本發明專利技術提供一種一鍋法制備多金屬磁除磷材料的方法。在堿性環境中加入金屬化合物通過加熱回流的方式得到磁性除磷材料。后續處理需要過濾、烘干、煅燒得到最終產物。該材料對于含磷量達10ppm的水體，投加量為0.1-0.15g/L時，磷去除率可達90-95%，具有反應時間短、高活性以及有磁性利于回收特點，可應用于工廠含磷廢水、養殖業含磷水體、湖泊水、家庭觀賞魚養殖的水體，且性能穩定，2-3年性質不發生改變。應用一鍋法制備磁性除磷材料，具有良好的除磷效果且制備方法簡單。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環保材料制備領域，具體涉及一種一鍋法制備多金屬磁性除磷材料的 制備方法。此材料具有較強的磷酸根離子吸附能力，針對于工廠含磷廢水、養殖業含磷水 體、湖泊水等有具有良好的處理效果，具有磁性便于回收。
技術介紹
隨著人們生活水平的不斷提高和工業生產的快速發展，大量含磷生活污水、工業 廢水排人江河湖泊中，增加了水體營養物質的負荷，從而引起水體中藻類與水生植物異常 繁殖，即水體的富營養化。最近幾年滇池、太湖、巢湖等湖泊頻繁爆發大規模藍藻水華，在社 會上引發了廣泛的影響。國家環保部門對此也提出了多項措施進行控制，比如采取洗滌劑 禁磷、大規模新建城鎮污水處理廠、提高污水排放標準等措施，旨在緩解嚴峻的惡劣形勢。 隨之伴隨的除磷材料研發顯得尤為重要。 目前，污水除磷技術主要分為生物除磷和化學除磷兩大類。與化學法除磷相比，盡 管生物法具有無需投加藥劑、運行費用省、污泥產量小的優點，但在實際運行過程中，生物 除磷技術也存在著缺點，如對廢水組分的過度依賴，穩定性和靈活性較差，污泥處理工藝中 存在磷的釋放造成二次污染，這導致了生物出水很難達到國家污水排放標準的要求(許可， 苗亞賓，陳崗，ZY磁性快速除磷吸附劑在污水深度處理中的應用，全國城鎮污水處理及污 泥處理處置技術高級研討會論文集295:299)。化學除磷的基本原理是通過投加化學藥劑， 形成不溶性磷酸鹽沉淀物，然后通過固液分離從水體中去除。磷的化學沉淀分為4個步驟： 沉淀反應、凝聚作用、絮凝作用、固液分離。可用于化學除磷的金屬鹽有三種：鈣鹽、鐵鹽和 鋁鹽，最常用的是石灰、硫酸鋁、鋁酸鈉、三氧化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵和氯化亞鐵。但是此類 處理方式成本過高，投加計量難以估算，處理后PH往往偏高(邱維，張智.城市污水化學除 磷的探討.重慶環境科學，2002，24(2): 81-84)。本專利技術采用化學沉淀法與化學吸附法 相結合的方式，達到良好去除效果的同時，不會影響水體的性質，且處理成本低廉。 目前磁性材料除磷方面已經取得一定進展。公開號CN103816869A專利公開了一 種磁性介孔二氧化鈦/氧化石墨烯吸附材料的制備方法，是基于化學修飾的原理，采用水 熱法合成磁性介孔二氧化鈦，然后在其表面覆蓋一層氧化石墨烯，制備核殼結構的吸附材 料，此復合材料應用于廢水中重金屬的分離富集和有機污染物的處理，該專利制備步驟復 雜、使用了昂貴的石墨烯且用于廢水中重金屬的分離富集和有機廢水的處理，沒有在水體 除磷方面應用。黃自力等人利用磁絮凝的方法，在Al 2 (SO4 ) 3、FeCl3、CaCl2與磷酸鹽沉 淀的同時加入磁種，在外加磁場的作用下將沉淀物與水體分離(黃自力，肖晶晶，李密.化 學沉淀-磁絮凝深度快速除磷的研宄.武漢科技大學學報，自然科學版.2009，32(1): 102-105)。與本專利技術專利不同的是此方法投加方式為可溶性金屬鹽的形式，即為絮凝沉淀， 但在反應中不存在吸附過程。趙冰清等人以微米級以四氧化三鐵粉末表面共沉淀的方法制 備一系列磁性類水滑石磷吸附劑。（趙冰清，程翔，孫德智.磁性類水滑石吸附水中磷的 研宄·哈爾濱工業大學學報，2009，40(12): 1962-1964.)。此制備過程中采用分步投料， 后續處理中采用溶劑置換和冷凍干燥方式得到產物，吸附磷容量為47. I mg/g。本材料采用 一鍋法形式一次性投加原料得到產物，后續處理采用過濾、烘干煅燒的方式，吸附磷容量為 220. 07 mg/g遠高于上述材料。Jibing Xiong等人回收利用磁性鋼澄對水體中磷進行去除， 可達到廢物再利用的目的（Xiong J, He Z, Mahmood Q，et al. Phosphate removal from solution using steel slag through magnetic separation. Journal of hazardous materials. 