PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法技術(shù)

PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種樹脂基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)是為了解決現(xiàn)有方法制備的陶瓷/樹脂復(fù)合材料介電常數(shù)低且介電損耗大的技術(shù)問題。制備方法：一、制備漿料；二、制備定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、制備多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體；四、將溫度為室溫～-20℃的樹脂倒入模具中，抽真空至熔化的樹脂完全進(jìn)入多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)，固化，即得。由于微波介質(zhì)陶瓷多孔預(yù)制體的比表面積大大低于粉體的比表面積，因此有利于降低界面極化，從而降低介電損耗；此外，可以根據(jù)材料要求制備出不同陶瓷含量的復(fù)合材料，介電常數(shù)可調(diào)。本發(fā)明專利技術(shù)屬于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種復(fù)合材料的制備方法。
技術(shù)介紹
高頻率條件下，PCB板，不光起著結(jié)構(gòu)件、連接件的作用，而且已經(jīng)成為功能元件的一部分。為了確保高頻微波電路中信號延遲和失真盡可能的小，降低信號之間的相互干擾，提高信號的傳輸質(zhì)量，要求材料在高頻范圍內(nèi)具有良好的介電性能，同時(shí)具有高耐熱性以及優(yōu)良的力學(xué)性能。一般而言，單組分材料很難同時(shí)具有優(yōu)良的介電性能和力學(xué)性能，聚合物具有易加工成型、力學(xué)強(qiáng)度高等特點(diǎn)，但介電常數(shù)普遍較低，而對于典型的無機(jī)材料又存在脆性大、加工溫度高、擊穿電壓低等缺點(diǎn)。因此，將二者進(jìn)行復(fù)合，制備出兼具二者優(yōu)良特性，綜合性能優(yōu)異的復(fù)合材料，是滿足上述要求的理想選擇。當(dāng)前研究者們面臨的一個(gè)重大挑戰(zhàn)是提高陶瓷/樹脂復(fù)合材料介電常數(shù)的同時(shí)而不增加其介電損耗。為了達(dá)到上述目的研究者們主要采取以下兩種方法。第一，選擇具有高介電常數(shù)的陶瓷粉末作為填料，如：BaTiO3、PZT、SrTiO3等。但是這類陶瓷粉末往往具有較高的介電損耗，因此，制備出的復(fù)合材料介電損耗往往大于10-2。第二，盡可能地增加陶瓷填料的體積分?jǐn)?shù)。但是高的陶瓷含量會(huì)增加粉末的分散難度，制備出的復(fù)合材料具有很多的氣孔，因此，不僅沒能提高復(fù)合材料的介電常數(shù)，反而增加了其介電損耗，降低了機(jī)械加工性能。于上述兩種方法之外，本專利提出了一種新的方法，制備出的陶瓷/樹脂復(fù)合材料中陶瓷相和樹脂相均為連續(xù)定向分布。同傳統(tǒng)的陶瓷/樹脂復(fù)合材料(陶瓷粉末均勻分布在樹脂中)相比，這種復(fù)合材料更容易發(fā)揮陶瓷相具有高介電常數(shù)的優(yōu)勢，同時(shí)還進(jìn)一步降低了復(fù)合材料的介電損耗。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)是為了解決現(xiàn)有方法制備的陶瓷介電損耗大的技術(shù)問題，提供了一種PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法。PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、向陶瓷粉末中加入去離子水，陶瓷粉末與去離子水的體積比為(1～2):(3～4)，加入分散劑和粘結(jié)劑，在混料機(jī)中混合分散12h，得到均勻穩(wěn)定的漿料；分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5～1.0％，粘結(jié)劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0％；二、將步驟一的漿料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低溫冰箱中保溫10～20min，然后再冷凍干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以1℃/min的升溫速率升至600℃，并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升至900～1200℃并保溫2h，隨爐冷卻，得到多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體；四、將溫度為室溫～-20℃的樹脂倒入模具中，樹脂與多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體的體積比為1:1，然后將多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體放在樹脂上面，再將模具放入真空干燥箱，打開真空泵并抽出多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)的空氣，并在抽真空的條件下將真空干燥箱加熱至樹脂熔化，至多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體沉入熔化的樹脂內(nèi)，停止加熱，繼續(xù)抽真空至熔化的樹脂完全進(jìn)入多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)，停止抽真空，然后在溫度為150℃～245℃條件下固化10～11h，隨爐冷卻并脫模，即得PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料。步驟一中所述的陶瓷粉末為ZnNb2O6陶瓷粉末或BaTi4O9陶瓷粉末。步驟一中所述的分散劑為聚丙烯酸(PAA)。步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)。步驟四中所述的樹脂為MF-4101環(huán)氧樹脂或雙酚A型氰酸酯樹脂。對于微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料，由于陶瓷相和樹脂相均以連續(xù)分布的方式分布于復(fù)合材料中，能更有效地發(fā)揮了陶瓷相的介電性能，因此即使選用介電常數(shù)較低但介電損耗極低的填料也能很大程度上提高復(fù)合材料的介電常數(shù)。由于微波介質(zhì)陶瓷多孔預(yù)制體的比表面積大大低于粉體的比表面積，因此有利于降低界面極化，從而降低介電損耗；此外，可以根據(jù)材料要求制備出不同陶瓷含量的復(fù)合材料，介電常數(shù)可調(diào)；樹脂在毛細(xì)力的作用下滲入陶瓷預(yù)制體中，材料具有很高的致密度，因此復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能和機(jī)械加工性能，同時(shí)也具有較低的吸水率。由于微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料具有優(yōu)良的綜合性能，在作為PCB基板材料方面極具應(yīng)用潛力。附圖說明圖1為實(shí)驗(yàn)一中制備的得到多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體的掃描圖像；圖2為實(shí)驗(yàn)一中制備的PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的掃描圖像；圖3為實(shí)驗(yàn)二中制備的PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的掃描圖像；圖4為實(shí)驗(yàn)二中制備的PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料介電性能隨頻率的變化曲線，其中—■—表示復(fù)合材料的介電常數(shù)，—●—表示復(fù)合材料的介電損耗。