一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子酚胺共聚物的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于新型高分子功能材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子酚胺共聚物的制備方法，其特殊之處在于：在溶劑中，按照一定物質(zhì)的量比例、一定順序加入多酚、亞乙基胺類化合物、疏水多胺組成共聚反應(yīng)體系，在磁力攪拌下反應(yīng)一定時(shí)間，離心，干燥，即可得到酚胺共聚物功能材料。本發(fā)明專利技術(shù)材料合成方法簡(jiǎn)便，性能優(yōu)越，便于實(shí)際應(yīng)用。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子酚胺共聚物的制備方法
本專利技術(shù)屬于高分子功能材料合成
，特別涉及一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子酚胺共聚物的制備方法。
技術(shù)介紹
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，國(guó)民生活水平的進(jìn)步，工業(yè)與生活用水量急劇增加，對(duì)水的質(zhì)量要求也在提高。目前，水資源的供給嚴(yán)重不足，分布極不均衡，已經(jīng)成為制約經(jīng)濟(jì)發(fā)展與人民生活的重要因素之一。水資源短缺和難以重復(fù)利用的突出原因之一就是水污染，特別是，水中的重金屬污染。重金屬離子是具有潛在危害的重要污染物，它不僅不能被微生物分解，相反，生物體還可以富集重金屬，并且能將某些重金屬轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的金屬－有機(jī)化合物，嚴(yán)重破壞了環(huán)境的自我調(diào)節(jié)機(jī)制，威脅人類的健康生活。如何處理污水中的重金屬離子，成為一個(gè)治理水污染問(wèn)題的棘手課題。通常的污水處理方法投資巨大，過(guò)程繁瑣，不夠節(jié)能環(huán)保。而吸附作為一種相對(duì)環(huán)保、綠色、節(jié)能的處理污水中重金屬離子的方法，使用效果明顯，成為水中重金屬處理研究的熱點(diǎn)之一。其中，作為一種優(yōu)良的吸附材料，高分子吸附劑在去除水中重金屬離子方面有著突出的表現(xiàn)。它是一類能與金屬離子形成多配位絡(luò)合物的交聯(lián)功能高分子材料，在其功能基中存在著大量的未成鍵的孤對(duì)電子，具有可再生性能好和選擇性能好等優(yōu)點(diǎn)。尤其是合成高分子吸附材料，具有反應(yīng)易控、操作簡(jiǎn)單、能耗低、綠色環(huán)保等諸多優(yōu)點(diǎn)。為制備具有較強(qiáng)吸附能力的高分子材料，二乙烯三胺等亞乙基胺類化合物是常規(guī)用于合成的組分，其產(chǎn)物具有良好的吸附性能。因此，選用多乙烯多胺作為共聚反應(yīng)的主體，會(huì)大大提高共聚反應(yīng)產(chǎn)物的吸附能力。既能滿足環(huán)保的主題要求，又能制備吸附能力強(qiáng)的材料，方法簡(jiǎn)單實(shí)用，操作實(shí)效性高，經(jīng)濟(jì)價(jià)值潛力巨大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種簡(jiǎn)便快速的利用含有多酚羥基和多胺基的物質(zhì)合成難溶、吸附性好的高分子共聚物材料，實(shí)現(xiàn)提高產(chǎn)物產(chǎn)率、產(chǎn)物疏水性和驗(yàn)證其對(duì)金屬的捕捉能力的要求。本專利技術(shù)所述方法的步驟如下：一定溫度下，在溶劑中，按照一定物質(zhì)的量比例加入多酚和亞乙基胺類化合物及另一種疏水多胺組成共聚反應(yīng)體系，在磁力攪拌下反應(yīng)一定時(shí)間，離心，干燥，即可得到酚胺共聚物材料。進(jìn)一步的，所述步驟中一定溫度是10~80℃。進(jìn)一步的，所述步驟中溶劑是水、甲醇、丙酮、氯仿中的一種或其混和溶液。進(jìn)一步的，所述步驟中一定物質(zhì)的量比例為多酚：多胺＝10:8~12，其中亞乙基胺類化合物占總胺量的百分?jǐn)?shù)為50～99%。進(jìn)一步的，所述步驟中多酚為鄰苯二酚、對(duì)苯二酚中的至少一種或其混合物。進(jìn)一步的，所述步驟中亞乙基胺類化合物為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的至少一種或其混合物。進(jìn)一步的，所述步驟中另一種含疏水基團(tuán)多胺對(duì)苯二胺、間苯二胺、鄰苯二胺、三聚氰胺、1,4-苯二甲胺、1,3-苯二甲胺、(S,S)-環(huán)己二胺、NH3-(CH2)n-NH3脂肪二胺(n≥６)的至少一種或其混合物。進(jìn)一步的，所述步驟中反應(yīng)一定時(shí)間為12~100h。附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例1的產(chǎn)物PCEA吸附劑0.1g在25℃時(shí)吸附100ml體積去離子水配成的濃度為100mg/LCd(Ⅱ)的吸附量(Qe)與時(shí)間(t)的吸附速率曲線；圖2是實(shí)施例2的產(chǎn)物PCEA吸附劑0.1g在25℃時(shí)吸附100ml體積未處理水配成的濃度為100mg/LCr(Ⅵ)溶液的吸附量(Qe)與時(shí)間(t)的吸附速率曲線；圖3是實(shí)施例1的產(chǎn)物PCEA吸附劑的傅立葉紅外光譜表征圖；圖4是實(shí)施例1的產(chǎn)物PCEA吸附劑的TG的質(zhì)量失重百分率圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本專利技術(shù)而不是對(duì)本專利技術(shù)的進(jìn)一步限定。