2008，152(1): 211-215.)，但與本專利技術組成顯著不同，磁性鋼渣吸附磷容量僅 5. 3mg/g，遠低于本專利技術采用的多金屬磁性配合物材料。 本專利技術材料為合成型材料。采用一鍋法制備多金屬磁性除磷材料，可充分利用每 種金屬離子相互螯合在一起的特點，金屬離子以固體沉淀或螯合物的形式存在，與體系中 的磷形成化學沉淀，最終達到高效除磷的目的。優越性表現在投加量極少，且處理效果優 越。對于含磷量達IOppm的水體，投加量為0. 1-0. 15g/L時，磷去除率達90-95%，吸附磷容 量高達220. 07 mg /g。在制作過程中加入磁性材料，大大提升材料的吸附性能和便于回收 性。
技術實現思路
本專利技術的目的為提供一種高效處理水體中磷酸根離子的方法，此材料對水體中的 磷酸根離子具較高的吸附性能。制備條件溫和，工藝穩定、可靠、成本低。本專利技術方法如下： (1) 在10~1000ml自來水中加入鎂離子化合物、鐵離子化合物、鋅離子化合物、鋁離子 化合物、鎳離子化合物、鈣離子化合物、銅離子化合物、鈰離子化合物、鑭離子化合物、錳離 子化合物等金屬化合物中的一種、兩種或多種，同時在體系中加入磁性材料； (2) 調節溶液pH為7-14,30-200°C下加熱，回流l_24h后過濾； (3) 在后續處理中，需要將產品在50-800°C下烘干，在100-1200 °C下灼燒1-24小時得 到產物。 本方法制備的一鍋法多金屬磁性材料性能優良，形態新穎，具有以下優點： (1) 本材料投加量極小，IL含磷IOppm水體中投加量僅為0. 15g/L ; (2) 根據投加量的不同可對溶液體系中的磷酸根離子進行高效去除，去除率可達到95% 以上； (3) 本材料反應時間短，Ih去除率即可達到95%以上； (4) 制作方法簡單，易于操作。【主權項】1. ，其特征在于： (1) 在10~1000ml自來水中加入鎂離子化合物、鐵離子化合物、鋅離子化合物、鋁離子 化合物、鎳離子化合物、鈣離子化合物、銅離子化合物、鈰離子化合物、鑭離子化合物、錳離 子化合物中的一種、兩種、多種，同時在體系中加入磁性材料； (2) 調節溶液pH為7-14,30-200°C下加熱，回流l_24h后過濾； (3) 在后續處理中，將產品在50-800°C下烘干，在100-1200 °C下灼燒1-24小時得到產 物。2. 根據權利要求1所述的，其特征在于：所述 鎂離子化合物、鐵離子化合物、鋅離子化合物、鋁離子化合物、鎳離子化合物、鈣離子化合 物、銅離子化合物、鈰離子化合物、鑭離子化合物、錳離子化合物，可以為硝酸根化合物、硫 酸根化合物、氯化物。3. 根據權利要求1所述的以，其特征在于：所 述各種化合物的加入濃度為〇. 001-500. 0 mol/L，其加入過程必須緩慢，加入后需經過充分 攪拌。4. 根據權利要求1所述的以，其特征在于：磁 性材料為四氧化三鐵、磁性氧化鋯、磁性氧化鎳，磁性氧化錳及鐵氧體材料。【專利摘要】本專利技術提供一種一鍋法制備多金屬磁除磷材料的方法。在堿性環境中加入金屬化合物通過加熱回流的方式得到磁性除磷材料。后續處理需要過濾、烘干、煅燒得到最終產物。該材料對于含磷量達10ppm的水體，投加量為0.1-0.15g本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一鍋法制備多金屬磁性除磷材料的方法，其特征在于：（1）在10~1000ml自來水中加入鎂離子化合物、鐵離子化合物、鋅離子化合物、鋁離子化合物、鎳離子化合物、鈣離子化合物、銅離子化合物、鈰離子化合物、鑭離子化合物、錳離子化合物中的一種、兩種、多種，同時在體系中加入磁性材料；（2）調節溶液pH為7?14，30?200℃下加熱，回流1?24h后過濾；（3）在后續處理中，將產品在50?800℃下烘干，在100?1200?℃下灼燒1?24小時得到產物。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王家強，李俊杰，段德良，閆智英，王寶琪，
申請(專利權)人：云南大學，
類型：發明
國別省市：云南;53
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