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式中PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、向陶瓷粉末中加入去離子水，陶瓷粉末與去離子水的體積比為(1～2):(3～4)，加入分散劑和粘結(jié)劑，在混料機(jī)中混合分散12h，得到均勻穩(wěn)定的漿料；分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5～1.0％，粘結(jié)劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0％；二、將步驟一的漿料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低溫冰箱中保溫10～20min，然后再冷凍干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以1℃/min的升溫速率升至600℃，并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升至900～1200℃并保溫2h，隨爐冷卻，得到多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體；四、將溫度為室溫～-20℃的樹脂倒入模具中，樹脂與多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體的體積比為1:1，然后將多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體放在樹脂上面，再將模具放入真空干燥箱，打開真空泵并抽出多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)的空氣，并在抽真空的條件下將真空干燥箱加熱至樹脂熔化，至多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體沉入熔化的樹脂內(nèi)，停止加熱，繼續(xù)抽真空至熔化的樹脂完全進(jìn)入多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)，停止抽真空，然后在溫度為150℃～245℃條件下固化10～11h，隨爐冷卻并脫模，即得PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料。具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中所述的陶瓷粉末為ZnNb2O6陶瓷粉末或BaTi4O9陶瓷粉末。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同的是步驟一中所述的分散劑為聚丙烯酸(PAA)。其它與具體實(shí)施方式一或二之一相同。具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)。其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟一中所述陶瓷粉末與去離子水的體積比為(1～2):(3～4)。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟一中分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.6％。其它與具體實(shí)施方式一至五之一相同。具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是步驟一中分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.8％。其它與具體實(shí)施方式一至六之一相同。具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、向陶瓷粉末中加入去離子水，陶瓷粉末與去離子水的體積比為(1～2):(3～4)，加入分散劑和粘結(jié)劑，在混料機(jī)中混合分散12h，得到均勻穩(wěn)定的漿料；分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5～1.0％，粘結(jié)劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0％；二、將步驟一的漿料真空除泡10min后倒入模具中，在?60℃的低溫冰箱中保溫10～20min，然后再冷凍干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以1℃/min的升溫速率升至600℃，并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升至900～1200℃并保溫2h，隨爐冷卻，得到多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體；四、將溫度為室溫～?20℃的樹脂倒入模具中，樹脂與多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體的體積比為1:1，然后將多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體放在樹脂上面，再將模具放入真空干燥箱，打開真空泵并抽出多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)的空氣，并在抽真空的條件下將真空干燥箱加熱至樹脂熔化，至多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體沉入熔化的樹脂內(nèi)，停止加熱，繼續(xù)抽真空至熔化的樹脂完全進(jìn)入多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)，停止抽真空，然后在溫度為150℃～245℃條件下固化10～11h，隨爐冷卻并脫模，即得PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料。...

【技術(shù)特征摘要】
1.PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行：一、向陶瓷粉末中加入去離子水，陶瓷粉末與去離子水的體積比為(1～2):(3～4)，加入分散劑和粘結(jié)劑，在混料機(jī)中混合分散12h，得到均勻穩(wěn)定的漿料；分散劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5～1.0％，粘結(jié)劑加入量為陶瓷粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0％；二、將步驟一的漿料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低溫冰箱中保溫10～20min，然后再冷凍干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以1℃/min的升溫速率升至600℃，并保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升至900～1200℃并保溫2h，隨爐冷卻，得到多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體；四、將溫度為室溫～-20℃的樹脂倒入模具中，樹脂與多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體的體積比為1:1，然后將多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體放在樹脂上面，再將模具放入真空干燥箱，打開真空泵并抽出多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)的空氣，并在抽真空的條件下將真空干燥箱加熱至樹脂熔化，至多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體沉入熔化的樹脂內(nèi)，停止加熱，繼續(xù)抽真空至熔化的樹脂完全進(jìn)入多孔微波介質(zhì)陶瓷預(yù)制體內(nèi)，停止抽真空，然后在溫度為150℃～245℃條件下固化10～11h，隨爐冷卻并脫模，即得PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PCB基板用微波介質(zhì)陶瓷/樹脂雙連續(xù)復(fù)合材料的制備方法，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉楓，張標(biāo)，高曄，劉強(qiáng)，劉仕超，馬杰，丁俊杰，
申請(專利權(quán))人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：黑龍江;23