。綜上可知，現有技術在實際使用上顯然存在不便與缺陷，所以有必要加以改進。
技術實現思路
針對上述的缺陷，本專利技術的目的在于提供一種，先將檸檬酸發酵清液經過濃縮結晶處理，將大部分檸檬酸收集起來，剩余部分的液相再經鈣鹽法或色譜提純工序，制得檸檬酸，本專利技術使檸檬酸的收率大幅提高、能耗降低、輔料消耗低，并且減少了硫酸鈣、二氧化碳等廢棄物產生量，總產能大幅度提高。為了實現上述目的，本專利技術提供一種，其包括以下步驟:(I)將檸檬酸發酵清液在預定溫度和壓力下進行減壓濃縮、結晶處理，分離得到固相和液相；(2)將步驟(I)中得到的得到的固相在預定溫度下溶解，進行后續精制提純處理，得到檸檬酸成品；(3)將步驟(I)中得到的液相通過普通的鈣鹽提取或色譜提純方法，再經過后續提純處理，制得檸檬酸成品。根據本專利技術的，所述步驟(I)之前還包括:將檸檬酸發酵清液進行板框過濾處理。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，所述分離采用的方法是用離心機進行分離，所述離心機的離心的轉速為500r/min?800r/min，時間為 5min ?15min。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，所述料液離心的轉速為600r/min，時間為lOmin。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，所述檸檬酸發酵清液減壓濃縮的預定溫度為60°C?80°C，壓力為-0.08MPa?-0.05MPa。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，所述檸檬酸發酵清液減壓濃縮的預定溫度為70°C，壓力為-0.065MPa。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，經減壓濃縮后的檸檬酸發酵清液結晶周期為1h?12h。根據本專利技術的，所述步驟(I)中，經減壓濃縮后的檸檬酸發酵清液結晶周期為llh。根據本專利技術的，所述步驟(2)中，所述固相溶解的預定溫度在40 0C?50 °C之間。根據本專利技術的，所述步驟(2)中，所述固相溶解的預定溫度為45°C。本專利技術提供了一種，其包括以下步驟:(1)將檸檬酸發酵清液在預定溫度和壓力下進行減壓濃縮、結晶處理，分離得到固相和液相；(2)將步驟(I)中得到的得到的固相在預定溫度下溶解，進行后續精制提純處理，得到檸檬酸成品；(3)將步驟(I)中得到的液相通過普通的鈣鹽提取或色譜提純方法，再經過后續提純處理，制得檸檬酸成品。先將大部分檸檬酸收集起來，剩余部分的液相再經鈣鹽法或色譜提純工序，制得檸檬酸，本專利技術使檸檬酸的收率大幅提高、能耗降低、輔料消耗低，并且減少了硫酸媽、一■氧化碳等廢棄物廣生量，總廣能大幅度提尚。【附圖說明】圖1為本專利技術實施例的流程示意圖。【具體實施方式】為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例1參見圖1的步驟流程圖，本實例用于說明本專利技術提供的一種，其包括以下步驟:(I)將檸檬酸發酵清液在預定溫度和壓力下進行減壓濃縮、結晶處理，分離得到固相和液相；(2)將步驟(I)中得到的得到的固相在預定溫度下溶解，進行后續精制提純處理，得到檸檬酸成品；(3)將步驟(I)中得到的液相通過普通的鈣鹽提取或色譜提純方法，再經過后續提純處理，制得檸檬酸成品。進一步地，步驟(I)之前還包括:將檸檬酸發酵清液進行板框過濾處理。進一步地，步驟(I)中，所述分離采用的方法是用離心機進行分離，所述離心機的離心的轉速為500r/min?800r/min，時間為5min?15min。進一步地，步驟(I)中，所述檸檬酸發酵清液減壓濃縮的預定溫度為60°C?80°C，壓力為 _0.08MPa ?-0.05MPa。進一步地，步驟(I)中，經減壓濃縮后的檸檬酸發酵清液結晶周期為1h?12h。進一步地，步驟(2)中，所述固相溶解的預定溫度在40°C?50°C之間。具體包括如下步驟:1、將酸度為18%的檸檬酸發酵液180kg，加熱到55°C，進行板框過濾，得到檸檬酸發酵清液。2、發酵清液經過濾器后進入濃縮鍋，控制濃縮鍋溫度為60V，壓力為-0.0SMPa,將酸度由18%提高到80%，得到0.224m3濃縮液。3、將檸檬酸濃縮液加到結晶罐中，進行結晶處理，整個結晶周期為10小時。4、將結晶料液進行離心水洗處理，離心轉速為500r/min，離心時間5分鐘，水洗時間30秒，離心后得到濕重的固相為199kg和0.51m3液相。5、把固相用40°C的溫水進行溶解，溶解液經過離子交換、濃縮、離心、烘干等精制工序得到檸檬酸產品165.4kgο6、將步驟4中的液相通過鈣鹽法或色譜提純工藝，再經過精制工序制得檸檬酸10.1kg07、通過步驟5和步驟6得到的檸檬酸產品共計175.5kg，產品收率為97.5%。其中，本專利技術中的收率算式為:收率=(固相得到的檸檬酸質量+液相得到的檸檬酸質量)/檸檬酸發酵液總質量。實施例2具體包括如下步驟:1、將酸度為18%的檸檬酸發酵液180kg，加熱到55°C，進行板框過濾，得到檸檬酸發酵清液。2、發酵清液經過濾器后進入濃縮鍋，濃縮鍋溫度為80°C，壓力-0.05MPa，將酸度由18%提高到80%，得到0.235m3濃縮液。3、將檸檬酸濃縮液加到結晶罐中，進行結晶處理，整個結晶周期為12小時。4、將結晶料液進行離心水洗處理，離心轉速為800r/min，離心時間15分鐘，水洗時間50秒，離心后得到濕重的固相為202kg和0.50m3液相。5、把固相用50°C的溫水進行溶解，溶解液經過離子交換、濃縮、離心、烘干等精制工序得到檸檬酸產品164.2kg。6、將步驟4中的液相通過鈣鹽法或色譜提純工藝，再經過精制工序制得檸檬酸10.9kg07、通過步驟5和步驟6得到的檸檬酸產品共計175.1kg，產品收率為97.3%。實施例3具體包括如下步驟:1、將酸度為18%的檸檬酸發酵液180kg，加熱到55°C，進行板框過濾，得到檸檬酸發酵清液。2、發酵清液經過濾器后進入濃縮鍋，濃縮鍋溫度為70°C，壓力-0.065MPa，將酸度由18%提高到80%，得到0.225m3濃縮液。3、將檸檬酸濃縮液加到結晶罐中，進行結晶處理，整個結晶周期為11小時。4、將結晶料液進行離心水洗處理，離心轉速為600r/min，離心時間10分鐘，水洗時間35秒，離心后得到濕重的固相為202kg和0.52m3液相。...

【技術保護點】
一種從檸檬酸發酵清液中提取檸檬酸的清潔生產方法，其特征在于，其包括以下步驟：(1)將檸檬酸發酵清液在預定溫度和壓力下進行減壓濃縮、結晶處理，分離得到固相和液相；(2)將步驟(1)中得到的得到的固相在預定溫度下溶解，進行后續精制提純處理，得到檸檬酸成品；(3)將步驟(1)中得到的液相通過普通的鈣鹽提取或色譜提純方法，再經過后續提純處理，制得檸檬酸成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：高秀珍，馬欽元，李儉，張傳惠，王金偉，王思影，于明華，
申請(專利權)人：濰坊英軒實業有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37