一種濕法制備富鈦料的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種濕法制備富鈦料的生產方法，包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料，該生產方法的工藝步驟為：將濃硫酸或鹽酸或硫酸和鹽酸的混合液和鈦鐵礦加入預混合罐中，再加入到酸解鍋中，加入引發液，得到酸解產物；稀釋得到酸性鈦液；將鈦精礦、粉煤混合后由回轉窯煅燒，出窯磁選得到還原鈦；將酸性鈦過濾得到高凈度的酸性鈦液；將步驟還原鈦添加到高凈度的酸性鈦液中進行還原；當鈦液中出現三價鈦時，還原結束；固液分離；固相物干燥得到富鈦料。該發明專利技術可以生產一種滿足氯化法需要的富鈦料，即可以省去電爐熔煉大量能源的消耗，又可以為硫酸法鈦白生產提供一種新的發展模式。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工
，具體地說涉及一種以還原鈦為原料濕法制備富鈦料的生產方法。
技術介紹
鈦白粉是最佳的白色顏料，被廣泛地應用于涂料、造紙、塑料、橡膠、化纖、油墨、醫學、食品等工業領域。鈦白粉的工業化生產始于20世紀初，常見的方法有硫酸法、氯化法兩種。我國鈦白粉工業是以硫酸法為主，其主要原料為鈦鐵礦，鈦鐵礦硫酸法生產鈦白粉，會產出大量的硫酸亞鐵和廢酸。按生產1噸鈦白計，將產出濃廢酸7～8噸，綠礬3～3.5噸，酸性廢水150～250噸，對環境造成嚴重的破壞。因此，隨著人們環保意識的不斷提高，氯化法鈦白將不斷壯大。目前，市場對氯化法鈦白原料的需求量日益提高，氯化法生產鈦白對原料有較高的要求，除了提高二氧化鈦品位外，還要求MgO+CaO含量之和不能大于1.5%。氯化法鈦白原料主要是高鈦渣或人造金紅石。迄今為止工業上應用生產富鈦料的方法主要有三種:電爐熔煉法、酸浸法和還原銹蝕法。使用的原料主要是鈦鐵礦。電爐熔煉法簡單可靠，能同時得到富鈦料和生鐵塊兩種產品，但電耗大，僅限于電力充足的地區使用，熔煉過程主要是分離除鐵，除去非鐵雜質能力差。酸浸法由于“三廢”量大，副流程復雜，從而限制了它的應用。還原銹蝕法則只適用于處理高品位的礦砂。因此，有必要尋求新的制取富鈦料的方法，努力完成富鈦料產品提煉方法的升級。?
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述現有技術的缺陷，提供一種濕法制備富鈦料的生產方法，可以對低品位的礦砂進行提煉，克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷，為硫酸法鈦白生產提供一種新的質量品種效益提煉模式。為了實現上述目的，本專利技術的技術方案是：一種濕法制備富鈦料的生產方法，包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料，該生產方法的工藝步驟為：A.酸性鈦液的獲得A1.將濃硫酸或鹽酸加入預混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；A2.將步驟A1得到的混合液加入到酸解鍋中，加入引發液，使步驟A1得到的混合液發生酸解反應，得到酸解產物；A3.將步驟A2得到的酸解產物加入稀釋液，使得酸解產物中的硫酸鹽或氯化鹽溶解，得到酸性鈦液；B.還原鈦的獲得B1.將鈦精礦、粉煤混合后由回轉窯窯尾加入到回轉窯中煅燒，進行預氧化和預還原，得到煅燒物料；B2.將得到的煅燒物料轉入到冷卻窯中冷卻，出窯磁選得到還原鈦；C.制備富鈦料C1.將步驟A所得到的酸性鈦液加入絮凝劑溶液，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性鈦液；C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟C1所得到的高凈度的酸性鈦液中進行還原；當鈦液中出現三價鈦時，還原結束；C3.固液分離；得到固相物；C4.固相物干燥得到富鈦料。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟A1中，所述濃硫酸的濃度為92～94%，所述鹽酸濃度為28-33%，所述濃硫酸或鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質量比為1.50～1.70；作為對上述技術方案的改進，在所述步驟A2中，所述引發液為水或5-20%的廢酸；在所述的酸解反應中，從酸解反應的開始到結束，反應酸液的濃度控制在81～89%，所述酸解反應的時間為20～40min。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟A3中，所述稀釋液為水或5-20%的廢酸，所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110～120g/L。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟B1中，所述鈦精礦與加入粉煤的質量比為1：0.01～0.1；同時在窯頭用噴煤槍噴入煤粉，噴入的煤粉與所述鈦精礦的質量比為0.05～0.4：1；煅燒溫度為1000～1200℃，煅燒時間為3-24h；煅燒同時，從窯頭及窯身補風。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟B2中，冷卻方法為噴水冷或空冷，冷卻后物料的溫度為30～50℃。作為對上述技術方案的改進，所述步驟B2中，所述磁選采用多磁極設備進行多級磁選分離，進行多級磁選分離的多磁極設備的磁場強度為3000～10000GS。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟C1中，所述絮凝劑溶液的質量分數為1‰，酸性鈦液與絮凝劑溶液的體積比為13：91。作為對上述技術方案的改進，在所述步驟C2中，還原時鈦液的溫度控制在30～75℃，還原反應的時間為0.5～1h。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：1.本專利技術方法屬于液相濕法制備富鈦料，與高溫熔煉法相比，可以省去大量的能源消耗。與酸浸法相比，可以杜絕“三廢”的排放；2.