提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑、生產方法技術

本發明專利技術公開一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑及其生產方法，其組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.1—0.5份，分散劑A?0.1—2份，分散劑B?0.1—2份，吸附劑0.1—4份；所述分散劑A為至少一種選自聚氧乙烯醚類、聚氧乙烯醚磷酸酯類、EO/PO嵌段共聚物類表面活性劑；所述分散劑B為至少一種選自木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、聚羧酸鹽，經試驗證明，在常溫下有效懸浮率和質量懸浮率均達到90％以上，而在熱貯條件下的有效懸浮率和熱貯懸浮率接近90％，相比于現有技術，本申請技術方案中的可濕性粉劑懸浮率下降幅度低，質量懸浮率和有效懸浮率一致，熱貯懸浮率穩定性高。

【技術實現步驟摘要】
提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑、生產方法
本專利技術涉及農藥制劑及其生產領域，具體涉及一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑、生產方法。
技術介紹
三唑酮又稱粉銹寧、百事通，化學名1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮，由德國Beyer公司于20世紀70年代初研制的一種高效、低毒、低殘留、持效期長、內吸性強的廣譜性三唑類殺菌劑，當它被植物的各部分吸收后，能在植物體內傳導。三唑酮對小麥白粉病、銹病、黑穗病及玉米絲黑穗病、圓斑病等的防治效果極佳，對麥類全蝕病、云紋病、根腐病，以及瓜類、果樹、蔬菜、花卉等的白粉病等均有較高的防治效果。遵循農藥劑型特點，根據三唑酮原藥的理化性質，將其開發成固體制劑和乳油較為理想，目前以可濕性粉劑、水分散粒劑居多，針對乳油劑型，由于三唑酮在常規有機溶劑中的溶解度并不高，其中溶解度大的有機溶劑甲醇、二甲苯、甲苯不僅毒性較高，對環境不友好，而且作為乳油溶劑使用成本較高，所以國內登記以固體制劑為主，而可濕性粉劑以其輔料和加工成本較低成為登記的主要劑型，15％、25％三唑酮可濕性粉劑成為國內登記主要對象。可濕性粉劑的質量指標除標明的有效成分以外，其他如懸浮率、潤濕時間、粒徑大小、pH值、水分、持久起泡性等技術指標也很重要，其中，最重要的質量指標是懸浮率。所謂懸浮率，就是指在一定時間內，懸浮在水中的農藥有效成分占加入的農藥有效成分的比率。懸浮率越高，農藥粒子在水中分布越均勻，噴灑濃度越均勻。懸浮率過低，農藥粒子迅速沉降在噴霧器底部，局部濃度過高，造成田間施藥濃度不均勻，影響防治效果，甚至導致藥害。目前三唑酮可濕性粉劑的懸浮率存在不少問題：首先，FAO標準要求可濕性粉劑的懸浮率檢測在熱貯穩定性試驗后進行，而很多企業只測產品在常溫放置的懸浮率，并作為質量指標。事實上，可濕性粉劑的懸浮率隨著貯存時間的延長有一定下降的趨勢，在兩年的保證期內，一般可濕性粉劑產品懸浮率下降幅度在10％左右。我們在確定該項指標時，也應該認真考慮懸浮率的經時變化，在出廠(生產)產品懸浮率測定結果的基礎上，扣除保證期內懸浮率估計下降的幅度；其次，一個好的產品，不僅是有效成分懸浮率要高，以確保有足夠量的有效成分均勻地懸浮在噴藥液中，而且要求助劑、填料都能均勻地懸浮于水中，使助劑、填料促進有效成分充分發揮其藥效。即我們所說的質量(重量)懸浮率和有效懸浮率應基本一致。因此，不論是有效懸浮率還是質量懸浮率，都是衡量產品質量好壞的一個重要指標。然而市售15％、25％三唑酮可濕性粉劑普遍存在的問題就是其熱貯后懸浮率明顯降低，我們從市場廣泛抽樣檢驗來看，其有效懸浮率雖然能達到80％左右，但是熱貯后的懸浮率下降特別嚴重，懸浮率會比熱貯前降低20—50％，特別是在條件差、高溫高濕處庫存時間長的話，甚至下降50％以上，比一般可濕性粉劑貯存后懸浮率下降嚴重得多，導致產品熱貯穩定性嚴重不合格。
技術實現思路
有鑒于此，本申請提供一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑、生產方法，通過本申請技術方案得到的可濕性粉劑，在常溫下有效懸浮率和質量懸浮率均達到90％以上，而在熱貯條件下的有效懸浮率和熱貯懸浮率接近90％，懸浮率下降幅度低，質量懸浮率和有效懸浮率一致，熱貯懸浮率穩定性高。為解決以上技術問題，本專利技術提供的技術方案是一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑，所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.1—0.5份，分散劑A0.1—2份，分散劑B0.1—2份，吸附劑0.1—4份；所述分散劑A為至少一種選自聚氧乙烯醚類、聚氧乙烯醚磷酸酯類、EO/PO嵌段共聚物類表面活性劑；所述分散劑B為至少一種選自木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、聚羧酸鹽。優選的，所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.4—0.5份，分散劑A0.5—2份，分散劑B0.4—2份，吸附劑0.2—4份。優選的，所述可濕性粉劑的組分中還包括藥物制劑學上可接受的載體，所述載體以重量份數計為1—90份。