實(shí)施例1：將鄰苯二酚0.22g與二乙烯三胺0.1854g放入100ml燒杯中，加入50ml水，用磁力攪拌器在空氣中攪拌反應(yīng)。24h之后加入對(duì)苯二胺0.0216g，接著再反應(yīng)24h。停止反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，酚胺聚合物材料。將上述實(shí)施例所得產(chǎn)物PCEA吸附劑對(duì)重金屬Cd(Ⅱ)進(jìn)行吸附試驗(yàn)，所得數(shù)據(jù)作圖進(jìn)行分析。圖1表明PCEA對(duì)溶液中Cd(Ⅱ)的吸附量Qe在時(shí)間0-36h內(nèi)的變化。可知吸附劑對(duì)Cd(Ⅱ)的吸附速率前期較快，后期吸附越來(lái)越慢，大約在12h時(shí)吸附量基本不變，達(dá)到吸附平衡。這說(shuō)明此時(shí)的吸附劑對(duì)Cd(Ⅱ)的吸附已經(jīng)達(dá)到飽和，分子鏈上已經(jīng)充分被包覆上Cd(Ⅱ)。因此可以得到實(shí)例1的產(chǎn)物PCEA的最大吸附量為25.6mg/g。實(shí)施例2:將對(duì)苯二酚0.22g與三乙烯四胺0.2044g放入100ml燒杯中，加入50ml水，用磁力攪拌器在空氣中攪拌反應(yīng)。24h之后加入間苯二胺0.0216g，接著反應(yīng)24h。停止反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，得到酚胺聚合物材料。將上述實(shí)施例所得產(chǎn)物PCEA吸附劑對(duì)重金屬Cr(Ⅵ)進(jìn)行吸附試驗(yàn)，所得數(shù)據(jù)作圖進(jìn)行分析。圖2表明PCEA對(duì)溶液中Cr(Ⅵ)的吸附量Qe在時(shí)間0-72h內(nèi)的變化。可知吸附劑對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附速率前期較快，后期吸附越來(lái)越慢，大約在24h時(shí)吸附量基本不變，達(dá)到吸附平衡。這說(shuō)明此時(shí)的吸劑對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附已經(jīng)達(dá)到飽和，分子鏈上已經(jīng)充分被包覆上Cr(Ⅵ)。因此可以得到實(shí)例2的產(chǎn)物PCEA的最大吸附量為59mg/g。實(shí)施例3:將鄰苯二酚0.22g與乙二胺0.1142g、三聚氰胺0.0126g，分別加入100ml圓底燒瓶中，加入50ml無(wú)水甲醇，用磁力攪拌器在接觸空氣并通入冷凝水的冷凝管下攪拌反應(yīng)60h。停止反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，得到酚胺聚合物材料。實(shí)施例4:將鄰苯二酚0.22g與四乙烯五胺0.3029、己二胺0.0465g，分別加入100ml圓底燒瓶中，加入50ml氯肪，在65℃下攪拌反應(yīng)70h。停止反應(yīng)，離心，洗滌，干燥，得到酚胺聚合物材料。實(shí)施例5:將上述實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試，所得結(jié)果如下：附圖3表明PCEA在紅外光譜上的化學(xué)鍵的紅外吸收峰值。在波長(zhǎng)3370cm-1左右形成一個(gè)比較寬的峰，表明是N-H和O-H鍵形成的吸收峰。在波長(zhǎng)1600cm-1處形成的尖峰代表苯環(huán)上化學(xué)鍵的吸收峰，而在波長(zhǎng)1350cm-1處代表C-H鍵的吸收峰。根據(jù)紅處圖譜的表征結(jié)果得，所得產(chǎn)物符合預(yù)期目標(biāo)產(chǎn)物。附圖4表明聚合物PCEA在空氣中具有兩個(gè)明顯的失重區(qū)域，分別是在45-100℃和250-650℃之間。首先，在45-100℃這個(gè)區(qū)間上顯示的是聚合物中物理水損失導(dǎo)致的失重現(xiàn)象，失重率大約在8.3%。此后當(dāng)水分蒸發(fā)完畢，聚合物受熱開始分解。當(dāng)加熱溫度達(dá)到250℃時(shí)，聚合物失重明顯。當(dāng)達(dá)到650℃時(shí)，聚合物失重完全。說(shuō)明在250-650℃這個(gè)比較寬的溫度區(qū)域內(nèi)，聚合物失重速率均勻，在空氣中完全分解。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子酚胺共聚物的制備方法，其特征在于以下步驟：一定溫度下，在溶劑中，按照一定物質(zhì)的量比例加入多酚和亞乙基胺類化合物及另一種疏水多胺組成共聚反應(yīng)體系，在磁力攪拌下反應(yīng)一定時(shí)間，離心，干燥，即可得到酚胺共聚物材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種亞乙基胺類能捕捉重金屬離子的酚胺共聚物的制備方法，其特征在于以下步驟：一定溫度下，在溶劑中，按照一定物質(zhì)的量比例加入多酚和亞乙基胺類化合物及另一種疏水多胺組成共聚反應(yīng)體系，在磁力攪拌下反應(yīng)一定時(shí)間，離心，干燥，即可得到酚胺共聚物材料；所述一定溫度是10～80℃；所述反應(yīng)一定時(shí)間為12～100h；所述疏水多胺為對(duì)苯二胺、間苯二胺、鄰苯二胺、1,4-苯二甲胺、1,3-苯二甲胺、1,3,5-苯三甲胺中的至少一種...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉欽澤，劉強(qiáng)，姚金水，阮子寧，劉偉良，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：齊魯工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37