還原鈦用于還原鈦液，消耗了其中的金屬鐵，不僅省去了鐵粉的消耗，同時鈦液中也避免了引入其他雜質元素，提高鈦白粉的質量，同時又得到了富鈦料產品；3.還原鈦液后得到的副產品硫酸亞鐵可以作為鐵系顏料生產的原料，符合國家提倡的綠色循環經濟發展模式。4.還原鈦代替鐵粉還原鈦液后，噸鈦白可節省鐵粉140公斤左右：價值350元，消耗還原鈦420公斤左右，價值2100元，同時生產高鈦渣280公斤左右，價值2464元，總計噸鈦白可獲得效益714元，按年產20萬噸計，每年可獲得效益一億余元。本專利技術可以對低品位的礦砂進行提煉，克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷，為硫酸法鈦白生產提供一種新的質量品種效益提煉模式。具體實施方式下面結合具體的實施例對本專利技術作進一步地說明。實施例1本實施例的濕法制備富鈦料的生產方法的工藝步驟為：A.酸性鈦液的獲得A1.將92%濃硫酸加入預混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；濃硫酸與鈦鐵礦的酸礦質量比為1.50；A2.將步驟A1得到的混合液加入到酸解鍋中，加入水作引發液，使步驟A1得到的混合液發生酸解反應，得到酸解產物；從酸解反應的開始到結束，反應酸液的濃度控制在81%；所述酸解反應的時間為20min；A3.將步驟A2得到的酸解產物加入水作稀釋液，使得酸解產物中的硫酸鹽溶解，得到酸性鈦液，所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110g/L。B.還原鈦的獲得B1.將鈦精礦、粉煤按質量比為1：0.01混合后由回轉窯窯尾加入到回轉窯中煅燒，進行預氧化和預還原，同時在窯頭用噴煤槍噴入煤粉，噴入的煤粉與所述鈦精礦的質量比為0.05：1，煅燒溫度為1000℃，煅燒時間為3h；煅燒同時，從窯頭及窯身補風，煅燒結束后得到煅燒物料；B2.將得到的煅燒物料轉入到冷卻窯中噴水冷或空冷，冷卻至溫度為30℃，出窯經磁場強度為3000GS的多級磁選設備磁選分離后得到還原鈦；C.制備富鈦料C1.將步驟A所得到的酸性鈦液加入質量分數為1‰的絮凝劑溶液，酸性鈦液與絮凝劑溶液的體積比為13：91，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性鈦液；C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟C1所得到的高凈度的酸性鈦液中進行還原；當鈦液中出現三價鈦時，還原結束；還原溫度控制在30℃，還原反應的時間為0.5h；C3.固液分離；得到固相物；C4.固相物干燥得到富鈦料。實施例2本實施例的濕法制備富鈦料的生產方法的工藝步驟為：A.酸性鈦液的獲得A1.將28本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種濕法制備富鈦料的生產方法，其特征在于：包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料，該生產方法的工藝步驟為：A.酸性鈦液的獲得A1.將濃硫酸或鹽酸加入預混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；A2.將步驟A1得到的混合液加入到酸解鍋中，加入引發液，使步驟A1得到的混合液發生酸解反應，得到酸解產物；A3.將步驟A2得到的酸解產物加入稀釋液，使得酸解產物中的硫酸鹽或氯化鹽溶解，得到酸性鈦液；B.還原鈦的獲得B1.將鈦精礦、粉煤混合后由回轉窯窯尾加入到回轉窯中煅燒，進行預氧化和預還原，得到煅燒物料；B2.將得到的煅燒物料轉入到冷卻窯中冷卻，出窯磁選得到還原鈦；C.制備富鈦料C1.將步驟A所得到的酸性鈦液加入絮凝劑溶液，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性鈦液；C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟C1所得到的高凈度的酸性鈦液中進行還原；當鈦液中出現三價鈦時，還原結束；C3.固液分離；得到固相物；C4.固相物干燥得到富鈦料。

【技術特征摘要】
1.一種濕法制備富鈦料的生產方法，其特征在于：包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料，該生產方法的工藝步驟為：
A.酸性鈦液的獲得
A1.將濃硫酸或鹽酸加入預混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；
A2.將步驟A1得到的混合液加入到酸解鍋中，加入引發液，使步驟A1得到的混合液發生酸解反應，得到酸解產物；
A3.將步驟A2得到的酸解產物加入稀釋液，使得酸解產物中的硫酸鹽或氯化鹽溶解，得到酸性鈦液；
B.還原鈦的獲得
B1.將鈦精礦、粉煤混合后由回轉窯窯尾加入到回轉窯中煅燒，進行預氧化和預還原，得到煅燒物料；
B2.將得到的煅燒物料轉入到冷卻窯中冷卻，出窯磁選得到還原鈦；
C.制備富鈦料
C1.將步驟A所得到的酸性鈦液加入絮凝劑溶液，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性鈦液；
C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟C1所得到的高凈度的酸性鈦液中進行還原；當鈦液中出現三價鈦時，還原結束；
C3.固液分離；得到固相物；
C4.固相物干燥得到富鈦料。
2.根據權利要求1所述的濕法制備富鈦料的生產方法，其特征在于：在所述步驟A1中，所述濃硫酸的濃度為92～94%，所述鹽酸濃度為28-33%，所述濃硫酸或鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質量比為1.50～1.70。
3.根據權利要求1或2所述的濕法制備富鈦料的生產方法，其特征在于：
在所述步驟A2中，所述引發液為水或5-20%的廢酸；在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳建立，賀高峰，王榮榮，張超，豆君，劉小燕，于文軍，閆廣英，喬麗莎，
申請(專利權)人：河南佰利聯化學股份有限公司，
類型：發明
國別省市：河南;41