優選的，所述分散劑A具有乳化和分散作用。更為優選的，所述分散劑A為至少一種選自多芳基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加系列)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物。優選的，所述分散劑B為至少一種選自木質素磺酸鈉、擴散劑NNO、擴散劑MF、烷基萘磺酸鹽縮聚物MorwetD-425、烷基萘磺酸鹽縮聚物TERSPERSE2020、聚羧酸鹽TERSPERSE2700。優選的，所述吸附劑為至少一種選自白炭黑、改性玉米淀粉、凹凸棒土。本申請技術方案還提供一種上述可濕性粉劑的生產方法，包括以下步驟：(1)乳化分散：將三唑酮與分散劑A混合，進行乳化分散5—6min，形成二元混合物；(2)吸附包裹：將吸附劑加入步驟(1)中的二元混合物中，進行攪拌、吸附、包裹4—6min，形成三元混合物；(3)預混—粉碎—再混：將配方中其他組分加入步驟(2)中的三元混合物中，進行5—10min預混合，混合均勻后，通過氣流粉碎機粉碎1—2次，再進行5—10min的二次混合后，即制得三唑酮可濕性粉劑；優選的，所述步驟(3)中氣流粉碎機的粉碎程度為：95％以上的顆粒能通過1000目篩。術語“表面活性劑”是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態發生明顯變化的物質，具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列。親水基團常為極性基團，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團；而疏水基團常為非極性烴鏈，如8個碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑(包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑)、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復配表面活性劑、其他表面活性劑等。術語“分散劑”是指能夠促進形成并保持穩定分散體系的一種表面活性劑。可濕性粉劑中的分散劑主要作用是可以阻止其微細顆粒相互聚集，并使其在與水形成的液—固分散體系中較長時間保持均勻分散。實際上使半固態的油脂在水中乳化分散時很難區分是乳化還是分散，并且通常作為乳化劑或分散劑的表面活性劑往往是同一種物質，所以實用中兩者放在一起統稱為乳化分散劑。分散劑的作用原理與乳化劑基本相同，不同之點在于被分散的固體顆粒比被乳化的液滴的穩定性一般稍差。術語“潤濕劑”是用于改變固—液體系潤濕性質，使液體更易潤濕固體的試劑，一般是表面活性劑，潤濕劑的作用是降低液體的表面張力和固—液間的界面張力，使液體容易在固體表面上展開。本申請技術方案中的潤濕劑、載體都可選用藥物制劑學上可接受的組分的一種或多種，如潤濕劑可選用十二醇硫酸鈉、拉開粉BX、MorwetEFW、TERWET1004、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；載體可選用硅藻土、膨潤土、輕質碳酸鈣、凹凸棒土、玉米淀粉中的一種或多種，此外，本申請所述所有制劑均來自于市售。本申請與現有技術相比，其詳細說明如下：本申請提供一種提高熱貯懸浮率穩定性的三唑酮可濕性粉劑及其生產方法，所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.1—0.5份，分散劑A0.1—2份，分散劑B0.1—2份，吸附劑0.1—4份本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑，其特征在于：所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.1—0.5份，分散劑A0.1—2份，分散劑B0.1—2份，吸附劑0.1—4份；所述分散劑A為至少一種選自聚氧乙烯醚類、聚氧乙烯醚磷酸酯類、EO/PO嵌段共聚物類表面活性劑；所述分散劑B為至少一種選自木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、聚羧酸鹽。

【技術特征摘要】
1.一種提高熱貯懸浮率及穩定性的三唑酮可濕性粉劑，其特征在于：所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.1—0.5份，分散劑A0.1—2份，分散劑B0.1—2份，吸附劑0.1—4份；所述分散劑A為至少一種選自多芳基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物；所述分散劑B為至少一種選自烷基萘磺酸鹽縮聚物MorwetD-425、烷基萘磺酸鹽縮聚物TERSPERSE2020、聚羧酸鹽TERSPERSE2700；所述吸附劑為至少一種選自改性玉米淀粉、凹凸棒土。2.根據權利要求1所述的可濕性粉劑，其特征在于：所述可濕性粉劑的組分以重量份數計包括：三唑酮5份，潤濕劑0.4—0.5份，分散劑A0.5—2份，分散劑B0.4...

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭山英，王平，顏亞奇，
申請(專利權)人：四川國光農化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51